不同干燥方法对丹参乙醇浸膏中丹参酮ⅡA含量的影响

不同干燥方法对丹参乙醇浸膏中丹参酮ⅡA含量的影响 不同干燥方法对丹参乙醇浸膏中丹参酮?A 含量的影响 I.ISHIZHENMEDI~[NEANDMATERIAMEDICARESEARCH2001VOL. 12NO3时珍国医国药2001年第l0卷第3期 不同干燥方法对丹参乙醇浸膏中丹参酮含量的影响 贾存义 (山东省中医药研究所,山东济南250014) 摘要:目的:考察不同干燥方法对丹毒乙醇提取物中丹参酮含量的影响方{击:采用 薄层扫描法测定.结果:在70"C温度下 减压干燥丹参酮疆先妁24}常压干燥损失约77结论:减压干燥可明显减少丹参酮 的损先 关键词:丹枣酮;常压干燥;减压干燥 中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1(1080805(2001)03—021]一0l InfluenceofDifferentDryingMethodsonTanshinoneinEthanolExtractsofRad/xSalviae Miltiorrhizae JIACunyi (ShandongInstituteofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica,Jinan250014,China) Abstract:Thecontentsoftanshinoneinethanolextractswhichweredriedwithdifferentmethods(ordinarypressureandde— pression640mmHgundersametemperature70C)wereobserved.Quantitativeanalysisoftanshinonewa,-~performedbyTLC— scanningTheresultsshowedthatthebestwaywastoudeprs10nwiththelesslcs.softanshinonethanordinarypressure, anditcouldheatheoreticalbasesforpreparingprocedureofRadixSalviaeMitiorrhiz.aeincompound. Keywords:Tanshinone;Ordinarypressuredry;Depressiondry 丹参为内科及妇科常用中药,具有祛痰止痛,活血通经等功 效主要古有丹参酮等脂溶性成分和原儿茶醛等水溶性成分, 其提取工艺常为醇提和水提两种.我们在研究以丹参为君药的乳 块消颗粒制备工艺时,发现相同的70乙醇提取工艺,提取液浓 缩后以不同的干燥方法干燥成浸膏,所得干膏粉中丹参 酮古量相差很大,为此本文建立了薄层扫描法测定丹参酮 古量的方法,并以丹参酮古量为指标,考察了常压和减压干燥 对丹参乙醇浸膏中丹参酮的影响 l实验部分 1.1仪器与试药薄层扫描仪(El本,岛津CS-920型);烘箱(江苏 启东市实验仪器厂101—2),真空干燥箱(大连第四仪 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 厂668型); 丹参酮k(中国药品生物毒I品检定所);所用试剂为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯. 1.2丹参乙肆提取准确称取56g丹参,加400mi70乙醇回流 1h,滤过,药渣再加400ml70乙醇回流1h,滤过,合并滤液,得 丹参7O%乙醇提取液. 1.3样品制备将上述70乙醇液平均分为两份,回收乙醇至少 量,分别转人蒸发皿中,术浴蒸至稠膏,一份故人70C恒温干燥箱 中.另一份放人7O?真空干燥箱中(压力一640mmHg),烘干为止, 得干膏. 1.4供试品淳液的制备将上述干膏研碎,取约0l5g,精密称 定.置圆底烧瓶中精密加^50m】无水乙醇,称重,回流30min, 放冷,称重,用无水乙醇补足失去的重量,摇匀,滤过,精密吸取25 m】滤液,水浴挥至近干,用甲醇转^2ml量瓶中,并加至刻度,摇 匀,作为供试品溶液 1.5丹争对照药材淳液的悄备取同批丹参药材lg,精密秘:定, 同供试品溶液方法制得丹参药材对照品溶液 收稿日期;2000-08—10;修订日期:20001114 作者简介:重存叉(1947),男(汉族),山东历城人,现任山东省中匿药研究 所剐主任匡师.主妻从事膏关节病研究. 1.6标堆曲线的耸悄取丹参酮对照品2.05mg,用氯仿溶解 并定窖到5.OOm】,作为对照品溶液精密吸取对照品溶液l,2.3, 4.5,6l,分别点于同一含0.1CMC-Na硅胶G薄层板上,以苯 醋酸乙酯(19:1)…为展开剂,展开,取出,晾干,按下述条件进行 扫描测定:S:3.=485nm,单波长锯齿扫描.以点样量(g)为 横坐标,斑点面积积分值为纵坐标,其线性回归方程为Y:6878 +209.0,r=0.9987,线性范围在0.4l,2.46之间= 1.7重现性和回收卑试验对同一样品测定5次,得丹参酮的 平均含量为7.45mg/g,RSD=1.86;取已知古量的样品5份, 分别加人J0ml(0.40mg./m】)丹参酮对照品溶液,按供试品 溶液方法制备,点样展开,扫描测定.平均回收率为9702l3,, SD2.1. 1.8样品定及结果取供试品溶液,对照药材溶液各3l,标准 品溶液2.0,4.0l,分别点于同一薄层板上,同标准曲线绘制项下 展开,扫描测定,结果见表1. 裹1不同干燥方法干浸膏中丹参酮h的台?mg?g 同批丹参药材中丹参酮的含量为381mg/g 2讨论 试验结果表明,用不同的干燥方法干燥丹参乙醇授膏时.