粗氢氧化镍钴化学分析方法第6部分：盐酸不溶物的测定重量法试验
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广东邦普循环科技有限公司2021年10月一：试验部分1、原理试料用盐酸溶解，加热煮沸，使用玻璃砂芯坩埚抽滤，水洗后置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱内，烘干至恒重，计算盐酸不溶物的含量。2、试剂和材料除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。2.1盐酸（1+1）。2.2硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银溶解于100mL水中，加入1mL硝酸。如有浑浊则过滤使用，储存于棕色瓶中。2.3 玻璃砂芯坩埚（30mL或40mL）：滤板孔径5μm～15μm。3、仪器电热恒温干燥箱，温度能控制在105℃±2℃范围内。4、试样4.1样品粒度应不大于0.250mm。4.2样品分析前应在105℃±2℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5、试验步骤5.1试料称取5.0g（m）试样（4），精确到0.0001g。5.2平行试验平行做两份试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，用约20mL水润湿试料，盖上
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面皿。缓慢加入40mL盐酸（2.1），待试料完全溶解后，低温加热煮沸5min。取下，冲洗表面皿，冷却。5.3.2用已恒重（m1）的玻璃砂坩埚（2.3）抽滤，用热水洗涤烧杯至少3次，洗涤滤渣至滤出液用硝酸银溶液（2.2）检查无氯离子为止。将盛有盐酸不溶物的玻璃砂芯坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱（3）中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量（m2），并反复操作至恒重。6、分析结果的计算盐酸不溶物的含量以其质量分数w计，按公式（1）计算：…………………………………（1）式中：m2——恒重后盐酸不溶物和玻璃砂芯坩埚的总质量，单位为克（g）；m1——恒重后玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g）；m——称取试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后两位有效数字，按GB/T8170的规定进行修约。二：结果与讨论1、溶解试验粗氢氧化镍钴为氢氧化物，单独用盐酸可溶解完全，因此推荐采用盐酸进行溶解，试料完全溶解后，加热可促进难容成分的溶解并将反应生成的二氧化碳排尽。经试验，加入30mL盐酸可将5g的粗氢氧化镍钴基本溶解，烧杯底部基本无固体沉淀物，为确保溶解完全，过量10mL盐酸。加入2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（pH>5.2时，显绿色；pH<4.6时，显红色）进行验证，溶液呈现红色，证明盐酸已过量。同时，试验表明，加热后反应迅速，沸腾后1min左右试料基本溶解完全。本实验推荐煮沸5min，确保粗氢氧化镍钴中盐酸可溶物的完全溶解。表1盐酸加入量样品编号加入盐酸（1+1）量实验现象110mL烧杯底部有固体沉淀物220mL烧杯底部有少量固体沉淀物330mL烧杯底部基本无固体沉淀物2、干燥时间将盛有盐酸不溶物的玻璃砂芯坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。再置于干燥箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。反复操作至质量恒定。结果表明，烘干1h即可达到恒重。表2干燥时间和温度试验编号酸不溶物和坩埚总重量（g）1h2h129.677629.6775228.723828.7237328.643228.64323、水洗终点影响本文推荐采用硝酸银检测滤出液无氯离子作为判定水洗干净。将检测无氯离子的滤出液收集，采用ICP-OES测定镍、钴含量，结果见下表。表明各金属离子通过水洗已除去，不会影响测定。表3滤出液中镍和钴含量测定样品编号镍测定结果（μg/mL）钴测定结果（μg/mL）1未检出未检出2未检出未检出3未检出未检出4、精密度测定对4个水平试样独立进行11次测定，精密度试验结果如下表所示：表4精密度试验编号含量/%均值/%RSD/%1#0.1060.1340.1200.1220.1040.1280.1340.1220.1320.1320.1280.1248.112#0.3620.3360.3260.3170.3200.3300.3340.3340.3160.3240.3100.3284.073#0.7510.7840.7740.7790.7140.7800.8090.8130.8150.7940.7790.7813.584#1.3711.3681.4181.3931.3661.4421.4431.4671.4351.4391.4061.4132.365、结论称取5.0g试料，置于250mL烧杯中，用约20mL水润湿试料，盖上表面皿。缓慢加入40mL盐酸（1+1），待试料完全溶解后，低温加热煮沸5min。取下，冲洗表面皿，冷却。用已恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤烧杯至少3次，洗涤滤渣至滤出液用硝酸银溶液检查无氯离子为止。将盛有盐酸不溶物的玻璃砂芯坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复操作至恒重。该方法测定粗氢氧化镍钴中盐酸不溶物含量的操作简便，由于用分析天平称量而获得分析结果，测定中不需要与
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试样或基准物质进行比较，故其准确度高，测定结果可靠，推荐为有色金属行业分析方法标准。
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