食品接触木质材料中二氧化硫的测定（食品安全国家标准）

食品安全国家标准食品接触材料木质材料中二氧化硫含量的测定1范围本标准规定了食品接触材料木质材料中二氧化硫滴定法和比色法的测定方法。本标准适用于木筷、木碗、木勺、木铲中二氧化硫的测定。第一法滴定法2原理在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫的含量。3试剂和材料注：除非另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。3.1试剂3.1.1盐酸（HCl）：含量36%-38%。3.1.2乙酸铅（Pb（CH3COO）2·3H2O）。3.1.3碘（I2）。3.1.4可溶性淀粉（（C6H10O5）n）。3.2试剂的配制3.2.1盐酸溶液（1+1，体积比）：取盐酸（3.1.1）100mL小心加入100mL水中，混匀。3.2.2乙酸铅溶液（20g/L）：称取20g乙酸铅（31.2），溶于少量水中并稀释至1000mL。3.2.3淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉（31.4），用少许水调成糊状后，再缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，冷却至室温，备用，此溶液现用现配。3.3标准品：碘标准溶液[（1/2I2）=0.1mol/L]，按GB/T601配制与标定或商品化产品。3.4标准溶液的配制：碘标准滴定溶液[（1/2I2）=0.01mol/L]，吸取10.0mL碘标准溶液（3.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度。4仪器和设备4.1分析天平：感量0.1mg。4.2全玻璃蒸馏器。酸式滴定管。4.4碘量瓶。4.5电刨或电锯。4.6粉碎机。5分析步骤5.1试样制备将抽取的样品，用电刨或电锯取其 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面3mm厚，粉碎，装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到二氧化硫的污染。5.2蒸馏称取制好的试样5.00g，置于500mL圆底烧瓶。在圆底烧瓶中加入250mL水，为防止样液暴沸，可加入少许玻璃珠。装上冷凝装置，冷凝管下端插入碘量瓶中的25mL乙酸铅溶液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液（3.2.1），立即盖上塞子，加热蒸馏。当蒸馏液约达200mL时，使冷凝管下端离开液面，再继续蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液（3.2.2）的装置部分。在检测试样的同时做空白试验，空白试验的测定从“在圆底烧瓶中加入250mL水”做起。5.3滴定向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸（3.1.1）、1mL淀粉指示剂（3.2.3），摇匀后用碘标准滴定溶液（3.4）滴定至溶液变蓝且在30s内不褪色为止。6分析结果的表述试样中二氧化硫的含量按式（1）计算。…………………………（1）式中：X——试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A——滴定试样所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样质量，单位为克（g）；0.032——1mL碘标准溶液[（1/2I2）=1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）；1000——换算系数。计算结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定的绝对值不超过算数平均值的10%。8其它本方法的检出限为10mg/kg。第二法比色法9原理在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，二氧化硫被四氯汞钾吸收后形成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物，比色定量。试剂和材料注：除非另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。四氯汞钾液有剧毒性，操作时应戴橡胶手套，若溅到皮肤上，立即用水冲洗。10.1试剂10.1.1氯化汞（HgCl2）。10.1.2乙二胺四乙酸二钠盐（Na2·EDTA）。10.1.3氯化钾（KCl）。10.1.4氨基磺酸（H3NO3S）。10.1.5甲醛（HCHO）溶液：含量36%-38%。10.1.6盐酸副玫瑰苯胺（C19H18ClN3；CASNo.569-61-9）：纯度不得低于95%。10.1.7盐酸（HCl）：含量36%-38%。10.1.8磷酸（H3PO4）：含量85%。10.2试剂的配制10.2.1四氯汞钾吸收液（0.04mol/L）：称取10.86g氯化汞（10.1.1）、0.066g乙二胺四乙酸二钠盐（10.1.2）、5.96g氯化钾（10.1.3），溶于水中并稀释至1000mL。10.2.2氨基磺酸溶液（6g/L）：称取0.6g氨基磺酸（10.1.4），溶于100mL水中，临用配制。10.2.3甲醛溶液（2g/L）：吸取1mL甲醛（10.1.5），用水稀释至200mL，储存在具塞玻璃瓶中，临用配制。10.2.4盐酸溶液（1mol/L）：取盐酸（10.1.7）90mL用水稀释到1000mL。10.2.5盐酸溶液（1+1）：取盐酸（10.1.7）100mL小心加入100mL水中。10.2.6磷酸溶液（3mol/L）：取20.5mL磷酸（10.1.8）用水稀释到100mL。