残余单体的测定
: 1. 原理
残余单体结构中含有双键,双键能与溴起加成反应.用溴化钾—溴酸钾混合液做溴加成剂,用盐酸为催化剂,反应后加入碘化钾,再用硫代硫酸钠滴定形成的碘.
2. 试剂与材料
A. 盐酸:C(HCL),Mol/L=6Mol/L,即用等量的盐酸加入等量的水中,因为浓盐
酸的摩尔浓度为12Mol/L.
B. 碘化钾10%的溶液:取10g 碘化钾,加入少量水溶解后,再稀释至100ml.
C. 溴溶液:C(KBr-KbrO2)=0.1Mol/L:3g溴酸钾及25g溴化钾溶于1000 ml水
中.
D. 硫代硫酸钠
标准
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溶液C(Na2S2O3)=0.1Mol/L: 称取26g硫代硫酸钠
(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)溶入1000ml水中,缓缓煮沸
,放置一周后过滤备用. 10min,冷却
标定方法:称取0.15g于120?烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,
置于碘量瓶中,溶入25ml水,加入2g 碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,
于暗处放置10min,加入150ml水,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点
时加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时做
空白试验.
C(N,2S2O3)=M/(0.04903(V1-V2))
其中:M-重铬酸钾之质量,g
V1-硫代硫酸钠之用量,ml
V2-空白试验硫代硫酸钠溶液的用量,ml
0.04903-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液(1 Mol/L)相当的以克
表
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示的
重铬酸钾的质量.
E. 1%的淀粉指示剂:称取1g可溶性淀粉,加入少量的水搅和,加入100ml沸水
中.
F. 0.5%的十二烷基硫酸钠溶液:取0.5g十二烷基硫酸钠,用少量水溶解,稀释
至100ml.
3. 测定方法
准确称取1g-2g乳液(准确至0.0002g)于预先盛有30ml 0.5%十二烷基硫酸钠溶液的碘量瓶,使其充分皂化,用移液管加入50ml 1 Mol/L的溴化钾-溴酸钾溶液,摇匀后从瓶盖边加入6Mol/L盐酸10ml,塞紧瓶塞,充分摇荡后放置暗处30分钟后微开启瓶塞,加入10%碘化钾溶液20ml,摇匀,反应10分钟后,再用0.1Mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,将至终点时加入1%淀粉指示剂1ml,继续滴定
至蓝色消失为止,同时做空白试验.
残余单体(溴值)含量(%)=(V0-V)*M*0.0799*100/m 其中:V0-空白试验所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml
V –样品所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml
M-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,Mol/L
m-样品重量,g
0.0799-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液(1Mol/L)相当的以g表示的溴的质量.
浙公网安备 33021202002483