蔗糖检验操作规程

蔗糖检验操作规程1目的：建立蔗糖检验操作规程。2适用范围：适用于蔗糖的检验操作。3职责：检验人员对本规程的实施负责。4规程：4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1251及GB317-1998。4.2质量指标：见《蔗糖质量标准》。4.3仪器与用具：自动旋光仪、天平、高温箱形电阻炉。4.4试药与试液：0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液、碱性枸橼酸酮、碳酸钙、盐酸、氨试液、草酸铵试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液、碘化钾、蒸馏水、奥氏试剂、磷酸氢二钠。4.5操作方法4.5.1性状：本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，按《旋光度测定操作规程》检验，比旋度不得少于+66.3°至+67.0°。4.5.2鉴别4.5.2.1化学反应：取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。4.5.2.2红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。4.5.3检查4.5.3.1溶液的颜色：取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，按《溶液颜色检查操作规程》第一法检验，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。4.5.3.2硫酸盐：取本品1.0g，按《硫酸盐检查操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液5.0mol制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.5.3.3还原糖：取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。4.5.3.4炽灼残渣：取本品2.0g，按《炽灼残渣检查操作规程》检验，遗留残渣不得过0.1%。4.5.3.5钙盐：取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.5.3.6重金属：取4.5.3.4炽灼残渣项下遗留的残渣，按《重金属检查操作规程》第二法检验，含重金属不得过百万分之五。4.5.3.7电导灰分：4.5.3.7.1方法提要：电导率表示离子化水溶性盐类的浓度，测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分、电导灰分有它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。4.5.3.7.2蒸馏水或去离子水：精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2µS/cm的重蒸馏水（蒸馏过两次）或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15µS/cm的蒸馏水。0.01mol/L氯化钾溶液：取分析纯等级的氯化钾，加热至500℃（呈暗红炽热）脱水30min后，称取745.5mg，溶解于1000ml容量瓶中，并加水至标线。0.0025mol/L氯化钾溶液：吸取0.01mol/L氯化钾溶液250ml于1000ml容量瓶内，加水稀释至标线。此溶液在20时的电导率为328µS/cm。4.5.3.7.3测定步骤：称取白砂糖31.3g±0.1g于干烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100ml容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2-3次，然后倒入样液，用电导率仪测定样液电导率，记录读数及读数时的样液温度。电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。4.5.3.7.4计算及结果表示白砂糖样品的电导灰分按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。电导灰分=6×10-4（C1-0.35C2）式中：C1-31.3g/100ml糖液在20℃时的电导率，µS/cm。C2-溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率，µS/cm。4.5.3.7.5温度校正：测定电计率的标准温度为20℃，若不在20℃则按下式校正，但测量温度范围一般不超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计。C1=C1t[1+0.026(20-t)]式中：C1t—在t℃时糖液的电导率，µS/cm；t—测定糖液电导率时，糖液的温度，℃。本品电导灰分应≤0.03%。4.5.3.8色值4.5.3.8.1方法提要：以PH7.0缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。4.5.3.8.2试剂：0.1mol/L盐酸溶液：用吸量管吸取8.4ml浓盐酸（比重为1.19）于预先放有适量蒸馏水的1000ml容量瓶中，然后稀释至刻度。三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：称取三乙醇胺[（HOCH2CH2）3N]14.920g，用蒸馏水溶解并定容于1000ml容量瓶中，然后移入2000ml烧杯内，加入0.1mol/L盐酸溶液约800ml，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到PH7.0（用酸度计的电极浸于此溶液中测量PH值）。贮于棕色玻璃瓶中。4.5.3.8.3测定步骤：称取白砂糖样品100.0g于200ml烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135ml，搅拌至完全溶解。倒入已预先铺好0.45μm孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50ml滤液，收集滤液应不少于50ml，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度。并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。4.5.3.8.4计算及结果表示：白砂糖样品的色值按下式计算，单位为IU，计算结果取整数。A国际糖色值=×1000b×c式中A—在420nm波长测得样液的吸光度；b—比色皿厚度，cm；c—样液浓度（由改正到20的折光锤度乘上一系数0.9854，然后查下表求得），g/ml。蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数（在空气中）对照表 折光锤度Bx 浓度g/ml 折光锤度Bx 浓度g/ml 折光锤度Bx 浓度g/ml 折光锤度Bx 浓度g/ml 40.040.140.240.340.440.540.640.740.840.941.041.141.2 0.47020.47150.47290.47430.47570.47710.47850.47990.48120.48260.48400.48540.4866 41.341.441.541.641.741.841.942.042.142.242.342.442.5 0.48820.48960.49100.49240.49380.49520.49660.49800.49940.50080.50220.50360.5051 42.642.742.842.943.043.143.243.343.443.543.643.743.8 0.50650.50790.50930.51070.51210.51350.51500.51640.51780.51920.52060.52210.5235 43.944.044.144.244.344.444.544.644.744.844.9 0.52490.52630.52780.52920.53060.53210.53350.53490.53640.53780.5392本品色值应≤30IU。允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的4%。4.5.3.9混浊度测定：4.5.3.9.1方法提要：当单色光透过含有悬浮粒子（混浊）的溶液时，由于悬浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。4.5.3.9.2测定步骤：取待测色值的未过滤糖液，在与测定色色值相同条件下（420nm波长），测其吸光度，并按下式计算其衰减指数。A衰减指数=×1000b×c式中：A—在420nm波长测得未过滤的样液吸光度；b—比色皿厚度，cm；c—样液浓度（由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0.9854，然后在查表求得），g/ml。4.5.3.9.3计算及结果表示：白砂糖样品的混浊度按下式计算，单位为度，计算结果取到个数位。X1-X2混浊度=20式中：X1—过滤前溶液衰减指数，IU；X2—微孔膜过滤后糖液色值指数，IU；注：色值指数即国际糖色值。混浊度应≤3度。4.5.3.9.4允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的10%。4.5.3.10不溶于水杂质的测定：4.5.3.10.1方法提要：用过滤孔径不大于40µm的坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝（或与滤板相配合的紧密绒布或毛布），将糖液减压抽滤，再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重。4.5.3.10.2试剂：1%α-萘酚乙醇溶液：称取α-萘酚1g，用95%乙醇溶解至100ml。浓硫酸：含硫酸95%-98%。4.5.3.10.3测定步骤：称取样品500.0g于1000ml烧杯中，精制白砂糖则称取1000g于2000ml烧杯中，加入不超过40℃的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣，用α-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液不含糖分为止，将过滤器连同滤渣置于125℃-130℃的干燥箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量，以后每继续烘干约半小时，冷却称量一次，直至相继两次质量不超过0.001g，可认为达到恒重，记录其质量。微糖检验方法：取2ml洗涤液于试管中，加入数滴1%α-萘酚溶液，再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。4.5.3.10.4计算及结果表示：每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计算，计算结果取到个数位。m2-m1不溶于水杂质=×106m0式中：m1—干燥过滤器连同过滤介质质量，g；m2—干燥过滤器连同过滤介质与不溶于水杂质质量，g；m0—所称取白砂糖样品质量，g。本品杂质应≤20mg/kg。4.5.3.10.5允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的15%。4.5.4微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。4.6结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则不符合规定。蔗糖批检验记录见附件1。