无花果叶醇溶性成分的研究

无花果叶醇溶性成分的研究 ??研究报道 Ξ 无花果叶醇溶性成分的研究 毛新伟陈友地杨伦李秀玲 ()中国林业科学研究院林产化学工业研究所 南京 210042 摘 要 新鲜无花果叶经干燥、破碎, 用 95% 乙醇浸提, 浸提液浓缩后得到的浸膏 用 10% 的 95% 乙醇溶液皂化、乙醚萃取, 分成两组: 乙醚相为非皂化组分 皂化液为皂化组分 。 ; KO H A B经 和柱层析分离, 从 中分离出 2香树脂醇、2谷甾醇; 从 中分离出补骨脂素。用 ƒ、 TL C A ΒΒB GC M S予以检测、认定。IR 无花果叶; 补骨脂素; Β2香树脂醇; Β2谷甾醇 关键词 1 前言 理, 水分含量为 1415% 。 ( 工业乙醇; 10% 的 95% 乙醇溶液, 无花果系桑科无花果属植物 KO H F icu s C a r2 ) 是一种人类最早栽培的古老果树树 . , 自制; 蒸馏水; 乙醚, . . ; 氯仿, . . ; 无水 ica LARAR „1?() 硫 酸 钠 1559 ƒ稀 盐 酸, 自 . . ; 1种。 无花果具有较高的营养价值和药用价 CPm o lL N () 制; 01125 ƒ稀碳酸氢钠溶液, 自制; 值, 现已知其含有 18 种氨基酸, 10 种为人体m o lL N ( ) 所必需, 其中 2 种为儿童所必需。含量最高的 苯?三氯甲烷 9 ?1, 自制; 香草醛2浓硫酸 ( ) ( 试剂, 自制; 硅胶 苯?丙酮 9?1,) , . . ; 天门冬氨酸 01475%, 01493% , 具有抗疲 G CP ( ) 自制; 碘, . . ; 氧 化 铝 中, 柱 层 析 用, .劳作用。 并含有多种维生素, 其中 、尤 CPCV AV C „2?. ; 硅 胶, 柱 层 析 用, . . ; 3% 甲 醇 的 苯 溶 其丰富, 含量是葡萄的 20 倍, 高居各类PCPV C ( ) 液, 自制; 苯?氯仿 1?10, 自制; 日本电子 水果之首。微量元素总量是柑桔的 213 倍, 桃 „1?公 司 产 2气2质2计 算 机 联 用 仪; 岛 300 JM SD 的 8 倍。此外还有丰富的糖类、酶类和有机 津公司 红外光谱仪。430 IR 酸。其果可以药食两用, 中医用它“健胃清肠, 212 无花果叶醇溶性成分的制取消肿解毒。治肠炎、痢疾、便秘、痔疮、喉痛、痈 „3? 将干燥破碎的无花果叶 300 装入 3000 g 疮疥癣。”其叶可以“治痔疮、肿毒、心痛。” 圆底烧瓶内, 上接回流冷凝管, 第一次加m l 报 道 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明 它 还 具 有 一 定 的 抗 高 血 压 作 „4, 7? 入乙醇 1800 , 加热至沸腾回流, 持续回流用, 最引人瞩目的是它含有多种抗癌活 m l „8, 12?1 后, 暂停加热, 倾出第一批提取液。 第二 h 性成分, 具有一定的抗癌作用。 目前国 次加入乙醇 1500 , 重复前一次操作, 倾泌m l 内外在这方面的研究比较活跃。 本文报道了 出第二批提取液。同法操作, 分别加入第三批 无花果叶中的醇溶性成分的提取、分离研究。 乙醇 1300 和第四批乙醇 1200 , 得到第 m l m l2 实验部分 三、第四批提取液。将获得的提取液进行真空 211 原料、试剂及主要仪器 浓缩, 除去乙醇, 得到浸膏 13012 。() g无花果 叶: 1997 年 11. F icu s C a r ica L 213 乙醇浸膏的皂化与分离 月采自林化所院内, 将其晒干后进行破碎处 Ξ 中国林科院科学技术发展基金资助项目。 作者通讯地址: 江苏省南京市锁金五村 16 号 、测试。取 无 花 果 叶 的 乙 醇 浸 膏 20819 , 加 入 M SIR g 250 10% 的 95% 乙醇溶液, 在室温 21512 组分的柱层析m l KO H B 下进行皂化, 皂化后加入 260 蒸馏水进行m l 将硅胶用氯仿拌和后, 进行湿法装柱。加 稀释。用乙醚分多次对皂化进行萃取, 收集乙入 组分, 用氯仿进行洗脱, 洗出的级分为 B 醚萃取液, 用 蒸 馏 水 将 其 洗 涤 数 次, 直 至 中 土黄色, 浓缩后出现略带鹅黄色之沉淀, 将沉 性, 分 出 水 层, 在 乙 醚 萃 取 液 中 加 入 无 水 ( ) 淀再用乙醇 95% 进行纯化, 将色素溶解倾 2 4 进行干燥, 干燥后将乙醚萃取液进行N aSO 出, 反复多次, 直至沉淀物呈白色时, 再用乙 浓缩, 回收乙醚, 得到 ′组的粗产物 1514 。 A g 醇热溶, 冷却后放入冰箱数日, 得针状白色结其下层皂化液留作提取 组产物用。组粗 B A 晶 , 将其进行 、检测。?ƒGC M SIR 产物加入 95% 乙醇 130 和 10% 的m l KO H 216 质谱 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 95% 乙醇溶液 125 进行回流皂化 2 , 蒸 m l h 进样方式: 直接进样馏回收乙醇, 加入 200 蒸馏水进行稀释,m l 离化方式: 电子轰击 源E I 用乙醚对稀释后的皂化液进行多次萃取, 收 100?ƒm in升温速度: 25? 300? 集 萃 取 液, 用 蒸 馏 水 洗 至 中 性, 加 无 水 离化室温: 280? 