丹参 酮损失程度不同,7O?减压干燥损失量较少,按每g干膏约相 当丹参药材2.5g计,丹参酮h损失约24;而70"C常压干燥, 丹参酮损失约77 丹参酮为丹参的主要活性成分,具有明确的生理活性. 减步其损失,才能保证制剂的临床疗效因此,在制定古丹参固体 制剂的工艺时,应采用低温减压干燥法(下转第212百) 21】 时珍国压国药2001年第i2卷第3期LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMED[CARESEARCH2001VO12NO3 薄层一分光光度法测定参归颗粒中苦参碱含量 郭桂欣,尤献民 (辽宁省中医研究院,辽宁沈阳110034) 摘要:目的:对参归颗粒中苦每碱含量进行测定双期对毒品质量进行控制.方法:采 用薄屡紫外分光光度法蒯定.结果:准确地 铡定了参归颗粒中苦参碱的含量结论:谊法重现性好.加样回收率为97.8,RSD为 3.51,可以用于皋品的质量控制. 关键词:薄层分光光度法;苦毒碱;含量制定 中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1008—0805(2001)03021201 参归颗粒是一种治疗中晚期胃癌的中药制剂,由苦参,当归, 紫草等中药组成.本文采薄层一分光光度法对处方中君药苦参进 行了音量测定.结果表明,本法简便易行,准确度高,重现性好,适 于本品的质量控制 1搜器与试剂 UV一260紫外分光光度什(日本岛津),薄层层析硅膻G(青岛 梅洋化工厂){苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所0805— 9703),参归颗粒由本院药化室提供,药材由车院中药局提供.所 用试剂均为分析纯 2试验方{去与结果 2.1薄届条件硅胶G板.105C括化1h;展开剂为氯仿一甲醇一 氨水(5:0.6:0.2),1O?以下放置的下层溶液;显色荆为改良碘 化铋钾溶液. 2.2苦事碱标准曲线的制备精密称取苦参碱对照品12.smg, 加无承乙醇溶解制成每ml含25mg苦参碱的溶液,作为对照品 溶液.精密吸取对照品溶液6,15.21,25,30.301分别点于同一 硅腔G薄层板上,以氯仿-甲醇一氨水(5:06:021lOC以下放置 的下层溶液为展开荆展开,取出晾干,喷以碘化铋钾显色,定位, 刮板,置1cm×10CIFI]小柱中,用无水乙醇1Om】(含0.2ml氨水) 抗脱,洗脱液收集在于燥具塞锥形瓶中.承浴蔫干,残渣精密 加人2×lO.mol/L溴麝香草酚蓝(pH76)缓冲液6.0mI,氯仿 6.0ml,振摇3rain.置干燥分液漏斗中,静置40rain,分取氯仿层 比色,于412nm渡长处测定吸光度,并墩随行空白.以对照晶加 入量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y= 50493X+0.3234,r=0.9999. 2,3供试品藩j茛坤幸}备取本品适量,研细.精密称取2,5g(相 当于苦参药材约2g)t加水5Om】,称重,水浴回流提取30rain.放 凉,称重t加水补足损失的重量,滤过,弃去初滤液,续滤液备用 精密吸取续菇渣25mI,加氨水2mI,摇匀,用氯仿提取3次.20 ml/扶,合并氯仿溶液,水浴蒸干,硅渣加少量甲醇使溶解并定容 点于同一硅腔G板上,照标准曲线项下测定,RSD=3.23 2.5穗定性试驻取同一供试品溶醯按铡定方法处理的氯仿层 溶液.分别在D,1,2,3.4h测定412rim波长处吸光度,RSD竺 1.09.说明在4h之内显色稳定. 2.6样品蒲定取3批参归颗粒样品,每批5份,按供试品溶液制 备项下操作,制成供试品溶液.精密吸取上述备供试品溶液100 It条状点于硅胶G薄层板上,同时点4苦参碱对照品,氯仿一 甲醇一氨承(5;0.6:02)10C以下放置下层溶掖为展开剂.展开, 取出,晾干.余下步骤同标准曲线项下,按标准曲线计算苦参碱古 量,结果见表1 衰1参归颗粒中苦参碱音量测定结果 2.7回牧率试验精密称量已知准确含量的样品2.5g,研细.共 计5份,精密称定,置锥形瓶中,加人苦参碱对照品溶液,按样品 含量删定项下方法操作测定苦参碱音量,5扶测定结果平均回收 率为97.8,RSD=3.51. 3讨论 据资料报道,苦参碱的薄层法测定中通常使用珙蒸气显色 但使用碘蒸气显色,显色时间不易控制,斑点呈色摸糊,显色之后 的碘燕气不易挥散干净,造成测定结果的重现性较差.本文采用 碘化铋钾溶液显色,斑点清晰可辩.将刮板硅胶粉置小柱中,甩古 2氨水的元水己醇洗脱,可消除碘化铋钾的影响.提高了删定的 重现性及准确性. 本法对所采用的缓冲液滇麝香草鹰=}蓝的pH要求较高pH 76需要用pH计校正,在实验过程中我们发现pH相差O.2就会 使空白液带颜色,对测定结果造成影响. 密吸取供试品溶液100共计份『分别参考文献2. 4精密度坤测定精密吸取供试品溶液,共计6份.分别…… [1:]宝禁.中成药质量标准与标准物质研究第1版[M]北京.中国 收稿日期:200(,'~09-25;修订日期:0o0O.i119药科技出版牡.19}4305 怍者筒介;郫桂欣(1965),女(辽族).辽宁l洗阳人,现任辽宁省中置研宄院2]王兆华,张大军,张艳秋,等.喘咳干气雾剂中苦参碱的古量捌定[J 中药所副研究员.学士学.1i,主要肢事中药化擘研宄.中成药,1991.13(51:14 (上接第211页)科技出版社,1995:62 参考文献:口i蠹:'酮研.. 中国药典,I部[s].广,}I广泉 __】]中华^昆共和国卫生部葑典委员会. 212