参芪五味子胶囊提取工艺研究

参芪五味子胶囊提取工艺研究 ?制剂技术?年 月日 第卷第 期 2012 85 2115 ########2012-10#-#2#7#####2012-10-27#####2#0#1#2-10-27######## Preparation TechnologyVo, 21，No, 15，August 5，2012 Chna Pharmaceutcas liil 参芪五味子胶囊提取工艺研究 佳于晓涛,王 ( )河南省漯河市中心医院漯河医专第一附属医院,河南 漯河 ?462000 摘要: 目的 优选参芪五味子胶囊中五味子的提取工艺。方法 采用正交设计试验法,分别以五味子甲素的含量和浸膏得率为指标,对 五味子的提取工艺进行优选。结果 五味子的最佳提取工艺为,以 乙醇为溶剂,浸渍 后,以药材的 倍量体积进行渗漉,渗 60% 24 h 10 漉速度为 芪五味子胶囊中五味子的提取工艺提供了试验依据。。结论 试验结果为确定参0, 3 mL / min 关键词: 参芪五味子胶囊; 提取工艺; 五味子甲素 ()文章编号: 中图分类号: 文献标识码: 1006 ) 4931 2012 15 ) 0057 ) 02TQ461A Study on Extraction Technology of Shenqi Wuweizi Capsule Yu Xiaotao， Wang Jia ( )Luohe M unicipa Centra Hospita， First Affiiated Hospita of Luohe M edica Coege， Luohe， Henan， China 462000 llllllll Abstract: Objective To determine the extraction technology of Schisandra chinensis in Shenqi Wuweizi Capsule, Methods With the deoxyschizandrin content and the xtr aection rate as the in dexes，the orthogonal design test method was adopted op tto imi ze the extraction technology for Schisandra chinensis, Results The optimum extraction technology of Schisandra chinensis was as fo llows，60% ethanol as solvent， after dipping 24 h， conducting percolation with 10 times amounts omf edicinal materials volume， and the prceolation rate of 0, 3 mL / min, Conclusion The test result provide the experimental basis for determining the extraction process of Schisandrae chinensis in Shenqi Wuweizi Capsule, Key words: Shenqi Wuweizi Capsule; extraction technology; deoxyschizandrin 参 芪 五 味 子 胶 囊 具 有 健 脾 益 气 、宁 心 安 神 之 功 ,由 党 参 、黄 五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、 芪、南五味子等几种药材组方。南五味子为华中五味子 ( 蒎 烯 、茨 烯 、五味 子 酯 甲 、五 味 子 酯 乙 等 ,挥 发 性 成分 主 要 为 Schisandra ) α ) 的干燥成熟果实,主产地为河南、山西、蒎烯、月桂烯、萜品烯、柠檬烯等,其中五味子甲素等木脂henanthera Rehd, et Wils, β ) α ) [ 1 ] 甘肃、四川等 地,本草中 均列为上品 ,认为有 益气、明目、补 不足、素类被认为是五味子药材的主要活性成分 。五味子木脂素类结 养五脏、壮筋骨等 作用,中 医作为收敛 、滋补 强壮药 使用。五味子构中含 有氧环,长时 间加热 回流提取 会破坏 有效成 分,使 之含量 降低。