10.2.7盐酸副玫瑰苯胺储存液（2g/L）：精确称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺（10.1.6），溶于100mL盐酸溶液（10.2.4）中。10.2.8盐酸副玫瑰苯胺工作液（0.16g/L）：取20mL盐酸副玫瑰苯胺储备液（10.2.7）和25mL磷酸溶液（10.2.6）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液于暗处保存可放置6个月。10.3标准溶液的配制10.3.1二氧化硫标准溶液：配制参见附录A。10.3.2二氧化硫标准使用液：按标定计算结果，用四氯汞钾吸收液（10.2.1）将二氧化硫标准溶液（10.3.1）稀释成1mL相当于5μg二氧化硫，于5℃冰箱中可稳定30d。仪器和设备11.1紫外可见分光光度计。11.2分析天平：感量0.1mg。11.3全玻璃蒸馏器。11.4碘量瓶。11.5电刨或电锯。11.6粉碎机。水浴锅。12分析步骤12.1试样制备将抽取的样品，用电刨或电锯取其表面3mm厚，粉碎，装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到二氧化硫的污染。12.2蒸馏称取制好的试样5.00g（试样量视产品二氧化硫含量高低而定），置于500mL圆底烧瓶。在圆底烧瓶中加入250mL水，为防止样液暴沸，可加入玻璃珠少许，装入冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL四氯汞钾吸收液（10.2.1）中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液（10.2.5），立即盖上塞子，加热蒸馏。当蒸馏液约达200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入四氯汞钾吸收液（10.2.1）的装置部分。将蒸馏液转移至250mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水加至刻度。在检测试样的同时做空白试验，空白试验的测定从“在圆底烧瓶中加入250mL水”做起。12.3测定吸取0.5mL~5.0mL上述试样处理液于25mL容量瓶中。另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液（10.3.2）（相当于0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.5、10μg二氧化硫），分别置于25mL容量瓶中。向样液、空白和标液容量瓶中各加入1.0mL氨基磺酸溶液（10.2.2）混匀，放置10min，再准确加入2.0mL甲醛溶液（10.2.3）和1.0mL盐酸副玫瑰苯胺工作液（10.2.8），并用新煮沸放冷的水加至刻度，摇匀，放在恒温水浴中25℃±1℃反应30min，用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长548nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。13分析结果的表述试样中二氧化硫的含量按式（2）计算。………………………………（2）式中：X——试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1——测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克（μg）；A2——测定用空白液中二氧化硫的质量，单位为微克（μg）；m——试样质量，单位为克（g）；V——测定用样液的体积，单位为毫升（mL）；250——换算系数，蒸馏液转入容量瓶中定容250mL。1000——换算系数。计算结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定的绝对值不超过算数平均值的10%。其它本方法的检出限为1mg/kg。附录A二氧化硫标准溶液的配制A.1二氧化硫标准溶液的配制称取0.2g亚硫酸钠（NaSO3）溶于250mL四氯汞钾吸收液（12.2.1）中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤后标定，此液为二氧化硫储备液。吸取20.0mL亚硫酸钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘标准溶液（0.100mol/L）、5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠标准溶液（0.100mol/L）滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘标准溶液（0.100mol/L）、5mL冰乙酸，按统一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度按式（A.1）计算。……………………………（A.1）式中：X——二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1——测定用亚硫酸钠-四氯汞钾溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；32.03——每毫升硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=1.000mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为毫克（mg）。7_1234567891.unknown_1234567892.unknown_1234567890.unknown