进行干燥, 蒸馏回收乙醚后, 得到 N a2 SO 4 A 离化电压: 70 eV组分精制产物 514 。 g将乙醚萃取液的下层 离化电流: 300 ΛA皂化液水溶液用稀 3 结果与讨论酸化, 酸化后加乙醚进行多次萃取, 收集 H C l 311 无花果叶的乙醇浸膏的固含量和干态 乙醚萃取液, 用蒸馏水将其洗至中性, 分去水 物质的提取得率层, 加入无水 进行干燥, 干燥后将萃 N a2 SO 4 取浸膏 1012943 , 在 115?下烘干至恒g取液蒸馏回收乙醚, 得到 组产物412 。B g 重, 得到干态物质 611438 , 经计算: g 214 薄层层析 11438 6 固含量= ×100% = 59168%组分在 5×20 的硅胶 板上面点 A cm G 1012943 ( ) 样, 用苯2三氯甲烷 9?1的混合溶剂进行展 (提取得率= 13012×59168% ?„300× 1 开, 香 草 醛2浓 硫 酸 作 为 显 色 剂, 室 温 为) - 1415? 18?。= 30129% 组分在 5×20 的硅胶 板上面点 B cm G 增加提取次数固然能提高提取得率和总 ( ) 样, 用苯2丙酮 9 ?1混合溶剂作为展开剂, 产量, 但溶剂消耗量随之增大, 提取成本相应 碘作为显色剂, 室温为 19?。上升, 为了不使提取成本过高, 本试验将提取 215 柱层析次数定为 4 次。 312 组分的薄层层析A 21511 组分的柱层析A 从图 1 可以看出, 有一个斑点和标准样将氧化铝用石油醚拌和后, 进行湿法装 值较为一致。此斑点有可能是R f Β2谷甾醇的 柱。 加入 组分, 用洗脱剂 3% 甲醇2苯进行 A Β2谷甾醇。 另一斑点的 R f = 0128, 和文献报 洗脱, 将洗下的红色级分再上硅胶柱进行层 „13?道的 2香树脂醇的 = 0127 较为接近。 ΒR f ( ) 析, 用苯2氯仿洗脱剂进行梯度洗脱 1, 10, ′′′经 和 的测试验证了这两点一个 ƒGC M S IR 洗下两个级分: I 、? 。 将I 用甲醇进行重 为 2谷甾醇, 另一个为 2香树脂醇。ΒΒ 结晶, 除去色素, 经过提纯后, 用乙醚重结晶 ′313 组分的薄层层析B 得针状结晶 。 将 用甲醇重结晶提纯后,I? 从图 2 可以发现, = 0174 的斑点与文R f 再 用 乙 醚 重 结 晶 得 。 将 、 进 行 I ƒ? ?GC 1462, 1450, 1370, 1060, 1025, 960, 800 谱图经与 2谷甾醇标准谱图对照, 完 IR Β 全一致, 数据表明 号样品是 2谷甾醇,=?ΒM 414, 分子式 C 29H 50O , 结构式为: 图 1 组分 图A TL C 献 报 道 的 补 骨 脂 素 的 = 0174 较 为 一 R f „13? 致, 后经 和 ƒ的测试予以证实。IR GC M S 316 号样品的 和 数据? ƒGC M S IR + () () ( ) ƒƒ, 100, 158 100,: 186 M Sm e M ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 130 30, 102 42, 93 10, 75 17, 63 10, ()51 42 - 1 ( ) :3450, 2950, 2870, 1730, IR cm 1395, 1638, 1582, 1547, 1480, 1468, 1457, 1360, 1320, 1290, 1264, 1230, 1220, 1190, 图 2 组分 图B TL C 1165, 1132, 1107, 1028, 989, 924, 900, 830, 314 号样品的 ƒ和 的数据I GC M S IR 752, 721 + () () ( ) ƒ21, 41 , 217 100 ,: 425 M S m e M 数据表明 结晶为补骨脂素。?= 186,M ( ) ( ) ( ) ( ) 188 74 , 135 53 , 121 69 , 109 60 , 107 分子式 。 结构式为:C 11H 6O 3( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 64 , 95 85 , 93 54 , 81 59 , 69 79 , 55 () ()83, 43 78 - 1 ( )3480, 2940, 2900,IR cm ΤO 2H ΤC2H 1460, 1380, 1040?a s C2H ?s C2H ΤC 2O 结论4 数 据 表 明 I 号 样 为 2香 树 脂 醇, =ΒM )411 新鲜的无花果叶经干燥、破碎后, 用乙 426, 分子式 结构式为:, C 30H 50O 醇在沸腾条件下反复浸提 4 次, 每次 1 , 叶h 子中干物质的提取得率可达到 30129% 。 )412 乙醇浸膏经 10% KO H 的乙醇溶液进 行皂化, 再用乙醚进行萃取, 得到非皂化组分 ′′ 和皂化组分 。A B ′′)413 精制后得到 组分, 精制后得到 A A B Β2香树脂醇 组分。 经过柱层析, 从 A 中得到 Β2香树脂 B 315 ? 号样品的 ƒ和 数据GC M S IR 醇 和 2谷 甾 醇; 从 中 得 到 补 骨 脂 素, 经ΒB + () () ( ) , 34, 395 76, 145 ƒƒ: 414 M Sm eM 和 予以证实。