文章编号!"##"$%&’%()##*+#"$##")$#,
-.-复合材料高温抗氧化研究进展
曾志安/崔红/李瑞珍
(西安复合材料研究所/西安 0"##),+
摘要!综述了国内外-.-复合材料的高温抗氧化研究进展1阐述了-.-复合材料的氧化机理/具体介绍了内
部改性和表面涂层抗氧化研究现状/并对以后的发展方向进行了展望1
关键词!-.-复合材料2抗氧化2内部改性2表面涂层
中图分类号! 3455) 文献标识码! 6
789:8; <=>?8@>ABC?8?:E?>8FG87H>A78
HD>:$:8@
KLMNKOPQM/-RPSTMN/UPVRPWOLM
(XPYQM6LZT[\Q]L-T^ \T[P_L‘Q_LZPQa[bM[_P_R_L/XPYQM0"##),/-OPMQ+
Hcdefghe!3OP[\Q\LZOQ[ZL\TZ_LiZL]LM_ZL[LZ]O\ZTNZL[[PM_OLTjPiQ_PTM^L]OQMP[^ QMiQM_P$TjPiQ_PTM
TMOPNO_L^ \LZQ_RZLTk]QZlTM.]QZlTM]T^ \T[P_L[/[R]OQ[PM_LZ$^TiPkP]Q_PTMQMiTR_LZ$]TQ_PMN[/QMi
\ZT[\L]_LiiLmLaT\^ LM_PM_OLkR_RZLn
opqrsftd!-.-]T^ \T[P_L[2QM_P$TjPiQ_PTM2PM_LZ$^TiPkP]Q_PTM2TR_LZ$]TQ_PMN[
" 前言
炭.炭复合材料(简称-.-复合材料+是目前广
泛应用的先进复合材料之一/它是由炭纤维增强炭
基体而成1-.-复合材料具有许多优异的性能/如
高强高模u高热稳定性u高导热导电能力u低密度u低
热膨胀系数(-3v+u抗热振u耐烧蚀u耐腐蚀u摩擦系
数稳定等特点/特别是不同于金属和陶瓷基复合材
料力学性能随着温度的升高而下降/-.-复合材料
在高温下也能发挥其高强高模性/甚至强度还有所
增加1这些突出的性能使得-.-复合材料在航空航
天领域和高推重比发动机材料方面得到了广泛的应
用/如火箭发动机喷管及其喉衬u再入式飞行器u航
天飞机的端头帽和机翼前缘的热防护系统u洲际导
弹的端头和鼻锥u飞机刹车盘等w"$%x1但是-.-复合
材料在’##y左右就开始氧化/使其在高温下的应用
只局限于还原性和惰性气氛中/因而研究其抗氧化
性已成为各研究者工作的重点1
) 氧化机理研究
-.-复合材料的氧化过程实际上是伴有化学
反应的质量传递过程1在氧化过程进行中/既有气相
扩散又有化学反应/这两种过程的相对速率极大的
影响着氧化过程的性质1而且氧化过程随温度变化
而变化/氧化过程的进行具体可分为5个阶段!第一
阶段是在低于*##y下/氧化过程由氧化气体与复合
收稿日期!)##,$#&$)#
作者简介!曾志安("&%#$+/硕士研究生/主要从事-.-复合材料高温抗氧化涂层工艺及性能研究1
z)"z
炭 素
-6V4{|
)##*年第"期
总第"),期
万方数据
材料表面上活性点的化学反应控制!第二阶段是在
"##$%##&范围由化学反应控制向扩散控制转变’
转变温度随()(复合材料有较大变化’主要由氧化
气体的扩散决定!第三阶段则是在高于转变温度下
由氧化气体通过边界气体层的速度控制*氧化侵蚀
倾向于发生在纤维)界面高能量区’即纤维和基体界
面的许多边缘点和多孔处’进而发生在各向异性层
状区+各向同性玻璃区+纤维侧表面+纤维端头’最终
到纤维芯*提高复合材料的热处理温度,-../会增
加氧化起始温度和降低氧化速率*原因是降低了反
