维心颗粒中挥发油β .doc
维心颗粒中挥发油β
作者:黄毅， 徐芳， 闫明， 褚忠君， 穆巴拉克【关键词】 β 摘要:目的:研究维心颗粒中挥发油β环糊精包合物的制备方法并验证包合物的形成。方法:通过正交实验，考察温度、投料比、包合时间等因素对包合的影响，以包合率及收率的综合评分为指标，优选最佳工艺。采用UV和GC法对包合物进行验证。结果与结论:最佳工艺为:25?，β环糊精与挥发油的比例为4?0.6,包合30 min。包合前后的紫外图谱出现了明显变化，说明新的物相已经形成;通过GC验证，包合前后的化学组成没有明显变化。 关键词:β环糊精; 挥发油; 正交实验 Study on Inclusion pound of
Volatile Oil βcyclodextrin in ethods:The optimum process arkers. The
inclusion pound p; Conclusion:The optimum process : room temperature,
30 min, 4?0.6 (βCD: volatile oil) . The different UV spectrum after
being included by βCD shoed bete GC spectrum shoical position of oil
did not change obviously after being included by βCD . Key l左右。据文献报道，大部分挥发油具有明确的药理作用，是处方中重要的有效成分之一。为避免挥发油的过度散失，本研究利用β环糊精对挥发油进行包合，以提高制剂的稳定性。 1 材料和仪器 β环糊精(βCD广东郁南环糊精厂); 挥发油(自制);60型无级调速电动搅拌器(江苏江阴科研器械厂);UV-2501PC紫外分光光度计(日本岛津公司);GC-17A(日本岛津公司)。 2 方法与结果 2.1 药材挥发油的提取 2.1.1 提取方法按处方比例称取药材，粗粉，加入10倍量的蒸馏水，浸泡过夜，按药典方法提取挥发油，以无水硫酸钠脱水后，即得精制挥发油。 2.1.2 挥发油提取率将药材提取挥发油，并计算药材的收油率，其结果见表1。如表1所示，药材平均收油率为3.5%。药材中挥发油含量较高，因而将其单独提取。 表1 挥发油提取率(略) 2.1.3 挥发油相对密度测定按照2000年版《中国药典》?部附录中相对密度测定法之比重瓶法测定，结果相对密度为0.991 6。 2.2 挥发油-包合物制备工艺优选为提高制剂中挥发油的稳定性进行β环糊精包合研究。 2.2.1 样品制备精密称取β环糊精4 g，加7倍量的蒸馏水，在指定温度下搅拌5 min后，缓慢滴加规定量的挥发油，恒温搅拌一定时间，然后取出冷藏24 h，抽滤，用石油醚冲洗3次，自然干燥，即得白色粉状包合物。 2.2.2 考察指标用包合率和包合物的收率对包合工艺进行优选，并用两者的综合评分为考察指标进行，计算公式如下。 包合率 包合率=包合物中挥发油含量 投入的挥发油量×100% 包合物的收率包合物的收率=制得包合物的量 βCD量(g)+挥发油投入量(ml)×相对密度×100%P综合评分
综合评分=包合率×0.7，包合物的收率×0.3 2.2.3 包合物中挥发油含量测定按《中国药典》2000年版?部附录挥发油测定法项下进行含量测定。 2.2.4 制备工艺研究由预试和文献资料可知，采用饱和水溶液法制备包合物的过程中， β环糊精与挥发油的比例、包合温度及包合时间对包合物的包合率和收率有较大影响,故确定考察的因素水平见表2，选择L9(34)正交表安排实验，实验
方案
气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载
及结果见表3。 极差
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
结果表明, 以综合评分为指标，各因素对实验结果影响程度为A>B>C,其最佳水平为A1B1C3;对其进行方差分析,结果见表4。 表4的方差分析结果表明，各因素对综合评分的影响程度顺序为A,B,C。其中A因素对结果有极显著影响(P,0.01)，A1优于A2和A3;B因素对结果有显著影响(P,0.05 )，B1优于B2和B3 ; C因素对结果无影响(P,0.1)，从节省时间和成本考虑，选择C1。由此确定β环糊精包合挥发油的最佳工艺为:(挥发油?β环糊精为0.6 ml?4 g)，室温25?下包合30 min。以此工艺验证3批。结果见表5。表中结果表明此工艺稳定，重现性好。表2 实验因素水平(略) 表3 正交实验及结果实验(略) 表4 方差分析方差来源(略) 表5 βCD包合挥发油验证实验(略) 2.3 气相分析 2.3.1 气相分析色谱条件:柱SE30(φ0.25 mm×25
m) ,进样器温度205?, FID检测器,检测器温度205?,采用程序升温法:初始温度100?1 min,升温速率5?/min至260?保持10 min,进样量0.5 μl。 将包合前后的挥发油按上述色谱条件进行气相色谱分析，由图1可见前后的挥发油主成分基本一致，说明包合后其组分没有明显变化。 a包合前挥发油图谱 b包合后挥发油图谱 图1 包合前后GC色谱图(略) 2.3.2 紫外分析取适量挥发油、挥发油β环糊精包合物、挥发油和β环糊精的混合物，用甲醇溶解后，上清液在200,800 nm范围内进行紫外扫描，结果挥发油、挥发油和β环糊精的混合物的图谱基本一致，而挥发油β环糊精包合物的图谱明显不同(见图2)，说明包合物已形成新物相。 a挥发油 b挥发油β环糊精包合物 c挥发油和β环糊精的混合物 图2 包合前后紫外谱图(略) 3 结果与讨论 3.1 经正交实验,得最佳工艺为:β环糊精?挥发油=4 g?0.6 ml,室温下,包合30 min。 3.2 经气相色谱分析包合前后其组分没有明显变化;经紫外图谱分析包合物已形成新的物相。 3.3 本实验最佳工艺在室温25?进行，可能因为挥发油易挥发，若包合温度过高,时间过长，会造成挥发油损失较大。 3.4 药材中的挥发油制成包合物后，与成方提取液浸膏粉混合,可直接将其制成颗粒剂、胶囊或片剂。
浙公网安备 33021202002483