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d区元素化学实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ,配合物 实验六 配位化合物的生成及其性质 山东大学西校区实验报告 姓名 危诚年级班级 公共卫生1班 实验六 配位化合物的生成及其性质 实验目的: 了解配离子与简单离子的区别;比较配离子的相对稳定性，掌握配位平衡与沉淀、氧化还原反应和溶液酸度的关系;了解螯合物的形成。 实验原理: 平衡原理;螯合物反应等。 实验器材: 试管，离心试管，试管架，试管刷等。 实验药品: , 实验过程: (一) 配合物的生成和配合物的组成 (1)取一支试管，加入1ml 0.1mol/L的变为深蓝色。 溶液，滴加2mol/L的 溶液，溶液 等配位化合物的反应;配位离子的稳定标准常数， 。取出1ml溶液于一支试管中，加入 1ml无水乙醇，发现产生蓝色沉淀。说明铜铵配合物在乙醇中溶解度较小。 (2)取一支试管，加4滴0.1mol/L的 溶液，滴加0.1mol/L的溶液，观察到 有红色沉淀生成。再滴加过量的溶液，红色沉淀溶解。 ; (3)取两支试管A、B，各加1ml 0.2mol/L的的 溶液，在B试管中滴加0.1mol/L的 ; 另取一支试管，加2ml的0.2mol/L的 溶液，滴加6mol/L的 溶液，在A试管中滴加0.1mol/L溶液。A、B试管中都产生白色沉淀。 溶液，边加边 震荡，待生成的沉淀完全溶解后，把溶液分在在两支试管C、D中。在C试管中滴加0.1mol/L的 溶液，在D试管中滴加0.1mol/L的 溶液，C试管有白色沉 淀生成，D管无明显现象。 ;D管中镍离子以 生反应。 (4)取一支试管，加10滴0.1mol/L的液变成血红色。 另取一支试管，10滴0.1mol/L的明显现象。说明 (二) 配合物的稳定性的比较 (1) 取两支试管AB，各加4滴0.1mol/L的 观察到有浅黄色的 溶液和2滴0.1mol/L的，滴加0.1mol/L的 L的 发 溶液，溶 溶液，无 溶液， 溶 沉淀生成。在A试管中滴加0.1mol/L的 液，边滴加边震荡，直至沉淀刚好溶解;在B试管中滴加相同 体积的0.1mol/L的 溶液，观察到沉淀溶解。 (三) 配位平衡的移动 (1) 取一支试管，加3滴0.1mol/L的 溶液和3滴0.1mol/L的 溶液，加 入10ml水稀释，将溶液分装在三支试管ABC中。在A试管中 加5滴0.1mol/L的 溶液，在B试管中加 5滴0.1mol/L的 溶液，C试管留作比较。 观察实验现象，A试管红色变深，B试管中红色变深。 加入反 应物，使溶液颜色变深。 (2) 取一支试管，加10滴0.1mol/L的 液无明显变化。再加入少量 溶液和3滴0.1mol/L的晶体，溶液呈蓝紫色(生成 溶液，溶 )。 平衡正向移动，生成物增加， 然后加蒸馏水稀释，观察发现溶液颜色变浅。 溶液混合时，有 后，使 ，不产生 络合物。加入少量 晶体 ，因此反应反应逆向移动，生 成了蓝紫色的络合物。用水稀释后，有K减小，因此反应正向 移动，蓝紫色 变浅。 (3) 取一支试管，加10滴0.1mol/L的 溶液，再滴加6mol/L的 溶液至生 成的沉淀恰好溶解，观察到溶液为蓝紫色。然后将此溶液加水稀 释，观察沉淀又重新生成。 加水稀释后，有K增大，反应逆向移动， 增多，使 (4) 按上述实验方法制取 明显现象产生。说明 (四) 螯合物的生成 (1) 取两支试管AB，在A试管中加10滴自己配制的 中加10滴自己制备的的 溶液，在B试管 反应正向移动，生成氢氧化铜沉淀。 溶液，然后滴加2mol/L的稳定性较高。 溶液，无 溶液，然后向两支试管中滴加0.1mol/L 溶液。A试管中红色变为黄色，B试管中蓝紫色变深。因为A ;B试管中生成了深蓝色的 溶液、10滴0.1mol/L的 。 溶液和10 试管中生成了黄色的 (2) 取一试管，加10滴0.2mol/L的 滴10g/L的丁酮二肟溶液，震荡试管，发现生成鲜红色沉淀。 实验结论: 见实验过程。 思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 : 2.影响配位平衡的因素主要有:配位平衡常数，溶液的酸碱度，螯合物的稳定性，共存离子的影响等等。 3. 与金属离子所形成的配离子的特点 (1)几乎能与所有金属离子形成配离子(2)形成的螯合物稳定性很高(3)大部分生成的螯合物无色，能用于判定滴定终点;与有色金属离子的螯合物颜色较金属离子更深。 讨论: 篇二:化学实验报告范例 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称:仪器分析 指导教师:李志红 实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇 时 间: 2003年5月12日 一、 实验目的: (1) 掌握研究显色反应的一般方法。 (2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 (4) 学会制作标准曲线的方法。 (5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、 原理: 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波 长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 (1) (2) 入射光波长:一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。 (3) 溶液酸度:选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。(4) (5) 干扰。 有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 排除 2+ 4 邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比为3:1，PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、 Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、 仪器与试剂: 1、 仪器:721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。 2)试剂:(1)铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2?12H2O置于烧杯 中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 (2)铁标准溶液10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶 中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 (3)盐酸羟胺溶液100g?L(用时配制) (4)邻二氮菲溶液 1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。 (5)醋酸钠溶液1.0mol?L -1μ-1 四、实验内容与操作步骤: 1.准备工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)?12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长 取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 4.工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 各溶液光度，记当格式参考下表: 5.铁含量的测定 取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度 并记录. K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1 6.结束工作 测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一 仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处. 五、讨论: (1) 在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 (2) 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看，颜色有点淡, 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。(张丽辉) 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼) 本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。(普杰飞) (1) 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 (2) 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇) 在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖) 六、结论: (1) 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如:入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。 (2) 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。 (3) 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉) 附录: 723型操作步骤 1、 插上插座，按后面开关开机 2、 机器自检吸光度和波长，至显示500。 3、 按OTO键，输入测定波长数值按回车键。 4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。 5、 按RAN按3键，回车，再按1键，回车。 6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。 7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车 8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。 9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。 10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。 AλC T/A 721型分光度计操作步骤 1、 2、 3、 4、 开机。 定波长入=700。 打开盖子调零。 关上盖子，调满刻度至100。 5、 参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。 6、 第一格不动，二，三，四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液(标液)清洗，再测其分光度(浓度) 篇三:无机化学:第十二章 d区元素选述 第12章 d区元素选述 ΔZ = 1，增加的电子填入(n-2)f亚层 57La 4f 05d1 6s2 镧系 57La ~ 71Lu(15种元素) 4f 0~145d 0-1 6s 2内过渡元素 891030~140~12 锕系 Ac~Lr铹(15种元素) 5f 6d7s 一、过渡元素的通性 (掌握) ?价电子构型;?氧化态的规律;?原子半径;?第一电离能I1的变化;?物理性质的变化规律;?过渡金属及其化合物的磁性;?过渡元素氧化物水合物的酸碱性;?配合物;?形成多碱、多酸倾向。 1、价电子构型——通式:(n-1)d1~9ns1~2 ? 决定原子轨道能量的因素:由Z，n，l决定。(屏蔽常数? 由n和l决定，n和l竞争) ? L. Pauling 原子轨道近似能级图:(牢记) ; ; ;; ; 例外:Z = 24，41 ~ 46(暂时不能解释): 41 Nb铌 4d45s1 不是4d35s2 42 W 钨 5d46s2 不是4d55s144 Ru钌 4d75s1 不是4d65s2 45 Rh铑 4d85s1 不是4d75s2 46 Pd钯 4d105s0 不是4d85s2 2、氧化态的规律 A、同一元素，多种氧化态 Fe:-2 ~ +6均出现，主要+2，+3，+6. B、最高氧化态 Cr+6 VI 3d54s1 Mn+7 VII 3d54s2 例如: RuO4OsO4 Fe(VI) 和 Ni(VI) 具有强氧化性FeO42—高铁酸根 NiO42—高镍酸根 * ?同一周期: ?B ?B ? 最高氧化态 +3 +7 +6 最高氧化态氧化性? 最高氧化态稳定性? 低氧化态稳定性? 例:第一过渡系列 氧化性:Sc3+,TiO2+,VO2+,Cr2O72—,MnO4—,FeO42— 稳定性:Sc3+,TiO2+,VO2+,Cr2O72—,MnO4—,FeO42— 其中:EA?/V Cr2O72—/Cr3+1.33 MnO4—/Mn2+1.51 FeO42—/Fe2+1.84 NiO42 —/Ni2+1.75 ? TiO2+，VO2+有颜色(荷移跃迁); ? d-d跃迁)。 与IIIA ~ VA族规律相反～ ? 原因: ?I3d,I4d,I5d，即n?, (n-1)d电子电离倾向? (d电子云发散) ?形成d - p? 键能力:3d,4d,5d，如: 氧化性:CrO42—,MoO42—,WO42— 稳定性:CrO42—,MoO42—,WO42— ? 对比主族元素:恰好相反。IIIA IVA VA 第六周期原因:6s2 惰性电子对效应 3、原子半径 ? 影响原子半径的因素: ?Z* ?， r ? ?同亚层:电子数?，r? ?主量子数n =电子层数?，r? A、同一周期: 原子序数增加，有效核电荷增加，原子半径减小。 例外:VIIIIBIIB 3d84s2 3d104s1 3d104s2 Ni 125 pmCu 128 pmZn 133 pm 10* ?1pm 例:La:187.7 pmLu:173.5 pm?r? 71?57 从57 La – 71 Lu，随着原子序数递增，增加的电子进入(n-2) f(即4f)轨d 0~16s2);对于最外层6s电子而言，4f 电子位于次外层， Z*增加很小，故: ?