高效液相色谱法测定脂溶性维生素的含量

I冒目圜 20∞年第17卷第8期 工艺·试验(Technology&Testing} 高效液相色谱法测定脂溶性维生素的含量 李 雷 陈文利 (武汉化工学院分析测试中心，湖北 武汉 430073) 摘要 采用高效液相色谱法，在 C18柱上，以甲醇一乙酸乙酯(95／5，体积分数)为流动相 ，检测器波长为 275 IIm，测定 了维生素 A醋酸酯，维生素 D3和维生素 E醋酸酯的含量。该 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 简便、快速，用于实际样品测定，获得满意的结果。 关键词 高效液相色谱 脂溶性维生素 含量测定 脂溶性维生素 A，D，E是维持人和动物正常生 长、繁殖过程中所必须的一种用量极少、作用很大的 生物活性物质。脂溶性维生素的测定，现多数采用高 效液相色谱法[卜3l。反向和正向均有应用，尤以反向 色谱应用更为广泛。其它方法，如气一液色谱和薄层 层析对脂溶性维生素的同时分析在实用性和灵敏度 等方面均不够理想。本文采用高效液相色谱法分析 了多种维生素中的脂溶性维生素。 Ⅱ 塞堕壑坌 1．1 仪器和试剂 Waters 600高效液相色谱仪，紫外检测器，sK一1 液体快速混合器，JJ一2电动匀浆机；维生素 A醋酸 酯、维生素 D3和维生素 E酷酸酯；甲醇、乙醇、乙酸 乙酯、正己烷均为分析纯。 1．2 色谱条件 色谱柱 ：Lichrosorb C18 7p．m ID 4．0嗍 ×250 nlnl， 流动相：甲醇一乙酸乙酯(95／5，体积分数)，流速 1 mL／min，检测波长 275 nm，柱温为室温 ，进样量 为 20 Lo 1．3 对照品溶液 精密称取干燥至恒重的维生素 A醋酸酯、维生 素 D3和维生素 E醋酸酯各 l0 IIlg，置于 100 mL容量 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，得贮备液。准确移 取该贮液 10 mL，置于50 mL容量瓶中，加流动相稀释 至刻度，作为对照品稀溶液。 1．4 样 品制备 准确称取含玉米粉等辅料混合而成的多种维生 素样品 25 g，加入 80％乙醇 50 mL，匀浆 3 lIlin(15 000 r／rain)，在 50℃水浴 中放置 20 min后 ，取 3 mL于具塞 试管中，再加入 10％氯化钠溶液 2 mL、正己烷 3 mL， 快速混合 2 min，分层后取正己烷相 1．5 mL于 25 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为供试品溶液。 1．5 回收率试验用溶液 Study of the Synthesis of L —ascorbyl一2一triphosphate with Asscorbic Acid and Hexmetaphosphate Jin Xianchun Zhao Min Wang Jintang (School of Science，Nanjing University of Technology，Nanjing 210009，China) Abstract A method for synthesis of L—ascorbyl一2一t,4pho~phate(LAPP)from aseorbate and sodium hexmetaphos． Ohate in the presence of distilled water was reported in this paper．The effects of the different reational condition to the yield and quMity of LAPP were studied．When the molar ratio of ascorbate。sodium hexmetaphosphate and catalyst惴 1．130：1．20 ：0．15 and pH of the solution Was 9，it gave the best yield 85．6％ ． Key words vitamin C L ·ascorbyl polyphosphate feed addtive 一 40 — 维普资讯 http://www.cqvip.com 工艺·试验(Technology&Testing} 2003年第17卷第8期 l囝罾圃 准确移取对照品贮液 0．1、1、2、5、8 mL，分别置于 10 mL容量瓶中，然后精密加人样品贮备液各 2 mL， 用流动相稀释至刻度，摇匀。 目 墨 2．1 色谱分离 本方法能有效地分离维生素 A醋酸酯、维生素 D3和维生素 E醋酸酯，色谱图见图 1。 t／min 1维生素 A醋酸酯；2维生素 I)3；3维生素 E醋酸酯 图 1 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品色谱图 2．2 线性关系研究 准确移取对照品贮液 0．1、0．2、1、5、10 mL，分别 置于 10 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进 样。以峰高为纵坐标，相应浓度为横坐标进行线性回 归。结果表明这 4种成分峰高与浓度成 良好的线性 关系 ，见表 1。 表 1 响应曲线的线性关系 2．3 精密度试验 取对照品稀溶液，重复进样 5次。3种成分峰高 的RSD分别为：0．75％、0．77％、0．56％。 2．