ICP前处理五大法宝

ICP前处理五大法宝ICP-OES和ICP-MS实验试剂1、无机酸无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等，在样品消解过程中，各种无机酸都是混合使用，单一使用某一种酸往往难以达到消解的目的。•HNO,6^%120C消解样品的首选酸，高纯度，低粘度円能消解大多数常见样品常用于贵金墟分析，可以通过蒸发驰赶或HNO3吸收来去除Cl的干扰，但一些挥发性元素（As,$b.Sm沁Ge.Hg）在驱氯过程中容易以挥发性氯牝物的形式揚矢:•HF例130CH3PO485%210t*H25O4Wi330C在ICP-MS样品制备的过程中很少使用’因为其沸点高、粘度大'很难蒸干去除，且容易形成硫酸盐而使待测元素发生沉降』尽岸避免使用（HF有莓）、消解含硅 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 时需叢用到，若使用HF消解*应便用配套的惰性进样系统g.用于沸石，铁氧体*石英等的消解高粘度.高沸点，容易形威磷酸盐沉降.•H2O2叭110C在HNOj；肖解后，用作有机物的氧化剂。•HC1O470%200C由于其気化能力过强，所以很少使用.一愎主要用千溶解钢铁。2、碱性试剂碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，通常作为碱熔融试剂使用。氢氧化钠溶液也可用来溶解样品，例如钼酸铵中钨，硅和铝的测定：将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸。3、其它试剂硼酸、偏硼酸锂、四硼酸锂等也都是碱熔融试剂ICP-OES和ICP-MS常用前处理 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 1、湿法消解湿法消解是利用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、双氧水等试剂单独使用或组合使用，在常压下与样品相互作用达到消解样品的目的通常通过电热板加热。钢铁及合金、纯物质等无机样品均可用湿法消解的方法。湿法消解还经常用到高氯酸冒烟，即在盐酸、硝酸体系下消解不完全的样品，加入少量高氯酸在高温下冒烟，与不溶物作用后，再加入相应的盐酸、硝酸等，达到溶解的目的，碳含量较高的合金类样品经常需要高氯酸冒烟。2、碱金属熔融分解熔融法是通过熔剂，常用的有偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，在高温下与样品熔融，形成熔体，再通过无机酸作用达到溶解的目的，常用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等。熔融的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高，使用的熔剂易引入污染和干扰。3、酸溶回渣酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用，用于特殊样品的溶解。例如测定硅铁中总铝，硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝，首先使用酸处理样品，溶解出酸溶铝，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。4、加压消解加压消解即使用高压反应釜进行消解，在高压条件下进行样品反应，可用于普通湿法消解反应较慢或不反应的样品。5、微波消解微波消解就是在微波场的作用下，样品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，使样品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面层搅动、破裂，不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。常用于地质、环境、食品等样品的分析，易挥发元素测定也推荐使用微波消解法。样品的分解方法有很多种，即使同一种样品，测的元素不同，也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产ICP-OES和ICP-MS方法应用1、地质样品地质样品最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物。采用HF/HCIO4来分解样品，测定其痕量元素。HF溶样的作用主要是“打开”矿样中的硅酸盐，使Si成为SiF4蒸发，这样就不能测定Si元素，但是用HF/HCIO4来分解样品对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。（1）测定通常元素的样品：称取0.25g样品（样品在105°C下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15mlHCI,盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20--30分钟。在烧杯中加入5mlHNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。在烧杯中加入15mlHF、1mlHCI04,盖上PTFE表面皿，加热分解1--2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁再加5滴HCI04，蒸至白烟冒尽。在烧杯中加入7ml（1+1）HCI，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。注意点：用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600°C）,冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480C熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。（2）测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。称取0.5--1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。加入10--50ml新配制的（1+1）王水。放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。取下冷却，用水加至刻度，备用。（3）测量Se、Te时，可采用HN03、HF、HCI04溶解样品。2、环境样品环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HCI04/HF之前，先加浓HN03在长时间加温情况下予以分解（100°C,24小时，然后在150C下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。3、金属样品（1）黑色金属溶样方法：方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。如工业纯铁、碳钢、中低合金钢等。方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70C的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。如高合金钢、不锈钢、高温合金等。方法三:称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30--40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。如高铬铸铁或测合金中的W、Mo等元素。（2）有色金属溶样方法：方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。（如纯铜）方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀（，若有不溶物干过滤）待测。（如铜合金、铅合金、镍合金等）方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀（，若有不溶物干过滤）待测。（如纯铝）方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。（如锡合金）方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。（如钛合金、锆合金等）（3）碱金属熔融分解碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li2B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。样品经熔融后，熔块用水提取并用酸酸化。以下介绍几种熔融分解的方法。偏硼酸锂熔融分解试样称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5gLiBO2，于1000马弗炉中熔融5--10分钟。冷却后用50ml5%HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。用碳酸钠熔融分解试样称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950—1000°C马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCl提取。&%Z~fO%Z-fO%?~L+0Z+0Z+0丄+0ZSOLs0L50lfi0l库1帮睪单50kxl6-OlxlgOLxLel.0LxLA4<1/r哼.・■_—1i11♦■■nr4».1▼COSLeiusqd000?eiuseid000£■PLUS*?|d00£StAieiusP|d槌供堆最肆轄曲田库SIAI-d3l吐S3O-d3l