美通宁片中褪黑素的含量测定

美通宁片中褪黑素的含量测定 美通宁片中褪黑素的含量测定 郜迎晨李智涛曹恒杰季敬民郭晓晖(洛阳471003华美生物工程司) 摘要目的:制定美通宁片中褪黑素质量控制指标方法采J丰l蔫层扫描法测定美通宁片中褪黑景的含量”苯:氯仿:甲碎 (4:9:1)为展开荆.结果:通过方珐学考察,平均回收率98.5.变异丰数RSD=4.12.结论:方法可靠,准确,操作简便易 行. 关键词美通宁}褪黑素;蔫层扫描法 DeterminationofmelationininmeitongningtablestbyTLC—scanning GaoYingchen(GaoYC),LiZhitao(LiZT),CaoHengjie(CaoHJ),JiJingmht(JJM),GuoXiaohui(Guo XH)(Sino—AmericanBiotechnologyCompany,Luoyang471003) ABSTRACTOBJECTIVE:ToestablishthequalitycontrolstandardformelatonininMeitongningtable tsMETHOD:The malatonininmeitongningtabletswasdeterminedbyTIC—scanningusingamixtureofbenzene:chlorof orm:methylaelcohol(4: 9:10)asthemobilephase.RESULTSThemethodofogiea[studyshowedthatthemeanrecoverywas98.5. RSD=4. 12. CONCLUSION;Trialsindicatethatthismethodwasreliable,accuratetsimple,andpractica1. KEYWoRDS 美通宁为提黑素V等主要成分组成的薄膜包衣片其 主要功效为改善睡眠.调控人体昼夜节律,提高免疫力等.车 实验选用薄层扫描法测定美通宁片中褪黑素的台量,其展开 系统可有效排除其他成分及辅料的干扰,使测定结果准确可 靠. 1仪器和试药 仪器:岛津CS-930薄层扫描仪}层析板硅胶GF杈薄层 板(青岛海洋化工厂);定量毛细管:1,2,3,4,5 (Drummond);褪黑素对照品~Sigma公司{羹通宁片:通宁辞 技有限公司生产;试剂:均为A.R级. 2测定方法及结果 2.1对照品溶液制备:精密称取褪黑素对照品,加甲醇制成 lmg/ml溶液,摇匀备用 2.2洋品溶液的翩备:取车品10片,研细粉.称取3g精密 称定,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,充分振擂,静置备 用 2.3薄层分离:分别取标准品溶液,样品液,用微量毛细管 于同一薄层板上,挥干溶制后置层析缸中上行展开,展开 系统:苯:氯仿:甲醇(49t1),展距约10era,挥干溶剂 后,上覆同样大小的玻板周围用腔纸密封,在薄层扫描仪上 扫描测定.见图1,图2. 2.4扫描条件:=29~tm,狭缝12×1.2nm.Sx=3,Ay= 0.2,灵敏度中.反射法锯齿扫描. 25工作曲线的绘制:用微量毛细管分别取标准品落液1, 2,3,4,5tA,点于同一硅胶GF州板上,按上述展开后测定斑点 面积积分值,对数据进行回归分析.得回归方程Y一5325.8 +I7668.7X09995.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,褪黑素在1.廿3,5.15g ChinJMAP.2001December’v0【-可 范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系.采用外标两点法定 量试验数据见表1. ? o口 ?? I2 圉1薄层层析图 】.褪黑衷2美通宁 表1工作曲线数据 圉2薄层扫描图 1搁黑索2美通宁 2 2.6样品测定:用微量毛细管取标准品溶液1,2样品溶 液2uJ,于同一薄板上,依上述方法展开后扫描测定,结果 见表2. 2.7回收率试验:采用加样回收实验,测得平均回收率为 985,RSD=4.12. 2.8稳定性实验:展开后的板,在10nfin至2h内测定,结果 见表4. 2001军】2月幂18卷第6 表2音量迥定结果表4穗定性试验结果 E上上表明褪黑索在展开后内测定,斑点面积积廿值稳定. 2.9精密度实验:精密吸取同一供试品溶液6协-分别点于 同一薄板上,依法测定峰面积积分值,其X一26524tRSD= 2.14(n一6),结果表明,本法精密度较好. 3讨论 3.1采用薄层扫描法测定美通宁片中褪黑素的古量与原紫 外分光光度法相比,简化了原操作步骤.克服了紫外法固溶 剂不同造成的吸收峰偏移,影响测定等现象.使结果更准确 可靠. 3.2本试验的薄层分离展开时晨距不宜过短 3.3本试验所选用的展开系统,可对有效成分进行有效分 离,排除了其他杂质的干扰.其薄层图谱也可作为定性的指 标依据. 收稿El期:2000—1122 荧光分光光度法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量 张若燕欧阳晓玫(兰州730000甘肃省药品检验所) 摘要目的:用荧光分光光度法洲定甲磺畦培氟沙星胶囊中甲磺畦培氟沙星的音量.方法:样 品稀释后t以32Ohm为激盅波 长,44Ohm为发射波长,用菱光分光光度法铡定其音量.结果:甲磺酸培氟沙星在0.5, 2.5}Lg.ml_.蕺度范围呈躐性,回l目方 程为:Y一23.86c+2.37,r一0.9999.回收率为99.46(RSD为0.81,n=5).结论:表法简便易行,是 敏度高,重线性好,可 用于甲磺政培氟沙星胶囊的含量洲定. 关键词甲磺畦培氟沙星;蔓光分光度法 Determinationofpefloxaeinmesylationcapsulebyfluorospectrophotomeiry Zhangruoyan(ZhangRY)Ouyangxiaomei(OuYXM)(GansuProvincialInstituteforDrugControl nzhou730000) ABSTRACTOBJECTIVE:Amethodwithnwasestablishedforthedeterminationofpefloxacinme— sylationcapsule.METHODSamplesweretreatedwithdistilledwater.Theexeitatlonwavelengthwas3 20nm,andtheemis— sionwavelengthwas440nm.RESULTS:Linearrelationshipwasfoundinthepefloxaeinmesylationcon centrationranging from0.5?mlto2.5#g?ml, Thecorrelationcoefficientwas0.9999.Theaveragerecoverywas99.46(RSD一0. 8l,n=5).CONCLUS10NS:Themethodissimple,accurateandsensitive.Themethodcanbeusedtodeter minepe floxadnmesylationcapsule. KEYWORDSpefloxacinmesylation{fluorospeetrophotometry 甲磺酸培氟沙星为新一代喹诺酮类抗菌药,其抗苗谱广 而广泛用于临床.其剂型主要为腔囊剂,曾有文献报道用紫 2?1年12月第18卷第6 外分光光度法?,差示紫外分光光度法?,高教液相色谱法 测定其音量,本文采用荧光分光光度法直接测定甲磺酸培氟 Chin.[MAP,2001December,V0l_18No.6?469