·工程师园地·
葡萄糖酸钙 中草酸盐的 限量测定
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1 前言
葡萄糖酸钙(0ld哪 Glucomte)是一种机体补钙
剂,它以药物或食品添加剂的形式出现在市场上,大
批量地用作化工原料。奉品在用于治疗映钙症时,
可供日服和注射用。其中注射品在中国药典上对澄
明度有明确规定.而影响溶液颜色及澄明度的因素
很多,其中草酸盐是影响此项指标的重要因素。早
在80年代国家行业
标准
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就对草酸盐做了限量规定,
但此项指标一直未被列人药典,而且 近年来同行业
也程少有交流 ,草酸盐含量测定没有得到足够重视。
在近期做葡萄糖酸钙提质实验过程中,发现草
酸盐是制约葡萄糖酸钙内在质量的重要因素,它的
超量存在对葡萄糖酸钙溶液的颜色和澄明度有很大
影响,而在《中国药典》、《美国药典》和《英国药典》
中,都未对影响溶液澄明度的草酸盐做出限量规定。
在近年来葡萄糖酸钙的生产经营过程中,有些
客户对日服葡萄糖酸钙草酸盐提出了限量要求,为
此我们把草酸盐的限量分析提到了产品质量分析中
的一项
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
。
2 葡萄糖酸钙中草酸的来源
(1)发酵培养基中加人的各种营养盐都属工业
级,相对杂质含量较高,含有微量的草酸盐杂质。
(2)草酸盐主要来源于发酵过程中的负产物,葡
萄糖酸钙发酵的主要原料为葡萄糖,在发酵过程中
如果温度、pH值,营养盐加人的方式和比例控制不
当会产生如下负产物。
o,
C6HI206~ COOHCOOH2COOH
— c00H+a C0oH
l
COOH
葡萄糖 草酰乙酸 草酸
· 48 ·
由此可见,发酵过程中代谢负产物是草酸盐 的
主要来源。
3 草酸盐的限量分析
3.1 试剂:应使用分析纯或优级纯试剂。
3.1.1 盐酸苯肼溶液:称取盐酸苯肼试剂0.5g,加
人50d容量瓶中,用水稀释至刻度振摇使之溶解,
摇匀,备用。
3.1 2 铁氰化钾溶液:称取铁氰化钾试剂 2.5E,加
人5嘶d容量瓶中,加水稀释至刻度振播使之溶解,
摇匀.备用。
3 1.3 草酸钠标准溶液:精密称取 105~~干燥至恒
重的草酸钠 0.1523g,置于 lO00ml容量瓶中,加水适
量使之溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每lrnl相当于
0. 的 oi一的标准溶液。
3.2 测定步骤:
利用通用的草酸盐测定法,取本品0.5g加水
4ml,使溶解,加盐酸 ,高纯锌粒 0 5g,放置2ram,
加新配制的盐酸苯肼溶液 0.25ml加热至沸后立郾
}孥却,加盐酸 6ml新配制的铁氰化钾溶液0.25d 其
颜色与标准草酸钠溶液 0 5ml用同一方法制成的对
照液比较,不得更浓000ppra)。
3.3 测定条件殛注意事项
3.3.1 此方法需在常温下进行,在测定过程中甩无
盐水。
3.3 2 奉法中所用盐酸苯肼溶液和铁氰化钾溶液
需新鲜配制。
4 结果与讨论
用此方法对国内几个厂家生产的葡萄糖酸钙进
行分析结果如下:
(下转第 53页)
《化学工程师》~/1997(总第回期)
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找到高 B_I蒎烯古量的松节油。例如 ,在云南思茅
地区的松节油中, 蒎烯古量高达 20—40%;吉林、
佳木斯造纸回收的硫酸松节油中古 l0—15%,这为