应边缘点+缺陷浓度和残余炭化应力*在()(复合
材料的氧化过程中’影响其氧化行为的主要因素有0
(相的氧化+氧化性气体和氧化产物在复合材料中
的气相扩散+气相扩散通道的变化*
123456574789等人:";认为’()(复合材料的氧
化是一个不均匀的气<<固相反应’温度较低时主
要由化学反应的速率控制’在高于%##&时主要由氧
原子和氧分子与碳的相互扩散速率控制*其氧化形
式主要有两种0,=/外表面和孔隙区的氧化*,>/纤维
和基体的界面区的氧化*表面的孔隙和纤维)基体界
面等区域对氧分子的吸附和反应能力较强’在温度
高于?##&时’()(复合材料层边缘缺陷,如原子空
位+位错+台阶等/处的碳原子处于一种非常活跃的
状态’倾向于与氧原子或氧分子结合’成为氧化反应
的活性点*基体炭的石墨化程度较炭纤维低’当氧原
子进攻基体炭边界层时’从层边缘孔隙处开始发生
拉链式反应’孔隙扩大加深’使基体炭由炭原子到石
墨片晶逐步被氧化’为氧气的快速扩散到达炭纤维
形成通道’进一步使炭纤维径向被氧化’最终导致由
碳原子到石墨片晶直至整个体系的破坏*
@ 抗氧化技术
根据()(复合材料氧化的机理’目前抗氧化主
要采用内部抗氧化和表面涂层两种方法*其中内部
抗氧化技术包括基体改性和纤维改性*
ABC 内部抗氧化
@B=B= 基体改性
基体改性技术主要是从复合材料本身的抗氧化
性不足上进行研究*研究得较多的是用硼原子取代
部分氧原子’能够有效的抑制 ()(复合材料的氧
化*其主要原因在于0,=/取代的硼原子使得周围的
D电子重排’石墨片晶的费米能降低’能防止(E和
(E>的解吸!,>/取代的硼原子能增强碳的石墨化!
,@/硼原子氧化后在()(复合材料表面形成F>E@的
薄膜能隔绝E>与本体的直接接触’减缓E>+(+(E+
(E>的扩散’并消除表面的反应活性点:G;*受材料仿
生思想的启发’张伟刚等人:=#;提出了炭)陶瓷复合
材料的概念*他们对(H9I(HFJ(系陶)炭复合材料
的氧化行为研究发现FJ()9I(的比值对复合材料的
氧化失重有重要影响’该陶)炭复合材料在经历
=?K@&氧化后’由于F>E@在高温下的大量挥发’并
不能在表面形成完整的玻璃)陶瓷颗粒复合保护膜’
即(H9I(HFJ(系炭)陶瓷复合材料在高温下不具
备自愈合抗氧化保护能力*而纳米9I(弥散炭)陶瓷
复合材料则具备自愈合抗氧化能力’因为纳米9I(
的高反应活性’能够在较低的温度下大量生成9IE>’
与F>E@生成固溶体’降低F>E@的挥发’因而纳米9I(
的含量愈大’抗氧化能力愈强*也有将含磷化合物的
一类氧化抑制剂结合到()(复合材料里’从而使氧
化的活性点失去活性达到抗氧化的目的:==;*
但是这些方法都不甚理想’较好的做法是用有
机硅化物和有机钛化物的渗入’使()(复合材料中
的基体炭被9I(和.I(部分或全部置换’另外再往
基体炭中加入一些抗氧化组分’如重金属的化合物
,钽+铪+铌的化合物/和陶瓷粉末,9IE>+L4E>+
MN>E@+9I(+9I>OJ+FO/:=>;*罗瑞盈等人:=@;就曾经在
坯体中加入陶瓷微粉和石墨粉的混合物’用快速化
学气相沉积,P(QR/工艺制得()(复合材料’结果
发现制备的材料不仅氧化失重率小+氧化起始点高’
而且致密*1(.9实验室的SB12TU54U5V等人:=J;采
用9I(置换()(复合材料中的部分基体炭’形成新
型的()(H9I(复合材料’其抗氧化性得到了明显的
提高*
所有这些基体改性的方法都能较好的提高()(
复合材料的抗氧化性’但其防护的温度仅限于
