【doc】HPLC法测定利咽解毒含片中黄芩苷的含量

【doc】HPLC法测定利咽解毒含片中黄芩苷的含量 HPLC法测定利咽解毒含片中黄芩苷的含 量 中华中西医学杂志ChinaandforeitmMedicalJournal2004年第2卷第7 HPLC法测定利咽解毒含片中黄芩苷的含量 冯绍华?冯建军0张静? ? 9? 【摘要】目的建立利咽解毒含片中黄芩苷的含量测定方法.方法用高效液相色谱 法.色谱柱:KromasilC,.柱(4. 6mmX250mm,5tt~a);检测波长:280nm;流动相:甲醇一水一磷酸(47:53:0.2);流 速:lml/min.结果黄芩苷平均回收率为100. 99%,RSD:1.42%(n=9).结论该方法简便灵敏,重现性好,可用于本品的质量控制. 关键词利咽解毒含片黄芩苷高效液相色谱法 【文献标识码】A【文章编号】1728—3655(20o4l7—009—02 DeteminationofbaicalininLiyanjieduBuccalTabletsbyHPLC FENGShoo—huaFENGJian—iunzljANGJg 【Abstract】 ObjectiveToestablishthedeterminationmethodforbaicalininLiyanjieduBuccalTablets.M ethodsHPLCwasusedwith KromasilCl8column(4.6X250mm,5p_,n).ThemobilepllraseWasconsistedofmethanol— water—phosphoricacid(47:53:0.2).Thedetection wavelengthat280nm.eflowrateWaslml?min,.ResultsThenlP_,anrecoveryofbaicalinWas100.99%andRSDWas1.42%(n=91. ConclusionThismethodissimple,rehable,repeatableandtailbeusedforthequerycontrolof LiyanjioduBuccalTablets. KeyWords:[/yanjieduBuccalTablets;Baicalin;HPLC; 利咽解毒含片由金银花,连翘,牛蒡子(炒),黄芩,大黄, 桔梗,大青叶,山楂,地黄等16味中药加工制成的含化片,具 有清肺利咽,解毒退热的功效,用于外感风热所致的风热乳 蛾,风热喉痹,痄腮,伴有咽痛,咽干,喉核红肿,发热恶寒等 症.原 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 中采用分光光度法测定其有效成分黄芩苷的含 量,鉴于分光光度法专属性较差,本文采用高效液相色谱法 测定黄芩苷的含量,本法专属性强,重现性好,可用于利咽解 毒含片的质量控制.. 1.仪器与试药 (供含量测定用,批 高效液相色谱仪(PC一3001);黄芩苷 号:110715—200212)购自中国药品生物制品检定所;甲醇为 色谱纯,水为纯化水,其它试剂均为分析纯,利咽解毒含片 由石家庄市宏昌药业有限公司提供. 2试验条件 2.1色谱条件的选择 色谱柱:KromasilCl8柱(4.6mmX250mm,5p_,n);甲醇一水 一 磷酸水溶液(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm;流 速1.0ml/min;柱温为室温;理论板数按黄芩苷峰计算应不低 于350o. 2.2提取溶剂的浓度的选择 精密称取样品约0.5g,共6份,置具塞锥形瓶中,分别精 密加入30%,50%,70%甲醇50IIll按正文方法进行测定,结果 见表1. 表1提取溶剂的浓度考察结果 ,测得结 结果用50%甲醇与70%甲醇超声处理30分钟 果基本一致,因此,采用50%甲醇即可提取完全. 2.3提取时间的选择 分别精密称取样品0.5g,共6份分别精密加入50%甲醇 50ml,超声处理20分钟,30分钟,40分钟,放冷,按正文方法 进行测定.