毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量

毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量 毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中和 厚朴酚的含量 《激第啶霍香黼勰蔗.6. 毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量 梅林,付雪,刘凌云,程正学,石开云 ,,1.后勤 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院,重庆400016; f2.重庆科技学院,重庆400060; I3.重庆市光学机械研究所,重庆 4.重庆大学生物工程学院,重庆 提要:日的:建立霍香正气胶囊中和厚朴酚含量测定的毛细管区带电泳(CZE)法.方 法:采用甲醇溶解样品超声制备供试液;运行缓冲液 为40mmol/L硼砂溶液, 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 波长254nm.结果:和厚朴酚线性范围0.013— 0.20mg/n,L,r=0.9917(n=5),厚霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量为 0.1479m粒.结论:此 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 快速简便,可用于评价霍香正气胶囊的质量. 关键词:厚朴;和厚朴酚;毛细管电泳 中图分类号:R965.1文献标识码:A文章编号:0253—2743(2007)06—0090一O1 Determinationofhonokiolinhuoxiangzhengqicapsulebymeansofcapillaryelectrophoresis MEILinj,FUXuc2,LIUUng—vun3,CHENGZheng—xu,SHIKai—yun4 /1.DepartmentofMilitanvOjlApplicatimandManagementEngineering,, II,o~isticalEngineeringUniversity,PIJA,Chongqing400016,China;l I2.ChongqingUniversityofscienceandTechnology,Chongqing4OOO6O,China;l I3.InstituteofChongqingOpticalandMechanism,Chongqing400039,China;I 4.CollegeofBio—Engineering,ChongqingUniversity,Chongqing4OOO44,China;/ Abstract:Objective:DeterminationofhonokiolinHuoxiangzhengqicapsulewasestablishedbycapillaryzoneelectrophoresis.Method:Samplesolutionwas preparedbymethanoldis~lvingsampleandanalytewasmanufacturedbynleansofultrasonic waveextractingmethod.Effecttoseparationwasmeasuredbymeans oftheconcentrationofrunningbuffer40retoolborax.254nmofdeterminationwavelength.R esult:Agoodlinearresponsetowardshonokiolwasattainedfrom0,013 m#mIto0.20mg/mL(r=0.9917,n=5).ThecontentofhonokiolinHuoxiangzhengqicapsule was0.1479rag/granule,whilethenleancontentofhonokiolin Huoxiangzhengqicapsulewas0.1479mg/granule.(;onelusion:Themethodissimple,conve nientandrapid,whichwi11behelpfultoqualityassessmentofHui— Keywords:codexmagnoliaeotticinalis;honokiol;capillaryeletrophoresis 霍香正气胶囊由厚朴,苍术,陈皮,白芷,茯苓,大腹皮等精制而 .HRl = 1a厚朴酚与和厚朴酚的结构图1b霍香正气胶囊的电泳谱图 R1=OH;R2=H厚朴酚; R1=H;R2=OH,和厚朴酚 该文采用毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中的和 厚朴酚,方法简便,可靠. l实验部分 1.1仪器和试药 毛细管电泳仪P/ACErMMDQ(Beckman公司);未涂敷石 英毛细管(65cm×75/~ani.d.),L=56.0cm(河北永年锐沣色 谱器件有限公司);和厚朴酚对照品(中国药品生物制品检定 所):藿香正气胶囊(太极集团);硼砂,甲醇,氢氧化钠为分析 纯.实验用水为二次重蒸水. 1.2实验条件 运行缓冲液为40~mnol/L硼砂溶液(0.0lmol/LNa0H调 至pH值l0.50);电泳分离电压15kV(正向电泳):电迁移进 样,l5kV×5s,检测波长为254nm. 毛细管使用前用0.1moL/LNaOH冲洗30min,再用蒸馏 水冲洗10min.每次进样前再用蒸馏水和缓冲液依次冲洗 2min. 1.3对照品及样品供试液制备 精密称定和厚朴酚对照品适量于容量瓶中,用甲醇溶解 后定容.和厚朴酚的浓度为0.40rnL;藿香正气胶囊的处 理:取lmI藿香正气胶囊,加入50%甲醇溶解超声30min,挥 去水分后加入jrnL甲醇溶解,离心后备用. 1,4阴性对照试验 取除厚朴外的其他处方药物,按相同的制剂 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 制成阴 性对照品,取适量按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照 品溶液,进样测定,结果表明阴性对照品溶液在和厚朴酚保 留时问位置无干扰. 收稿日期:21307—07—05 (CE】 2结果与讨论 2.1工作曲线的建立 将和厚朴酚对照品溶液稀释到0.20,0.10,0.05,0.025, 0.013mg/mL,在优化条件下电泳,记录和厚朴酚的峰面积,每 个浓度重复运行3次.和厚朴酚的工作曲线:Y=898.37x一 3.15,r=0.9917(n=3).可见,和厚朴酚在0.013—0.20ms/ mL的浓度范围内线性关系良好.和厚朴酚的检测限0.01 mg/ml~(S/N=3:1). 2.2藿香正气胶囊中和厚朴酚的测定 通过加对照品定性,获得和厚朴酚的峰如图lb中标识 峰(峰1)所示.和厚朴酚与相邻峰的分离度R>1.5,满足定 量要求.和厚朴酚的拖尾因子T=1.05,基本符合要求.根 据 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线计算出藿香正气胶囊中和厚朴酚的含量为0. 1479m粒. 2.3方法学考察 2.3.1精密度试验取对照品溶液(0.10rag/mE)重复进样5 次,测定和厚朴酚含量,具RSD为3.95%(n=5). 2.3.2稳定性试验取同一批号样品在0h,4h,8h,16h,24h, 48h进样测定和厚朴酚含量,其RSD为4.86%(n:3).结果 表明样品在48h内基本稳定. 2.3.3重复性试验取同一批号样品5份,分别按供试品溶 液制备,同前操作,测定和厚朴酚含量,其RSD为5.6l%(n= 5) 2.3.4加样回收率测定在已知和厚朴酚含量的胶囊中精 密加入一定量的和厚朴酚对照品,然后按1.3项下冲剂提取 液的制备方法进行制备供试品,并按2.2项进行和厚朴酚含 量检测,每个浓度重复运行3次,其结果如表1所示. 表1霍香正气胶囊加样回收率试验(n=3j 总之建立起了藿香正气胶囊中和厚朴酚含量测定的毛细管区带 电泳分析方法.为进一步研究厚朴制剂的质量控制提供了,一种行之 有效的分析方法. 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[s].(2005版第一部) [M].北京:化学工I出版社,2005,662—663.