=###&以下!而且对材料的力学性能,特别是层间
剪切强度/损伤比较严重’这对使用是不利的*
@B=B> 炭纤维抗氧化改性
123456574789等人:=?;研究发现’()(复合材料
的氧化是从纤维和基体的界面区开始的*因此’人们
试图通过炭纤维的改性’以改善纤维和基体界面’增
W@=W第=期 曾志安等 ()(复合材料高温抗氧化研究进展
万方数据
强!"!复合材料的抗氧化性#比如提高炭纤维的质
量$采用石墨纤维或抗氧化炭纤维都可以改善其抗
氧化性$但研究得较多的还是在炭纤维的表面进行
涂层#炭纤维表面涂层必须具备以下特征%&’(应化
学气相渗透&!)*(致密化工艺的要求$在’’++,的
低压下能够保持稳定-&.(为了不损害炭纤维的性
能$涂层不能与炭纤维发生反应-&/(涂层要先于炭
而氧化$并且形成的氧化物要有一定的体积膨胀$以
防止涂层氧化后体积缩小产生微裂纹$让氧原子或
分子直接侵蚀炭纤维#
012345463678等人9:$’;<分别对炭纤维表面涂附
=>!$8?>=>!和8?>!$并对!"!复合材料的抗
氧化性进行了研究#在较低温度时&@A:;+,($=>
!涂层的!"!复合材料初期氧化速率很快$主要是
=>!涂层的氧化$并迅速在炭纤维表面形成=.B/
薄膜$从而限制了炭纤维的氧化#因此$其抗氧化性
主要取决于=.B/膜的厚度$也即硼的含量和=>!
涂层的厚度$硼的含量越高$=>!涂层的厚度越厚$
氧化的速率也就越慢#8?>=>!涂层的!"!复合材
料中涂层的氧化速率较慢$也形成=.B/薄膜$炭纤
维的氧化主要靠氧气在=.B/膜中的扩散$8?>!涂
层的!"!复合材料中涂层的缓慢氧化形成微裂纹$
成为氧气侵蚀炭纤维的通道#因而$8?>!涂层不如
8?>=>!和=>!涂层的抗氧化效果好#较高的温
度下&@A’+++,($在=>!和8?>=>!涂层的!"
!复合材料中$氧气在炭纤维的表面=.B/膜中的扩
散速率迅速增大$而且=.B/的蒸发速率很快$因而=
>!和8?>=>!涂层基本不具备保护作用#8?>!
涂层的氧化较慢$并且氧化产物8?B.能愈合8?>!
涂层的微裂纹$而且时间越长$其自愈合效果越好#
CDE 表面涂层
在为!"!复合材料设计抗氧化保护涂层时$有
许多必须考虑的因素9F$’:<$图’概括了这些因素#对
抗氧化表面涂层的性能要求为%&’(涂层本身应该是
一种致密的具有自愈合功能的物理阻挡层$它能够
延长氧向材料本体扩散的路径-&.(对!GB的扩散
具有的阻碍功能和较低的氧渗透率$良好的致密性
和抗挥发性-&/(与!"!复合材料本体具有优异的
热物理兼容性&!@H匹配(和化学兼容性&浸润性好
且不发生化学反应(-&I(具有化学阻挡层&即耗氧反
应层(的功能$使得扩散进入涂层内的氧与耗氧组分
反应$进一步降低!"!复合材料与涂层界面的氧分
压#表面涂层技术可以分为单层和多层涂层技术#
图’ 抗氧化涂层所需考虑因素
J?K7’ !LMN?O631P?LMNQR6MO6N?KM?MK1M
?MP6K31P6OLS?O1P?LMT3LP6UP?LMNVNP6W
/D.D’ 单层涂层
目前用于!"!复合材料抗氧化的单层涂层材
料的均为8?!或8?/XI等$这类涂层与!"!复合材料
具有良好的相容性$且可通过传统的!)Y方法或包
埋法获得$工艺的熟悉简单使其成为单层涂层的首
选#
!"!复合材料的热膨胀系数&!@H(较低$一般
只有 .D;Z’+>:",$而 8?!的 !@H值为 /D;Z
’+>:",$两者在’+++,以上相差更大9’:$’[<#然而!"