ƒGC M S IR ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 40, 107 37, 105 43, 95 36, 93 37, 81 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 64, 69 36, 57 55 , 55 61 , 43 100, 41 参考文献 ()49 - 1 ( ) : 3440, 3350, 2920, 1640, IR cm 1 车久玲, 王 , 姜雪 1 山东林业科技, 1995, 5: 19, 21 何志德 1 中国食品, 1995, 11: 41 2 8 U . S. D isp en sa to ry 24 E d. 1947: 1455 3 江苏新医学院 1 中药大辞典, 上海科技出版社 11986 年 登布睦文, 登布丸子 19 69 12, 747J P 版 1 上海: 上海科技出版社 11986: 341, 343 10 , . . . . 1978, 42 T ak euch i Se t suo et a lA g r icB io lC h em( ) 7: 1449, 1451 4 辰浓尚次郎, 他 1 医学中央杂志 11965, 206: 636 5 辰浓尚次郎, 他 1 医学中央杂志 11965, 209: 21311 , . . . . . 1952, 10: 26, 49U llm anSBE xpM edSu rg 6 12 So lim an H en r i F r D em ande 2, 129, 972 丸山进, 他 1J P 90 282, 394 7 13 E. A. A bu 2M u stafa, et a l. P h y to ch em ist ry, 1964, 3: C h em. 1989, 53 et a l. A g r ic. B id. M a ruyam a Su sum u , ( ) 10: 2763, 2767 701, 703 2 STU D Y ON A L CO HOL SOL U BL E COM PO S IT ION O F F IG L EA F M ao X inw e i C h en Yo u d i Y an g L u n L i X iu lin g (R esea rch I n s t itu te of C h em ica l P rocess in g a n d U t il iz a t ion of )F ores t P rod u c ts, CA F N a nj in g 210042 , 2. A bstrac t P rep a ra t io niso la t io n and e luc ida t io n o f a lco ho lso lub le com po sit io n o f f ig leaf w a s repo r tedF re sh , 95% . f ig leave s w e re d r ied and b ro k en th en ex t rac ted w ith a lco ho lT h e ex t rac t ive p a ste w a s d iv ided in to tw o : . , 2p a r t sno n sapo n if iab le p a r t A and sapo n if iab le p a r t BB y u sing TL C and co lum n ch rom a to g rap h yΒam y r in 2, . and Βsito ste ro l w e re iso la ted f rom A p so ra len w a s iso la ted f rom BT h e se com po und s w e re ch a rac te r ized by ƒ, .GC M SIR ; ; 2; 2Key words F ig leafP so ra lenΒA m y r inΒS ito ste ro l ( )收稿: 1998210230 ??资料集锦 地在实验室中培育出赖氨酸和色氨酸含量特 别高的转基因稻种。 研究人员 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 于 1999 年春开始在农场 日培育出高氨基酸新稻种 进行隔离栽培实验, 尽快实现新稻种的大规 模种植。研究人员还说, 这项技术也可用于培 日本研究人员采用基因重组技术, 培育 出氨基酸含量比普通品种高出 10 至 90 倍的 育新型玉米等饲料作物, 使家畜饲料中不必 新稻种。据当时新闻媒体报道, 这一新稻种是 使用添加剂从而降低了成本。 赖氨酸和色氨 日本农林水产省农业研究中心与北兴化学工 酸是两种重要的氨基酸, 是家畜不可缺少的业公司联合培育的。 研究人员首先从稻谷中 营养物质, 但又无法在动物体内合成, 必须从 分离出促进赖氨酸和色氨酸 合 成 的 遗 传 基 饲料中摄取。目前 1 的玉米饲料中需要添k g 团, 然后对该基因进行改造, 加强其合成氨基 酸的能力。再将重组后的基团植入稻谷, 成功 加 2, 3 赖氨酸、1, 2 色氨酸才能满足家 g g 畜的生长需要, 增加了饲养成本。