(结果见表2) 表2提取时间考察结果 由上表可知,本品超声30分钟即可提取完全. 2.4对照品溶液的制备 精密称取在60?减压干燥4h的黄芩苷对照品适量,加 甲醇制成每lml含10gg的溶液,作为对照品溶液. 2.5供试品溶液的制备 取供试品适量,研细,精密称取0.5g,置50ml量瓶中,加 甲醇适量,超声处理30min取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀, 用滤膜(0.45)滤过,收集续滤液作为供试品溶液. 2.6测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液及阴性对照溶 液各20ta,注入液相色谱仪,在上述色谱条件下,供试品中黄 芩苷色谱峰达到基线分离,阴性对照无干扰.对照品,供试 品及阴性对照色谱图见图1. 3方法学考察 3.1标准曲线的制备 分别精密吸取不同浓度的黄芩苷对照品溶液,注入高效 液相色谱仪中,测定峰面积,以对照品浓度对峰面积积分值 作回归方程Y=2.24O4X10'X一0.24431(n=7),r=99998结 果表明黄芩苷在12.83Z,w,/ml一192.9,~,/ml范围内呈良好的 线性关系. 3.2精密度试验 取同一对照品溶液,连续进样6次,测定峰面积积分值, RSD=0.45%,精密度良好. ?作者单位:052460河北石家庄市无极宏昌药业有限公司 ?作者单位:451150河南郑州卓峰制药厂 作者简介:冯绍华(1972一),男,河南温县人,本科.主管药师.主要从事中药制剂与质 量标准研究. ? lO??兰堕查naf0reignMedicalJo1】mal2004年第2卷第7 3.3稳定性试验 按上述的色谱条件,取同一份供试品溶液,分别于0,1, 2,4,6,8h进样,测定峰面积积分值.结果RSD:0.428%. 3.4重复性试验 分别精密称取同一批号(040318)供试品9份,按照供试 品溶液的制备方法配制,依法测定,黄芩苷的平均含量为6. 05mg/s,RSD=1.14%o 3.5加样回收率试验 取已知含量(3.631mg/片)的供试品(040318)约0.25g共 9份,精密称定,分别置50ml量瓶中,精密加入不同浓度的黄 芩苷对照品溶液50ml,按正文方法制备供试品溶液,测定,计 算加样回收率,结果见表3. 1.黄岑什埘照j^2.fjl^包il:{. I?J,r}刈i[l I1.对照供【II^及例?对照也I 表3加样回收率试验结果(n=9) 3.6样品的含量测定 按正文方法制备供试品溶液,精密吸取对照品溶液和供 试品溶液各20/11,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值,计算 黄芩苷的含量,10批利咽解毒含片测定结果见表4. 表4样品含量测定结果 4讨论 利咽解毒含片是由黄芩,金银花,大黄等16味中药组成 的复方制剂,黄芩在本制剂中为使药,有效成分明确,本文采 用高效液相色谱法测定黄芩苷含量,方法灵敏,准确,重现性 好,可用于本品的质量控制. 参考文献 1.国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工 业出版社,2OOO:475—476. 2.顾莹,郭五保,王花等双辛颗粒质量标准的研究[J],中成药,2OO3, 15(9):711—715. (收稿日期:2004—06—19责任审校:张晓艳) 湖南省2003年流行性感冒病原学监测结果报告 龙智钢刘运芝陈萍王媛陈长张红夏伟 【摘要】目的对湖南省2003年流行性感冒(简称流感)的病原学监测结果进行分析.方法采集流感样病例(珊)的咽 拭子标本用狗肾传代细胞(h.】)CK)进行流感病毒分离,采用血凝抑制试验(?)进行病毒型别鉴定.结果全年共检测ILl咽 拭子标本417份,分离流感病毒64株,经分型鉴定,3株因HA<1:20未能鉴定,61株均为H3N2亚型,占95.31%.结论2003 作者单位:410005湖南省疾病预防控制中心 作者简介:龙智钢(1951一).男,湖南人,副主任技师.主要从事微生物检验及疾病控制工作.