!复合材料与涂层的!@H不匹配常常导致裂纹的
产生$一般多用=.B/等粘结剂来弥合裂纹#
\4LO?MK]1MK等人9’F<在研究!"!复合材料表
面涂附01=:的抗氧化性时发现%01=:在;++,时开
始氧化$到’/++,时氧化完全$生成的氧化物稳定
且不与!"!复合材料发生反应#通过^射线定量分
析$.+++,时$扩散到!"!复合材料表面01和=加
强了碳的石墨化$减少了反应的活性点$使得抗氧化
性提高#
078M6__等人9’‘<通过激光引发化学分解法
&0*!Y(对比研究*3涂层和8?!涂层的抗氧化性#他
们发现$*3不但和8?!一样与!"!复合材料具有很
好的化学相容性$而且熔点高达.II+,$氧渗透率
极低#*3的抗氧化效果比8?!还要好$在相同的氧化
条件下$*3涂层的相对于没有涂层的 !"!复合材
料$质量损失减少;+a$而8?!涂层的也仅’+a#美
国已经将*3用作再入式航天飞机石墨鼻翼的保护涂
层9.+<#
bI’b 炭 素 .++:年
万方数据
但这种单层涂层难以实现从炭氧化起始温度到
高温的全程抗氧化保护!为此"有研究者提出了使用
复相多组分涂层体系!曾燮榕等人#$%&利用’()*$具
有在%+,,-氧化性气氛下的高温稳定性"并且在高
温下表现出一定的塑性变形能力的特点"采用包埋
法制得./.复合材料的’()*$0)*.复相陶瓷涂层"
该涂层为’()*$相分散于)*.中!经研究发现12%3
’()*$0)*.复相陶瓷涂层具有 ’()*$4)*.构成的
两相结构"两相区中的 ’()*$/)*.相界面和 ’()*$
颗粒能抑制涂层裂纹的产生"并且在一定程度上可
阻止裂纹扩展形成穿透裂纹52$3涂层的防氧化性能
与其结构和组成相关"当 ’()*$晶粒尺寸控制在
$,67左右"含量约$,8(9:时"涂层具有最佳的防护
性能52;3加涂’()*$0)*.复相陶瓷涂层的炭/炭复
合材料的稳态氧化特性可以用抛物线规律进行表
征"氧化过程受氧在涂层中的扩散速率所控制52<3
作为./.复合材料的抗氧化涂层"’()*$0)*.复相
陶瓷涂层系统在%=>,-以下具有稳定可靠防护能
力!
;?$?$ 复合涂层技术
复合涂层技术是为了弥补单层涂层技术中涂层
与基体的.@A值难以匹配的不足发展而来的!它一
般包括三层功能涂层"即氧阻挡层4功能活性层和粘
结层"各层在发挥自己的优点和独特性能的同时"又
能通过相互协调4互相补充避免各自的不足"以达到
共同抗氧化的目的#B&!氧阻挡层的选择要综合考虑
到高温时的氧渗透率4层物质的蒸气压4.@A大小4
硬度4结合力等"一般选择难熔金属和陶瓷5功能活
性层主要是为了填充涂层在使用过程中产生的裂
纹"以阻止穿过氧阻挡层的氧直接抵达本体"一般为
玻璃态化合物5粘结层的作用是减少涂层与基体间
.@A值的不匹配程度"阻止基体炭向外扩散和基体
炭与涂层之间的反应"一般是采用化学气相沉积法
2.CD3在表面形成的E0)*.或)*;F<层!
G?)7HIJHKK(等人#$$"$;&研究了一种含有L)*$复
合抗氧化涂层体系"因为L)*$的.@A较小"蒸发速
率低"氧渗透率恒定"最适合做高温抗氧化添加剂!
涂层为三层结构1最外层是质量比为$/%的)MNNO
L$P;"厚度为 ;,,Q<,,675中间层是质量比为 $/%
的)MNNO’()*$"厚度也是;,,Q<,,675最内层是E
0)*."仅>Q%,67!其中)MNN是一种硅铝酸硼钡
玻 璃"它的化学成分 是 B,?RK:N$P;"%,RK:NIP!E0)*.层的主
要作用不是其抗氧化性"而是连续外涂层./.复合
材料!因为它本身就能很好地润湿炭基体"中间层的
’()*$又能够渗透到E0)*.层中"使其结合得很好5
中间层和最外层含有相同的)MNN玻璃"具有很好
的相容性!更为重要的是"各涂层与./.复合材料
的 .@A不同"./.复合材料的 .@A值为 $?>S
%,0=/-"E0)*.层为;?>S%,0=/-"中间层为$?TS
%,0=/-"最外层为>?%S%,0=/-"整个涂层显示出
一种功能梯度材料的特性"涂层中裂纹产生的几率
大大减小"而且)MNN还能够填充"具有很好的自修
复特性!经过%;,,-下氧化 %$,U没有质量损失"
%>,U也才,?T:"可见该涂层体系具有很好的抗氧
化效果!