4 重现性试验 对同一样品连续 5次测定，求得维生素 A醋酸 酯、维生素 D3和维生素 E醋酸酯的 RSD分别 为： 0．71％ 、0．76％ 、0．68％ 。 2．5 回收率试验 取回收率试验用溶液进样，读取峰高，从标准曲 线上求得含量计算回收率，其结果见表 2。 表 2 补加回收样品的结果 2．6 样品测定 取样品供试溶液和对照品稀溶液分别进样，读取 峰高，按外标法计算含量，结果见表 3。 表 3 样 品分 析 本方法的色谱条件以维生素 A醋酸酯、维生素 D3和维生素 E醋酸酯的分离效果好，成功地测定了 某食品中脂溶性维生素含量，值得推广。 参考 文献 [1] 宁正祥．食品成分分析手册。北京：中国轻工业出版社，1998。318 — 334 [2] 成都科学技术大学分析化学教研室编。分析化学手册(第四分 册。第一版)．北京 ：化学工业出版社。1984。476～477 [3] 马 莺。王 晴．饲料博览 ，1989，(4)：19～20 (收稿 日期 2003—05—20) 一 4l 一 维普资讯 http://www.cqvip.com _雹置圃 2003~ 仃卷第8期 工艺·试验(Technology&Testing} 硅钨酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯 盛凤军 (江苏电大宜兴学院，宜兴 214206) 摘要 研究了以硅钨杂多酸(SiWI2)为催化剂合成增塑剂邻苯二甲酸-- IF辛酯(DnOP)的方法，探讨了合成 的最佳工艺 条件。结果表明，用杂多酸催化酯化合成 DnOP，具有反应时间短、反应温度低、反应活性和选择性好、产率高、无环境 污染、催化剂重复使用率高等特点 ，是理想的 DnOP合成催化剂。 关键词 硅钨酸 增塑剂 邻苯二甲酸二正辛酯 催化 酯化 邻苯二甲酸酯类增塑剂是目前使用最广、产量最 大的主增塑剂，由于其具有色泽浅、毒性低、电性能 好、挥发性小、气味少等优点，在塑料中得以广泛应 用，其总耗量已占增塑剂总消耗量的 80％以上ll J。 邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)是邻苯二 甲酸酯类 中最重 要的增塑剂，由于其具有优良的综合加工性能，增塑 效率高，耐寒性、柔软性、电性能 良好，在所有的增塑 剂中又独 占鳌 头。邻 苯二 甲酸二 正辛 酯 (DnOP)是 DOP的一种同分异构体。与 DOP相比，DnOP的毒性 更低、耐寒性、耐候性、耐挥发性及热稳定性均好于 DOPl2、3J ，DnOP作为 DOP的代用 品 ，有较好 的发展前 途。 目前工业上生产 邻苯二 甲酸酯一 般用浓 H2So4 作催化剂。DnOP的制备亦可套用此法。用硫酸作催 化剂的特点是活性高，但选择性差 ，反应后的混合物 存在硫酸酯、硫酸醚和一些不饱和化合物等副产物， 产品色泽不好，后处理困难，且设备腐蚀严重。亦有 报导用硫酸氢钾[ 、氧化二正丁基锡[ ]作催化剂合成 DnOP，并有较好的效果 。 杂多酸是一类含有氧桥的多核高分子化合物，具 有多级结构 ，是 一类非 常强 的 Brousted酸 ，具有较好 的酸催化效果l5、6J，本文采用饱 和的具有 Keggin型结 构的杂多酸 H2SiWl2040(SiWl2)为催化剂，对 DnOP的 合成进行了研究，取得了令人满意的效果。 1．1 主要试剂与药品 杂多酸按传统方法制得l7J，所用试剂均为分析 纯。其它试剂 ：苯酐、正辛醇、二甲苯均为化学纯。 1．2 DnOP的合成 在装有温度计、分水器和搅拌器的 500 mL三颈 烧瓶中分别加入 0．1 tool苯酐 、0．2—0．25 tool正辛 醇、1％ 3％(占总物料 的质量 比，下 同)的催化剂 和 一 定量的带水 剂二 甲苯 ，加热 ，约在 150cI=开始 回流 Determination of a M ixture Fat·-·Soluble Vitamin Using High Performance Liquid Chromatography Li Lei Chen Wenli (1 Analsis and Test Center，Wuhan Institute of Chemical Technology Wuhan 430073，China) Abstract A hish performance liquid chmrnatographic me~od was developed for the quantitative determina tion of a mixtllre fat—soluble vitamin A．D3 and E．The ope ration was carried out on a C18 column tIl the mobile phase of a mix— ture of methanol—acetic ether(95：5，volume proportion)The eluate Was detected at 275 nln wavelength．This method is sire- pie．fast and can be used for the determination of salicylic acid in waste water tIl satisfactory result． Key words hi sh performance liquid chromatographic fat—soluble vitamin cotent determine 一 42 — 维普资讯 http://www.cqvip.com