相邻两元素原子半径仅略为缩小 (Δr ? 1pm); ?但57 La – 71 Lu共15种元素，累积的原子半径缩小值?Δr相当大，达14.2 pm。 ? 镧系收缩的影响: (1)第五周期，IIIB族元素钇(Y)成为“稀土”一员 : 四 Sc63Eu 4s76s239Y 4d15s264Gd 4f75d16s2 五 Y 198.3180.3 180.1 pm 六 La-Lu 67Ho3+ 39Y3+68Er3+ 89.4 89.388.1 pm 习惯上，把Y列入“重稀土‖。 (2)紧随镧系之后的第六周期几种元素Hf(铪),Ta(钽)和(钼)与同族第五周期元素原子半径相近，性质相似，难以分离: ? ? ? ? 五YZr Nb Mo 六La-Lu Hf Ta W (3)同一副族(VB ~ VIII)第一电离能I1 :第五周期,第六周期 (虽然第五周期、第六周期r相近，但第六周期元素Z*??) B、同一副族原子半径:第四周期元素,五~六 4、第一电离能I1的变化(理解) ? 影响因素: ?Z*?，I1 ? ?r ?，I1 ? A、同一周期 r?，Z*?，I1和(I1 + I2)?，(总趋势) 左 右 B、同一副族 原子半径 r 第四周期,第五周期~第六周期 有效核电荷 Z* 第四周期,第五周期,第六周期 第一电离能 I1第四周期~第五周期,第六周期 5、物理性质的变化规律 ? 过渡金属:熔点高、密度大、硬度大、升华热大。 ? 6、过渡金属及其化合物的磁性 按物质在外加磁场作用下性质，划分为: ?顺磁性物质 :对外磁场磁力线吸引、聚集 ?逆磁性物质:对外磁场磁力线 排斥 ?铁磁性物质:强顺磁性, 外磁场撤消后仍永久保留磁性 如:Fe、Co、Ni及其合金Nd-Fe-B(第三代永磁材料) 7、过渡元素氧化物水合物的酸碱性 A、最高氧化态氧化物的水合物 B、低氧化态氧化物水合物 M(OH)2、M(OH)3一般呈碱性，且碱性主要取决于Ksp:Ksp?，碱性?。规律性不明显。 C、同一元素，不同氧化态 2343 弱B 更弱BAB A Cr(OH)2 Cr(OH)3 H2CrO4BBA A Fe(OH)2 Fe(OH)3B BA ? 同一元素低价态化合物碱性比高价态碱性强。 8、配合物 形成配合物倾向比主族Mn+大得多，原因: ?(n-1) d 与 ns 能量相近，(n-1)d电子参与成键; ?d区Mn+: (9?17)e构型，(强极化力+大变形性 )。与配体互相极化，使M-L键共价性? ? 羰基配合物:通常金属氧化态较低(0, -1, +1)。 金属与羰基成键特征:以Ni(CO)4为例。 ? CO的一对电子填入Ni的sp3杂化轨道中形成σ键，同时又以空的π2p*轨道接受来自Ni 的 d轨道的电子，形成d? π*反馈π键，从而加强了Ni-C键并增大了配合物的稳定性，但削弱了CO内部成键，活化了CO分子。 Ni(CO)4 IR吸收光谱中伸缩振动频率?(CO)红移。 9、形成多碱、多酸倾向 A、多碱——是较高价态Mn+在一定pH值下多步水解通过羟桥键而形成的多核配合物: 例:[Fe(H2O)6]3+ 水解: [Fe(H2O)6] 3++ H2O,[Fe(H2O)5(OH)]2+ +H3O+2 [Fe(H2O)5(OH)]2+,[Fe2(H2O)8(OH)2]4+ + 2 H2O B、多酸——由含氧酸缩合脱H2O而形成“多酸‖: H?H? CrO42?????Cr3O102?????Cr4O132? CC 同多酸:同一种含氧酸分子缩合而成如:H2Mo4O13(四钼酸)、H10W12O41 (十二钨酸) 多酸杂多酸:两种不同含氧酸分子缩合而成 ? 同多酸:由两个或两个以上同种含氧酸分子缩水而形成的酸。 ? 杂多酸:由两种或两种以上不同含氧酸分子缩水而形成的酸。 二、单质及不同氧化态化合物的氧化还原性质 1、金属单质的还原性 A、与酸作用: ?第一过渡系列:EA? (M2+/M),0 V M+2H+ ? M2++H2? 但Ti、V“钝化”(致密氧化膜)。 ?第二、三过渡系列:同周期自左至右，还原性逐渐减弱(r减小，I1增大) Y、La+非氧性酸? H2? +M3+ ?与氧化性酸反应情况: a、不溶于“王水”:Zr、Hf、Ta、Os、Ir 轻微与“王水”作用:Nb、Ru、Rh b、溶于 ( HNO3 + HF) 中: Zr Nb Mo ?MF62— 、MF72— Hf Ta W B、与碱作用: EB? (H2O/H2) = - 0.8277 V 理论上，许多d 区金属可与碱反应置出H2: M+H2O?M2+H2? 实际上仅有少数d 区金属有此作用: ?Ti熔 融Na2TiO3 V+ NaOH ? H2?，NaVO3 Nb (缓慢)NaNbO3 Ta NaTaO3 ?以下金属需O2存在才与碱反应: Mo + NaOH + O2 ? Na2MoO4 (熔碱) W+NaOH + O2 ? Na2WO4 (熔碱) Mn K2MnO4 Fe + NaOH + O2 ? Fe2O3?XH2O反应弱 PdPdO+H2O W