VWP$的熔点高达$$;T-"而且具有较低的氧
扩散率"因而在高温抗氧化方面备受青睐"且在导弹
燃气舵方面得到了实际应用!P?LI7I7(K(等人#$<&
在./.复合材料的表面依次涂附)*.和VW)*P<涂
层"通过氧化研究发现1有涂层的在%,,,-下氧化
;,U"基本没有质量损失"在%<,,-下氧化;,U"质量
损失也仅为%:5而没有涂层的在%,,,-和%<,,-
下氧化;,U后"质量损失分别为%/+和%/&研究了./.复合材料的一
种)*.02)*/VW)*$30VW)*$复合涂层体系"体系从内
到外降低)*的含量"并增加VW的含量!经研究发现1
2%3)*/VW)*$0VW)*$层能够愈合)*.层的裂纹"并且
在=,,Q%%,,-范围内有少许氧化现象发生"当到
达%%>,-时"VW)*$氧化成VWP$或VW)*P<和)*P$"能
够愈合裂纹"氧化反应暂时被终止52$3VW)*$能够有
效地加强./.复合材料的抗氧化性"并且氧化后能
够愈合裂纹"切断直接进攻炭基体的通道52;3该涂
层体系在%$>,Q%=>,-抗氧化效果最突出"在
%$>,-下氧化$<,小时对材料性能没有丝毫损伤!
VWP$虽然具有很好的抗氧化性"但其抗热震性
能差5Z\P$也具有高熔点4低氧扩散率等优点"且抗
热震性能好!近年来国外对Z\.和Z\P$用作高温抗
氧 化 涂 层 材 料 进 行 了 较 多 的 研 究#$=0;,&!
]?C?)IWI#;,&分别通过反应烧结4准热等静压及热
压工艺研究了Z\)*$OY.和Z\.O$)*.O2Y0;3.
外陶瓷涂层体系"其中.为单片石墨"内涂层为.CD
0)*.!经研究发现"该体系在高温下能形成多重熔
融态的氧化物"在%>,,-空气中氧化%>U后的失重
率仅为,?=7 /^J7$"具有很好的抗氧化效果!其更突
_>%_第%期 曾志安等 ./.复合材料高温抗氧化研究进展
万方数据
出的优点是抗热震性能优异!随着热循环次数的增
加!"#$%能很好的填充裂纹和微孔!有效地阻止$%
和&的相互扩散’()*+,()*-./.0%1!%23等人对"#$%4
(*&的抗热震性能进行了研究!经过5个循环的从室
温急速升温至67889再5894-*:降至室温的实验
后!有8;<-=4>-%的质量增加’经?@A分析发现是
在外表面形成了%B-厚的"#(*$C!(*&层与"#(*$C
层之间还有 6;8B-的 (*$%粘结层!且 "#(*$C比
"#$%更好的填充裂纹的作用’
C 展望
&4&复合材料在一定温度内的抗氧化技术已
相当成熟!特别是多层涂层技术以满足了高达
65889的抗氧化要求!但在更高温度下的抗氧化技
术有待进一步开发’为实现6588D61889在燃气
冲 蚀 条 件 下 长 期 抗 氧 化 的 目 标!E;(.F.=G和
@;H;(.+.提出了另一种 多 层 涂 层 体 系 概 念’
E;(.F.=G的多层涂层概念为I难熔氧化物4改性
(*$%玻璃4内层难熔氧化物4难熔碳化物J@;H;(.+.