而渗漉法提取比较完全,可减少对有效成分的破坏,提高含的化学成分主要包括木脂素和挥发油类成分,木脂素类成分包括 檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨 峰面积。结果其 小于 ,表明方法精密度良好。RSD 0, 14% 2,5 样品含量测定 取 批 样 品 ,按 照 项 下 供 试 品 溶 液 的 配 制 方 法 处 理 3 2, 2 品,进样样 , 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 峰面积值,计算样品中药物的标示量百分含10 μL 量 。结 果 批 号 分 别 为 ,,的 样 品 标 示200910132010010420100305 百分含量分别为 ,,。100, 08% 101, 30% 99, 96% t / mint / mint / min 4, 02, 0 4, 02, 0 4, 02, 03讨论 ABC 苯佐卡因软膏为黑龙江省医院制剂品种,笔者医院制剂室生供试品溶液 对照品溶液 A. 空白溶液C. B. 产该药 ,疗效 得到了 广大 医疗工 作者 的认可 ,检测方 法为 永停滴 图 高效液相色谱图 1 6 5定法,但该方 法存 在检测 灵敏 度不好 、误差较 大的 不足。文献 [ ]3 ( ) ,。结 果 表 明 ,苯 佐 卡 因 质 10X )2 , 75 ×1 0r = 0, 999 886 n = 6 [3 ] 报 道 了 苯 佐 卡 因 脂 质 体 凝 胶 的 检 测 。苯 佐 卡 因 软 膏 有 采 用 量浓度在 范围内与峰面积线性关系良好。 2, 50 :4 0, 00 μg / mL [ 1 ] 紫 外 分光光度法检测的报道 ,且有关苯佐卡因其他剂型的研究加样回收试验: 精密称取已知含量的样品适量,份,置具塞 锥形6 [ 2 )3 ] 报 道 ,但 未 见 苯 佐 卡 因 软 膏 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 的 报 道 。瓶 中,分 别加入 苯佐卡 因对照品 份,按 项下条 件测定6 2, 1 本 试 验结果显示,在本试验条件下基质成分对苯佐卡因的检测没 供试品的苯佐卡因量,计算回收率。结果见表 。1有影 响,具 有出峰时间 适当,操 作简便、快速、准确的 特点。因此,表 苯佐卡因加样回收试验结果 ( )1 n = 6 该方 法可用于该制剂的含量测定。 ( )( ) ( )( ) ( ) ( )X % RSD% 回收率 样品含量加入量测得量 % μgμgμg 参考文献: 20, 8032, 0322, 78799, 80[ ] 王 瑞 ,张 淼 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 苯 佐 卡因 软 膏中 苯 佐 卡因 1 , 20, 135 1, 99 21, 817 98, 61 的19, 998 5, 14 25, 120 99, 93 99, 280, 73 20, 895 5, 06 25, 960 100, 02 含量 [ ] 第一军医大学分校学报,,( ) J , 200528 1 : 65 )66 ,20, 091 10, 17 29, 753 98, 32 [ ] 茅 志安,姚健康,张 艳 高效 液相色谱 法测定炎 痛净乳 膏中双 氯芬2 , 酸 钠 和 苯 佐 卡 因 的 含 量 [ ] 中 国 现 代 应 用 药 学 杂 志 ,,( ) J , 200219 2 : 20, 110 10, 09 29, 904 99, 02 149 )15 0, 精密 度试验: 取同一批 号样品 份,用甲醇 将样品稀 释成含 5 [ ] 3 单 萍萍,郭 静,申国庆 ,高 效 液相色谱 法同时测 定抗敏 止痒水 中两 苯佐卡因约 的待测溶液,连续进样 次,分别测定其组分含量 [ ] 中国医院药学杂志,,( ) 100 μg / mL 6 J , 200727 9 : 1 319 )1 320, (收稿日期: )2011 ) 07 ) 12 57 ########2012-10#-#2#7#####2012-10-27#####2#0#1#2-10-27######## 制剂技术??