我国从 B—蒎烯合成香料的发展提供了充足的资
源。
烯在加压下与多聚甲醛反应生成诺 b醇 ,
经酯化得具有新鲜木香香气的乙酯诺 h醇。后者皂
化后与甲酸反应,生成具有香柠檬样木香香气的单
环甲酸酯。
B一蒎烯与过乙酸起环氧化反应生成具有似迷
选香样的 B一蒎烯环氧化物,商 品名为迷迭香醚。
在异丙醇铝催化下起异构化反应,可得到桃金娘烯
醇。
B一蒎烯经高温裂解得到月桂烯,从月桂烯 出
发,可以合成香叶醇、接花醇、芳樟 醇、香茅酵、柠檬
醛、香茅醛、羟基香茅醛、紫罗兰酮等一系刊珍贵香
料。它们广泛地用于 日用化工,是许多高级香精配
方不可缺少的成份。
月桂烯在酸性催化下起水合反应可得到月桂烯
醇。进一步与丙烯醛起 [~ s--Aloler反应得到一羟
基醛。它具有错兰样花香 ,是一个重要的合成香料。
利用月桂烯与不饱和醛酮进行D r—AJok反应,可
制一系列香料。与丙烯醛反应得到柑青醛 ;与甲基
丙烯醛可得甲基柑青醛;与卜 甲基戊烯一卜诵一2
反应。再在酸催化下起环化反应得到龙涎酮。
4 和用长叶烯和石竹烯合成香料
橙节油的重油部分古有约 60%及 15%左右 的
(上接第 柏 页)
长叶烯和石竹烯。过去仅当作燃料使用,其实它们
也是台成香料的有用原料。
长叶烯在酸催化下易异构成异长叶烯,经双氧
水氧化,可制得异长叶烷酮;异长叶烯与多聚甲醛在
甲酸存在下反应,可制得具有木香_琥珀香的甲酸甲
基异长叶烯酯;与多聚甲醛在乙酸存在下,经 憎
反应可制得具有更为细腻的木香和琥珀香的乙酸甲
基异长叶烯酯。经乙酰化反应可得到相应的酮,也
可直接与甲酸或乙酸反应,生成 的香料都具有新鲜
的木香气息。
石竹烯与过乙酸环氧化反应,可得到具有强jl{l
木香香气的石竹烯环氧化物。它在异丙醇铝存在下
起重排反应,可得到留香时间较长的异构体混合物
这两者都是 比较有价值的合成香料
上述以松节油合成的系列香料.在发达 国家已
达到大规模商业化生产,而我 国都处于刚刚起步阶
段,尚有许多空白。随着科技的发展,人民生活水平
的不断提高,充分利用我国丰富的松节油资源,开发
研制多种多样具有高附加值的系列合成香料,将有
广阔的前景。
参 考 文 献
1.何 坚、季懦英.香料概论 .北京:中厨石化出版社 1993
2.E、F塞瞅编.香味与香料科学.美国,1螂 。
3.郭庭翘 黑龙江日化.1991.4
4钟旭东等 林产化学与工业.1993.13。
5 Ch Ab日h :92:75959~93;137899:95:8O277:97,:
58 。
序号 草鞋盐 酪液的颜色和澄明度(10%)术溶衽
1
30%pm 溶液浑浊有杂物 颜色黄
3 (100~l~0)ppm 溶液有乳光
荷台英国药典标准.但达不到中 4 60~8opp吼
国药典要求
5 5o~60Pp匝 接近中国药典要求
6 >(2oo~2so)py 溶液乳光鞍轻
7 1∞~2oop~ 溶蒗有絮状物.有乳光
《化学工程师》6/1997(总第63期)
从上
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
可以看出草酸盐的存在是影响产品溶液
澄明度的重要因素,因此 ,在生产过程中控制好发酵
条件,杜绝异常发酵,从而控制成品中草酸盐的古量
在一定限度内是保证和提高产品质量的关键。
参 考 文 献
1 食品幂加剂
手册
华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载
凌关庭、王亦芸、唐述潮编
2 中国药典.95版
3 张振宇主编.化工分析
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