蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷的含量测定
蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷的含量测定
作者:汪旭,金向群,岳峻威,于翠翠 【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷含量的方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm) ,以甲醇-0.2%磷酸溶液(45?55)为流动相,流速为1.0 ml?min - 1 ,检测波长为280 nm。结果黄芩苷的线性范围为0.23,1.14 μg( r= 0.999 5),平均回收率( n=6)为100.05 % (RSD= 0.84 %)。结论该方法简单、迅速、可靠。 【关键词】 高效液相色谱 蒡芩慢咽滴丸 黄芩苷 蒡芩慢咽滴丸是由蟾酥、黄芩、牛蒡子等3味药组成,其中蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍的干燥分泌物,含华蟾酥毒基和脂蟾毒配基。蒡芩慢咽滴丸具有解毒、止痛、开窍醒神之功效,用于痈疽疔疮、咽喉肿痛、中暑神昏、腹痛吐泻。黄芩为方中君药,黄芩苷是黄芩中主要成分,因此本实验采用高效液相色谱法对该制剂中黄芩苷进行含量测定,为其建立质量
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提供了依据。 1 仪器与试药 岛津SPD-10A 高效液相色谱仪;LC-10AT 紫外检测器;KQ-250D数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
对照品黄芩苷(批号:0736-200117)购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用),甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果,1, 2.1 色谱条件 以迪马公司钻石C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 柱为色谱柱;甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相,检测波长为280 nm;柱温为40?。理论板数按黄芩苷(C21H18O11)峰计算应不低于2 500。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的黄芩苷对照品适量,用甲醇制成每毫升含57μg的溶液,摇匀,即得。 2.3 供试品溶液的制备 滴丸研碎,取约20 mg,精密称定,置25 ml量瓶中,精密加入甲醇20 ml,超声处理30 min,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,精密移取1 ml于10 ml容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。 2.4 阴性对照溶液的制备 按照蒡芩慢咽滴丸的制备工艺制备不含黄芩的药粉,按供试品溶液的制
备方法制成阴性对照品溶液。