年月第 卷第日期2012 85 21 15 ########2012-10#-#2#7#####2012-10-27#####2#0#1#2-10-27######## Preparation Technology Vol, 21，No, 15，August 5，2012Chna Pharmaceutcas iil 量。为此,笔者以浸膏中五味子甲素的含量和浸膏得率为指标,采 乙醇为提取溶剂更合理。浸渍时间对干浸 两个指标,确定以 60% 用正交试验 设计法对以 不同浓度 乙醇为 溶剂渗 漉提取五 味子药 膏 和 五 味 子 甲 素 收 率 的 影 响 都 不 太 显 著 ,而 又 都 以 浸 渍 的24 h 材的工艺进行筛选优化,为生产工艺参数选择提供可靠的试验依 得率最高,因此,选择浸渍时间为 。乙醇用量对干浸膏和甲素24 h 的含量都有一定的 影 响,基 本上 是 随着 乙 醇用 量 的 增大 ,得 率也据,现报道如下。 相 应 增 大 ,故 选 择 乙 醇 用 量 为 倍 。渗 漉 速 度 对 浸 膏 得 率 的 10 仪器与试药1 型 高 效 液 相 色 谱 仪 ; 型 紫 影 Agilent HP 1100 Agilent 110 MWD 响 较 大 ,随 着 渗 漉 速 度 的 加 快 ,浸 膏 和 甲 素 的 得 率 相 应 降 ( ) ( 低 ,但 外 检 测 器 美 国 ; 型 超 声 波 处 理 器 济 宁 市 金 百 特 SBC )10 0 电 ) 和 之间指标的差异很小,考虑到生产实子 公 司 。五 味 子 甲 素 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ; 乙 0, 1 mL / min 0, 3 mL / min 际 操 作 情 况 ,渗 漉 速 度 太 慢 影 响 生 产 效 率 ,故 将 渗 漉 速 度 定 为腈 为 色 谱 纯 ; 水 为 重 蒸 馏 水 ; 其 他 为 分 析 纯 ; 南 五 味 子 购 于 安 。根 据 以 上 分 析 ,确 定 最 优 组 合 为 ,即 以0, 3 mL / minABCD德昌中药饮片公司,经鉴定为木兰科 植物华中五味子 2232徽 亳 州 Schisandra 乙醇为溶剂,浸渍 倍量体积进行渗漉,后,以药材的 60% 24 h 10 [ 2 ] 。的干燥成熟果实 sphenanthera Rehd, et Wils, 渗漉速度为 。0, 3 mL / min 2方法与结果 2,1 收率 / % 正交试验 60 55 选用渗漉法进行五味子的提取,以浸膏中五味子甲素的含量 50和浸膏得率为 指标,主 要考察提取 效率影响较 大的四项因 素,因 素 为 乙 醇 浓 度 ( ) ,为 浸 渍 时 间 ( ) ,为 乙 醇 用 量 ( 倍 ) ,A % B h C 45 为渗漉速度 ( ) 。联系生产实际,每项分别选择 个不同D mL / min 3 因素 40 50 60 7012 24 366 8 100, 1 0, 3 0, 54的 ( ) 水平来进行优化。采用 正交表,因素水平见表 。取粉碎 L319 图 干浸膏收率与各因素关系图 1成 含量 / % 0, 50粗 份 的 五 味 子 药 材 各 ,共 份 ,按 正 交 设 计 表 进 行 提 取 100 g9 试 验。得到的溶 液用 各自所 用浓 度的乙 醇稀 释到 0, 45,以2 000 mL 干浸 膏收率和五味子甲素含4量为考察指标,结果见表 。2 0, 40( ) 表 正交设计因素水平表 1L 39 ( ))( )( )因素 ( 倍 因素 水平 因素 因素 BhC A % D mL / min 0, 35 1501260, 1 因素 0, 30 2 60 24 8 0, 3 50 60 7012 24 366 8 100, 1 0, 3 0, 5 3 70 36 10 0, 5 图 五味子甲素含量与各因素关系图 2 2,3 验证试验 表 正交试验结果 2 根据正交试验结果,取同一批药材 ,共 份,对 100 g3 ABCD2232 因素 干浸膏 五味子甲素 试验号 工艺进行验证试验,结果见表 。可见,经正交试验筛选出的工艺 3收率 ( ) 含量 ( ) ( )( ) % % ( ) )A % Bh( 倍 D mL / min C 在固体物收率与有效成分含量上均接近设计试验的较高值,而且 ( ( ( ( )))) 1501121610, 117, 380, 123120, 34 0, 142 2 ( )( ( ( 方法简便易行稳定,是本方较佳提取条件。