盐分的测定方法
盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)
一、原理:
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式: Ag+ ， X- ? AgX?
X-
表
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示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
二、方法——指示终点法(铬酸钾指示剂法)
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为:
终点前 Ag+ ， Cl- ? AgCl?
终点时 2Ag+ ， CrO42- ? Ag2CrO4?(砖红色)
根据分步沉淀的原理，溶度积(Ksp)小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-],Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀;随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-],Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件
(1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50,100ml滴定溶液中加入5%(W/V)K2CrO4溶液1ml就可以了。
(2)用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。 ?? 2CrO42- ， 2H+ 2HCrO4- Cr2O72- ， H2O ??
也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀:
Ag+ ， OH- ? AgOH
2AgOH ? Ag2O?， H2O
因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5,10.5)中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。 三、仪器与试剂:
仪器:(1) 酸式滴定管，25mL;(2) 锥形瓶，150mL;(3) 容量瓶，100 mL。 试剂:(1) 铬酸钾溶液，5%(W/V);(2) 稀NaOH溶液;(3) AgNO3溶液，0.1mol/L。 四、实验步骤:
1. 试料液的制备:取2.0mL样液于100mL于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。
2. 分析步骤:吸取25 mL上述样液于锥形瓶中，加入两滴酚酞，用稀NaOH溶液调至
中性(溶液呈粉红色)，加入1mL酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，
记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。
五、计算公式
cVV××0.05844(),10X,×100
25
V×
100
式中:X—— 每一百毫升试样中氯化钠的含量，g(g/V); c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V ——所吸取的试样的体积，mL;
V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL; V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL;
25——每次滴定所取的样，mL;
100——样品稀释液的总体积，mL;
0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。
六、说明:
同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。
1 仪器
a. 分析天平: 感量0.1mg;
b. 滴定管: 100mL;
10mL; c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL、
d. 刻度吸管:1mL。
2 试剂与溶液
2.1 10%铬酸钾指示剂
称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.2 0.1N硝酸银标准溶液
称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。 标定:精确称取预先在120?干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL
锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸
银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。 同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。 计算: 硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下:
G
N =????????? …………………………………… (1)
(V -Vo)× 0.0585
式中:G——称取的氯化钠重量, g;
N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;
V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;
Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;
0.0585——NaCl的毫克当量数, g。
3 操作方法
吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶
中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀
时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算
(V -Vo)×N×0.0585×100
氯化物 (以NaCl计,g/100mL或g)= ????????????………………… (2)
0.5 式中: N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;
V——样品耗用硝酸银标准溶液数, mL; Vo——试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL; 0.0585——氯化钠的毫克当量, g; 0.5——样品量, mL或g。
测定原料盐时,吸取精确称量的10%稀释液 1mL。计算如下:
(V -Vo) ×N×0.0585×100
氯化物 (以NaCl计,g/100g) =????????????? …………………(3)
10
???×1
100
式中:V、Vo、N、0.0585与公式2同; 10
???×1样品吸取量, g。
100
浙公网安备 33021202002483