气相色谱法测定妇康洗液中冰片的含量
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报2000Oct;17(5)
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972一气相色谱法测定妇康洗液中冰片的含量
李牲R}g
(广西医科大学附属肿瘤医院南宁530021)7乞/’
摘要目的:测定妇康洗液中冰片的含量
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
:采用GC法FID检测器,Chromosorb担体,2OV17固定液,柱温160C?
丁香酚为内标结果:冰片在(2,8)×10g/ml范围内线性关系良好,09999,平均回收宰为100.5?RSD=0-91.
结论:此方法简便,快速,准确,可作为蛆康洗液的主要质拄指标之一
关键词i目量啐塑麽?出,旦;童量定
中国圈
书
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资料
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分法分类号R927-2lI『
妇康洗液是用于治疗妇女阴道炎,盆腔炎,果路感染等
妇科诸症的外用制剂疗教确切,探得患者好评主要由苦
参.桉油,冰片等8味中药材组成为确保产品质量,我们
采用气相色谱对制剂中冰片的含量测定方法进行了研究.结
果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明,该法操作简便,干扰少.重现性好.可作为妇康洗
液的质拄指标之.现报遭如下.
1仪器与试药
仪器:1152气相色谱仪(上海分析仪器厂).FID氧火
焰检测器.sP色谱工作站.玻璃色谱柱3×250IYim.担体
Chromosorb.固定液2OV一17=
试药:冰片,丁香酚对照品(由中国药品生物制品检定
所提供);试剂均为AR级:妇采洗竣(市售品)
2实验方法与结果
?1提取方法受样品制备
提取方法:由于本品为含醇量65左右的澄清溶液剂,
可考虑将其以擞孔滤膜滤过后直接进样测定.试验结果表
明,直接进拌其堪组分亦戈干扰,并且侍测组分损失少.
供试品溶液的制备:精密量取样品5m1.置15ml容量
瓶中.加内标溶液2m1,用乙醇稀释至捌度,播匀,用0.8
m的傲孔撼膜撼过即得
对照品,内标溶液的制备:精密称取冰片对照品50rng.
丁香酚对照品50mg分置10mi容量瓶中,加无水乙醇溶
解并稀释至刻度,作为对照品溶液及内标溶液.
阴性样品溶液的制备:按处方量称取除冰片以外的各味
药材适量t依生产工艺制成不舍冰片的阴牲样品藩液
??2色谱条件
l102气相色谱仪(上海分析仪器厂),FID氢火焰检铡
器,SP色谱工作站,色谱柱为2OV一17tGaschrom(3×
200mE).桂温160c,进样口温度230C.检测器温度
21oc,载气N?流速;50ml/min,压力0.06MPa(柱前)
23系统适用性试验
在上述色谱条件下.分剐取供试品溶藏,对照品蓓藏,内
标溶堆及阴性试样溶液各11注人色谱仪.记录色谱图(见
圈I)从图可见冰片峰保留时间约为5min,内标蜂保留时
间约为7rain,阴性试样在该两处保留时间附近均无假阳性
峰出现.理论塔板数以冰片峰计算约4500冰片峰与其它组
分峰的分离度大于15,试验结果表明,该条件色谱能请足
中国药典对气相法系统适应性试验的要求
b
0510051O
收稿日期:2000--03--17
图1
a一样品色谱图
】.溶剂峰2.冰片
妇康洗坡气相色谱图
3.丁香酚f内标)
b-阴性样品色谱图
1.藩剂峰
李胜.气相色谱法测定妇康洗蒗中冰片的含量?873?
!.4线性关系考察
配翩2.4.6,8,10×(10.1g】ml的系列冰片对照品溶
液,分别置10mI量瓶中,加内标(丁香酚J溶液2m1.用
乙酵稀释至捌度,摇匀,在上述选定的条件下进样测定计
算冰片与丁香酚的峰面积比Y:A十/Ar-.以峰面积比的
平均值Y为纵坐标,冰片淮度X为描坐标,线性回归得方程:
Y=0.825X--0036.o9999,结果表明.冰片在(2,
8)×10g/m!范围内线性关系良好.
2.5精密度试验
取一样品按供试品溶蒗的制备方法制备供试品溶蒗.重
复进样5次.以峰面积计算相对标准偏差得RSD=1.2.
:.6重现性试验
取?样品按供试品溶蒗的制备方法制备5份供试品溶
液.连样测定.以峰面积计算相对标准偏差得RSD=15.
2心收率试验
取不含冰片的模拟样品精密加人定量的对照品溶
蒗.按供试品溶蒗的制备”方法制备供试品溶液,接样
品的测定”项下的方法进行测定一求得含量.计算回收率,结
果见表1.
表1收率试验f3)
加八量测得量’
(10Sg”m1)(10g/m],
回收率
()
12800
2280.n
3300.0
43000
5320.0
6320.0
甲均值lO05
185.2
283.o
Z98S
:99.0
321.j
322.0
RSD()
1O1.90
10110
9950
99.67
100.j0
】00.60
=
091
广西医科大学2OOO姨t17(51
73一7
28样品的测定
精密量取样品5mI,置10mI容量瓶中,加内标藩液2
mI.用乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.8m的微孔滤膜滤过.
在上述色谱条件下,进样1l,以内标法计算含量,结果见
表2
表2样品测定结果(一3)
3讨论
31本文采用GC法及OV一17柱,使得冰片肫和其它挥发
性组分较好的分离,并且方法简便快速准确,可作为妇
康洗蒗的主要质控指标之….
32样品中踩冰片外还含一定量的其它挥发性成分.这有
待于今后进步探讨.以更完善现行质量标准,
参考文献
1王苏一薄层扫描法测定复方丹参片中冰片的含量,中
成药,1987,9(11):11
1余品华一程序升温气相色谱法测定六神丸中麝香酮和冰
片的含量中成药.1990,12(9):18.
事J陉才{《I《残
29例重型颅脑损伤合并胸部损伤临床分析
堡堑至
(广西挂林南溪山医院神经外科挂林541002)
1994年5月至2000年2月我院共收治格拉斯预后积舟
(GCS)?8分的重型顷脑损伤台并胸部损伤19例.现
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
如下
1临床资料
11一般资料:29侧中男18例,女11例,男女之比为1.6
.1一年音争3,68岁,平均40岁.致伤原因;交通事故20例,
占68?9?高处坠落伤6例一占207.打击伤3例,占
收稿FI期:2000—04—02
0.4
趣s}s
焱{}
l2领脑损伤临床表现:开放性颅脑损伤1例,闭合性顷脑
损伤18侧,领内血肿16例(硬膜外血肿9侧,硬膜下血肿
5例一恼内血肿2例J,脑挫裂伤14例,原发性脑干损伤3例,
顷盖部骨折10例,颅底骨折9例,脑疝8例,双侧瞳孔散太
4例
l一3胸部损伤特点:血气胸24例,刨伤性湿肺10倒,左侧
膈疝2例,肋骨骨折11例.
l4合并瘟:合并有领面部损伤3例,胸椎骨折2倒,下肢
骨折1饲,合并休克15例(51.7)台并急性呼吸窘迫综
合征{ARDS)4例.
浙公网安备 33021202002483