因此,确定本品种五味 )))20, 31502242816, 66 0, 136 3 ( )( ( ( )))30, 5子的提取工艺为 150336310。 ABCD223215, 74 0, 139 4 ( ( ( ( ))))2601122830, 5表 验证试验结果3 18, 82 0, 163 5 ( ) ( ( ( ) ) ) 10, 1260224310( )( )干浸膏收率 五味子甲素含量 序号 17, 12 0, 144 % % 6 ( )( ( ( )))20, 32603361615, 72 0, 158 7 119, 700, 151 ( ( ( ( ))))37011231020, 32 18, 28 0, 160 13, 26 0, 145 8 3 17, 12 0, 157 ( ( ( ( ))))16, 13 0, 155 9 3702241630, 518, 37 0, 156 K平均值1 ( ( ( )))( )3362810, 1370 K2 48, 84 47, 76 52, 33 54, 38 讨论 3 K3 51, 68 52, 42 52, 21 53, 18 R 45, 11 49, 91 51, 2 45, 66 五味子中含有多种化学成分,其中五味子甲素是其主要的木 K' 19, 27 3, 58 4, 45 7, 52 脂素类成分之一,以其提取率的多少作为一个考核指标,含量越高 K' 20, 401 0, 42 0, 412 0, 441 越好。但只以单一化学成分作为考察指标,又难以反映药材中其他 K' 30, 444 0, 446 0, 45 0, 436 成分的提取情况,故又对提取液中干浸膏的得率进行考察。通过两 R' 0, 458 0, 435 0, 457 0, 42 者结合,既能反映总的提取效果,又能保证有效成分的尽量提出, 0, 024 0, 045 0, 03 0, 045 从而找到一个较好的提取工艺条件。正交试验法用于提取工艺优 选可使各因素间水平的搭配均衡,使所取试验具有代表性; 正交设 2,2 结果直观分析 [ ] 3 计水平整齐可比,能体现试验结果的可比性,便于统计分析 。 以 各因素不 同水平 为横坐 标、各 指标值 为纵坐 标、分 别绘制 参考文献:指 标 关 系 图 ,见 图 和 图 。可 见 ,极 差 的 大 小 显 示 影 因 素 ) 1 2R [ ] 康 廷 国 中 药 鉴 定 学 [ ] 第 北 京 : 中 国 中 医 药 出 版 社 ,:版 1 , M , 2 , 2007 响因素的主次。上述数据与关系图表明,在设置水平范围内,以干310 )31 2, 浸 膏 收 率 为 指 标 ,其 影 响 顺 序 为 , , , ,以 五 味 子 甲 素 A D C B( ) [ ] 国家 药 典委员会 中华人民共 和国药典一部[ ] 北 京: 中国 医药2 , M , 含 量 为 指 标 则 为 , , 。即 随 着 乙 醇 浓 度 的 增 加 ,干 浸 A = C B D 科技出版社,: 201061,膏 的 [ ] 赵 碧 清 ,夏 新 华 感 冒 胶 囊 提 取 工 艺 的 研 究 [ ] 中 成 药 杂 志 ,3 , J , 得率降低,而五味子甲素的含量增高。通过对数据分析比较可知, ,2003 ( ) 25 12 : 958) 9 61,以 乙醇 为提取 溶剂 ,干 浸膏得 率与 乙醇为 溶剂 时非常 60% 50% (收稿日期: )2012 ) 02 ) 10 接近,而五味子甲素的含量与以 为溶剂时非常接近,综合这70% 58 ########2012-10#-#2#7#####2012-10-27#####2#0#1#2-10-27######## file:///D|/我的资料/Desktop/新建文本文 档.txt Appliance Error (configuration_error) Your request could not be processed because of a configuration error: "Could not connect to LDAP server." For assistance, contact your network support team. file:///D|/我的资料/Desktop/新建文本文档.txt2012-07-12 20:42:52