炉甘石薄荷脑洗剂的制备及质量控制

炉甘石薄荷脑洗剂的制备及质量控制 ? 6? 炉甘石 林晶刘雪涵 生筮鲞筮12期inJM0dDmgApp1,Jun2010.Vo1.4.N0.12 薄荷脑洗剂的制备及质量控制 【摘要】目的制备炉甘石薄荷脑洗剂,建立其质量控制 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ,并对其含量测定方法 进行考察.方 法以炉甘石为主药制备炉甘石薄荷脑洗剂;采用络合滴定法测定锌盐的含量,采用 紫外分光光度法测 定苯酚含量.结果该络合滴定法测定锌盐的含量方法稳定;测定苯酚选择波长 269.5nm为测定波长, 测得吸收度(A)为定量依据.结果平均回收率100.33%,RSD为0.63%.结论测定制 剂中锌盐和苯 酚的含量方法均简单,准确. 【关键词】洗剂;炉甘石;氧化锌;紫外分光光度法;含量测定 PreparationofcalamineandmenthollotionandinvestigationofassayingLINJing,L1UXue —han.Woman andChildren'HospitalofChaoyangDistrict,Beng100021,China 【Abstract】 0bjectiveTopreparecalamineandmenthollotionandestablishthequalitystandardofthe lotionandinspecttheassaymethod.MethodsTopreparecalamineandmenthollotionbyprinc ipalagentof calamine,todeterminethecontentofzincoxidebycomplexometryandthecontentofPhenolb yapplyUVspec— trophotometer.ResultsThemethodofthecontentofzincoxidebycomplexometrywassteady .Thewavelength 269.5nmwaschosenasdeterminationwavelength,andtheabsorbability(A)determinedwas quantitationbasis. Averagerecoveryof100.33%(RSD:0.63%).ConclusionTheassaymethodsissimpleandac curate. 【Keywords】Lotion;Calamine;Zincoxide;UVspectrophotometer;Assaying 炉甘石薄荷脑洗剂是以炉甘石,氧化锌为主药的外用制 剂,具有止痒,轻度收敛,保护皮肤等作用.用于治疗湿疹, 皮炎,皮肤瘙痒症等,在临床上取得了满意的疗效.现将其 制备,质量控制及对主药的含量测定方法的考察报告如下. 1试剂与药品 炉甘石(上海京华化工厂,批号20070713);氧化锌(上 海京华化工厂,批号070422);薄荷脑(安徽太岛薄荷脑药 业,批号060606);苯酚(江门市恒健药业有限公司,批号 061101);甘油(湖南尔康制药有限公司,批号070531);炉甘 石薄荷脑洗剂(武汉市儿童医院制剂室配制). 乙二胺四乙酸二钠(EDTA一2Na)标准溶液,按药典附录 方法配制标定,所用试剂均为分析纯. 2处方和制备 炉甘石150g,氧化锌50g,薄荷脑5g,苯酚10g,甘油 50g,加水至1000ml. 制法:取炉甘石,氧化锌加适量纯化水研成糊状;另取薄 荷脑,苯酚溶于甘油后,再缓缓加人上述糊状物中,随加随 研,加纯化水使成1000ml,搅匀,边搅拌边分装,即得. 3质量控制 3.1性状本品为淡红色混悬液,有薄荷脑,苯酚特臭. 3.2鉴别 3.2.1苯酚取本品上清液1ml,加三氯化铁试液1滴,即 显蓝紫色. 3.2.2薄荷脑取本品上清液2ml,加氯仿1ml,振摇,分 取氯仿层,蒸干,残渣中加冰醋酸lml,溶解后,加硫酸6滴 与硝酸1滴,显淡黄色. 3.2.3碳酸盐摇匀后取本品2ml,加稀盐酸即泡沸,放出 二氧化碳气,此气通人氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀. 3.2.4锌盐取碳酸盐鉴别项下的稀酸溶液,加亚铁氰化 钾试液,即生成白色沉淀,加稀盐酸不溶解. 作者单位:100021北京市朝阳区妇儿医院 3.2.5铁盐取碳酸盐鉴别项下的稀酸溶液,加硫氰酸铵 试液,即显血红色. 3.2.6甘油取本品lml,加硫酸氢钾0.5g,加热,即发出 丙烯醛的刺激性臭气,并使湿润的奈氏试纸显黑色. 3.3检查符合中国药典2005年版二部附录装量,微生物 限度和洗剂项下有关 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 . 3.4含锌量测定方法考察 3.4.1标准曲线的绘制精密称取在105~C干燥1h的炉 甘石原料0.025,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25g分别于5Oml量 瓶中,按照3.4.4,自"加稀硫酸至恰溶解"起操作,由原料量 w对消耗EDTA-2Na体积V作回归分析,得回归方程为V= 167.6009W+0.0018,r=0.999998(n:6).