的多层涂层概念为I耐腐蚀层4氧扩散阻挡层4炭扩
散阻挡层4柔性层!如图%所示’这两个多涂层概念
虽略有不同!但实现的目标是一致的’外层必须耐腐
蚀并应具有低蒸发性!避免高温下自行退化和在高
速气流下被侵蚀J次层能有效地阻挡氧!应有低的氧
扩散率!在全温度范围能阻止氧通过涂层与&4&接
触反应J第三层能阻挡炭扩散与外层和次层反应!保
证耐腐蚀层和氧阻挡层功能的有效性J第四层为柔
性层!提高涂层与&4&基材的结合强度!并降低热
应力’这是极其复杂的涂层系统!涂层间以及涂层系
统与复合材料间的物理化学相容性K匹配性必须首
先得到解决!其次涂层系统中各相材料的制备技术
必须能够实现’
耐高温氧化物层
改性(*$%玻璃
耐高温氧化物内层
耐高温碳化物层
&4&复合材料
耐腐蚀层
氧扩散阻挡层
炭扩散阻挡层
柔性层
&4&复合材料
图% 高温长期抗氧化多涂层
L*=M% NOPQ*RP.SG+>,.Q*:=T#,+,U*/.Q*,:
V+,QG>Q*,:,#&4&>,-V,T*QG.Q)*=)QG-VG+.QO+G
长期保护和真正可重复使用的抗氧化 &4&复
合材料系统的主要障碍之一是涂层在热循环条件下
因与基材热膨胀系数失配而导致的涂层开裂甚至脱
落’解决此问题根本方法是对抗氧化&4&复合材料
系统进行全面的细节设计4制造!主要包括以下几个
方面IW6X采用梯度系统取代分立的涂层4涂层和涂
层4复合材料界面JW%X采用有机R无机纳米抗氧化
涂层材料JWZPGS[AM&.+\,:R>.+\,:!.:,FG+F*G]
0[3M&G+.-YGPP6211!7^W%XI<7CR<71M
0%3 [.-GT_M!()GG).:M$U*/.Q*,:V+,QG>Q*,:#,+
>.+\,:#*\G+>,-V,T*QGTM&.+\,:!6212!%^
W5XI^82R 6^5M
0<3 航空航天材料咨询研究组;航空航天材料咨
询报告0N3M北京I国防工业出版社!6222;
0C3 韩杰才!赫晓东!杜善义;炭4炭复合材料研究
的现状和进展0[3M宇航材料工艺!622C!WCXI6
R5;
053 韩杰才!赫晓东!杜善义;炭4炭复合材料研究
的现状和进展0[3M宇航材料工艺!622C!W5XI7
R66;
073 ‘.\+OaOG+GM(M!YP.:>).+/M"M!b.*PPG+M@M!GQ
.PM_:).:>G-G:Q,#Q)G,U*/.Q*,:+GT*TQ.:>G
,#*:QG+#.>*.P.+G.*:&4& >,-V,T*QGT0[3M
[,O+:.P,#Q)G_O+,VG.:&G+.-*>(,>*GQS!
%88%!%%I6886R68<8M
0^3 程基伟!罗瑞盈!王天民;炭4炭复合材料高温
抗氧化研究的现状0[3M炭素技术!%886!W5XI
%1R<<;
013 简科!胡海峰!陈朝辉;炭4炭复合材料高温抗
氧化涂层研究进展0[3M材料保护!%88G,#
\,+,: ,: >.+\,: #*\G+ -*>+,TQ+O>QO+G!
V)ST*>.PV+,VG+Q*GT.:/,U*/.Q*,:\G).F*,+
0[3M&.+\,:!6226!%2W%XI%56R%72M
注I由于版面所限!参考文献0683D0<83略!如
读者需要!请与作者联系’
f76f 炭 素 %887年
万方数据
C/C复合材料高温抗氧化研究进展
作者： 曾志安， 崔红， 李瑞珍， Zeng Zhian， Cui Hong， Li Ruizhen
作者单位： 西安复合材料研究所,西安,710025
刊名： 炭素
英文刊名： CARBON
年，卷(期)： 2006(1)
被引用次数： 4次
参考文献(9条)
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3.孙建涛.崔红.李瑞珍 C/C复合材料抗氧化研究现状[期刊论文]-炭素 2009(1)
4.辛伟.张红波.尹健.左劲旅 预制体中添加碳化硼对C/C复合材料氧化特性的影响[期刊论文]-材料导报 2007(7)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_ts200601002.aspx
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