故炉甘石在重 量0.025,0.25g范围内呈良好线性关系.结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1. 表1标准曲线测定结果(n=6) 编号加入量(g)检出量(g)回收率(%) 3.4.2回收率试验分别在105~C干燥1h的炉甘石原料 0.05,0.1,0.2g按处方制备模拟样品九批,按"样品测定"项 2010年6月第4卷第12期ChinJModDrugAppl,Ju::! 下规定方法操作,计算回收率,结果见表2. 3.4.3稳定性试验按"3.4.4"项下规定方法操作,分别于 0,1,2,4,6h测定吸收度,结果表明6h之内测定样品,结果 基本无变化. 3.4.4含量测定含锌量参照文献资料,取本品摇匀, ? 7? 加水至刻度,摇匀;精取稀释液2ml,加水5ml与甲基红的乙 醇溶液1滴,滴加氨试液使溶液显微黄色,加氨-氯化铵缓冲 液(pH:lo)10ml,铬黑T指示剂少许,用EDTA一2Na滴定液 (0.05mo]/L)滴至溶液由紫红色转变为纯蓝色.每1ml 0.05mol/L的EDTA-2Na相当于4.069mg氧化锌(ZnO). 精密量取混悬液2ml,置5Oml量瓶中,加稀硫酸至恰溶解,本品含锌化物量以ZnO 计应不低于9.9%(g/m1). 表3炉甘石原料及样品测定结果 3.5苯酚的质量控制 3.5.1检测波长的选择精密称取苯酚1g于100ml容量 瓶中,加水稀释至刻度,作为苯酚储备液(10mg/mL).精密 量取1ml储备液于50TrIl容量瓶中,加水稀释至刻度;取稀 释液2ml于10ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为 空白,在200,400nm波长范围内扫描,结果显示苯酚在 269.5nm处有一吸收峰.另取按处方量配制不含苯酚的空 白对照,从"精密称取1ml"开始同上配制稀释液,在200— 400nm范围内扫描,结果显示空白对照在269.5nm处几乎 无吸收.故确定269.5nm为其检测波长. 3.5.2标准曲线的绘制精密量取精密量取1ml储备液于 50ml容量瓶中,加水稀释至刻度;分别取稀释液0.5…123, 4,5ml于10ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空 白,在269.5nm处测定其吸收值A,由A对浓度C作回归分 析,得回归方程为C=62.4467A+0.0889,r=0.99996(n= 6).故苯酚在9.936,99.36g/ml浓度范围内呈良好线性 关系.结果见表4. 表4标准曲线测定结果(n=6) 3.5.3回收率试验分另『J精密称取苯酚0.5,1,2g按处方 制备模拟样品九批,按"样品测定"项下规定方法操作,计算 回收率,结果见表5. 表5回收率测定结果(n=9) 3.5.4稳定性试验按"样品测定"项下规定方法操作,分 别于0…124,6h测定吸收度,结果表明6h之内测定样品, 结果基本无变化. 3.5.5样品测定精密量取1ml样品于50ml容量瓶中, 加水稀释至刻度;取稀释液2ml于10ml容量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀,以水为空白,在269.5am处测定其吸收值 A,代入上述回归方程计算含量,结果见表6. 表6样品测定结果(n=5) 4讨论 炉甘石薄荷脑洗剂中的主药炉甘石为碳酸盐类矿物方 解石族菱锌矿,主含碳酸锌,还含有少量氧化铁,氧化镁,氧 化钙,氧化锰等,具有解毒明目退翳,收湿止痒敛疮作用;其 他成分如薄荷脑,苯酚,甘油等则具有减轻不适及杀菌作用 辅助作用,其中苯酚系原浆毒,使菌体蛋白变性起杀菌作用, 应对其含量加以控制.在临床上用于治疗湿疹,皮炎,皮肤 瘙痒症等取得了满意的疗效. 参考文献J,采用《中国医院制剂 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》方法测定锌盐 含量,该方法简单,准确,可靠,故质量标准中应以该方法来 控制锌盐的含量.在《中国医院制剂规范》等标准中只测定 样品中的含锌量,而苯酚浓度在0.5%,1.5%即会对皮肤黏 膜有强烈刺激性及腐蚀性J,尤其儿童皮肤较嫩,故只能局 部使用且需要对苯酚浓度进行监测,以防止浓度过高而对皮 肤产生损害,有必要控制其含量,因此建立紫外分光光度法 快速测定苯酚的含量,该方法准确简便,易于操作. 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典.2005年二部, 2005:160. [2]中国医院制剂规范第二版.中国医药科技出版社,1995: 202,98. ,李虹.炉甘石原料及其制剂中锌盐含量测定方法的考 [3]林晶 察.中国医药导报,2009,11(a):42-43. [4]李莎,彭兵.药品质量标准使用中存在的问题及改进建议.中 国药业,2007,16(6):l4—15.