二次微分简易示波伏安法用于青霉素V钾的间接测定

二次微分简易示波伏安法用于青霉素V钾的间接测定 二次微分简易示波伏安法用于青霉素V钾 的间接测定 第l8卷第10期 20o1年10月 应用化学 CHINESEJOURNAIOFAPPLIEDCHEMISTRY Vo1.i8No.i0 Oct.200l 二次微分简易示波伏安法用于青霉素V钾的间接测定 郑建斌于浩张宏芳 L西北大学电分析化学研究所西安710069) 关键词示谴分析简易示波伏安法.四苯硼钠,青霉索V钾 中銎舒娄号:06571文献标识码A文章编号:LO000518(200D10—0851—02 青霉素V钾(Phenoxymethylpenic_11i? Potassium)是一种青霉素类药物.主要用于革兰 氏阳性苗引起的感染及急性感染.张世轩等探 讨了汞量法测定常量青霉素类药物(含青霉 索V钾)含量的终点指示方法,中国药典一采用 分光光度法测定青霉素V钾片中的青霉素V钾 含量,药片溶解后需加眯唑稀释至刻度,且需在 60?水浴中加热30min,处理过程复杂.本实验 室曾利用青霉素V钾本身的示波特性对其片剂 中的青霉索V钾含量进行了二次微分简易示波 伏安法测定.本文利用青霉素V钾能与四苯硼钠 生成四苯硼钾沉淀的性质,间接测定了青霉素V 钾药片中青霉素V钾的含量,获得了满意的分析 结果. 仪器与试剂:HP54501A型数字示波器(美国 惠普公司J;XI)22低频信号发生器(江苏洪泽电 子设备厂);78HW1型恒温磁力搅拌器(杭州仪 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 电机厂).采用三电极系统,悬汞电极为工作电 极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极. 准确称取一定量青霉素V钾对照品(』二海生 物制品鉴定所溶于二次蒸馏水中,配制 0.01mol/L青霉索V钾 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 液,置于冰箱中保 存.其余试剂均为分析纯.青霉素V钾(桂林金 王药业有限责任公司). 用烧杯作为电解池,加入50mL含1.6× 10'mol/I四苯硼钠的0.2mol/LNa0H溶液, 插入电极,调节搅拌速度和交直流电流等参数以 获得两端亮点同样清晰的dE/drE示波图,再转 换成二次微分筒易示波伏安图,可观察到四苯硼 钠敏锐的二次微分峰.加入一定量的青霉素V钾 标准溶液,15S后测量四苯硼钠的二次微分峰高, 可发现峰高的降低与青霉素v钾的量有线性关 系.据此可测定青霉索V郜的含量. 结果与讨论 底液的选择;四苯硼钠在很多底液中都有切 口产生n]本文实验了四苯硼钠在NaOH, NaHCO3,NaCt,NaAc—HAc(pH一5),NaAc,酒石 酸钠,NaBO等底液中示波特性,发现四苯硼钠 在NaOH底液中的示波图上的切口位于阴极支 一 O.75v(一SCE),具有稳定性好,灵敏度较高 的特性.更为重要的是,青霉素V钾在此强碱性 条件下能与四苯硼钠快速生成沉淀,使加入青霉 素V钾后示波图上四苯硼钠的切口深度立刻降 低,因而可以迅速进行峰高的测量. 四苯硼钠加入量的影响:按实验方法测定四 苯硼钠浓度对青霉素v钾的影响.实验发现,当 四苯硼钠浓度小于1.2×10mol/L时,测定青 霉素V钾的线性范围较小;当四苯硼钠的浓度大 于1.2×l0mol/L时,测定青霉索V钾的线性 范围随加入四苯硼钠的浓度增加基本不变.本文 选用加人四苯硼钠浓度为1.6×10mol/L. 电极面积的影响:在含有1.6xl0mol/L 四苯硼钠的0.2mol/LNaOH溶液中,加入不同 浓度的青霉素V钾标准溶液,实验了悬汞电极面 积在0.00922,0.0197cm之问变化时对测定 青霉素V钾的校正曲线斜率的影响.发现悬汞电 极面积为0.0124cm时,校正曲线斜率最大,灵 敏度较高,准确度较好.因此,实验中选取悬汞电 极面积为0.0124cm. 干扰实验:在0.2mol/LNa0H+1.6× l0mol/L四苯硼钠+1.8×10mol/L青霉素 V钾体系中,实验了水中常见无机离子对青霉素 V钾测定的干扰.结果表明,加入20倍的cd, Zn,Mg一和Ni,5倍的Al"和Ba,2倍的 Co.,Pb._,Sr一,Ga和c一不干扰青霉素V钾 的测定.另外,至少0.3g的淀粉不干扰测定,所 :?10220收蒋..:a修同 客百然学丝Lj?181象数育酃骨.牧师资助Tr划}和陆两书教委专项基台贽骑碗口 852 以可对青霉素V钾片剂中的含量进行直接测定. 线性范围和检出限在选定条件下,青霉素V 钾浓度在2.6×10,3.5×10一mol/L范围有 线性关系,回归方程为h()=1.169一1.129× l0c,r一一0.9998,检出限为l×l0一tool/L(式 中,h代表峰高,l+l69为截距,c为青霉素V钾的 浓度(mol/L)).在青霉素v钾浓度为1.8× 第l8卷 10mol/1时8次测定的RSD为3.2. 片荆中青霉素V钾含量的测定:取青霉素v 钾药片5片,精确称量.研成细粉,准确称取其1/5 量,用少量水溶解后转人500mL容量瓶中,并 用水稀释至刘度.采用校正曲线法对样品中青霉 素V钾含量进行测定,结果如表l所示+ 表l片剂中青霉素v钾的分析结果 Tab.1Analyticalresultsofphenoxymethylpenicillinpotassiumintablet 由于四苯硼钾在水中的溶解度(1+8× 10mol/L)比四苯硼钠(O.88mol/I,)小约3个 数量级,当向含有四苯硼钠的溶液中加人含K 溶液时会有四苯硼钾沉淀生成,引起四苯硼钠切 口变浅.本文基于这一示渡特性,建立了间接测 定青霉素V钾二次微分简易示渡伏安法.该方法 具有简便,快速,样品不需要特殊处理等优点. 参考文献 lZHANGShi—Xuan(张世轩),NIUYuJuan(牛玉 娟).FenxiZazhi(药物分析杂志J.1998 18(2):110 2Editoria]CommitteeofthePharn】ac0pDcla0f PeopleSRepublicofChina(中华人民共和国药典 委员会)ThePharmacopoeiaofPeopleS Republic.fChina(I)【中华人民共和国药典二 部J.Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化 学工业出版社),2000:35,.1 3GAOHong(高鸿).ShiboYaowuFenxi(示渡药物 分析)Sichuan(四川):SichuanEducationPress (四川教育出版社).1992:284 IndirectDeterminationofPhenoxymethylpenicillin PotassiumbySecondOrderDifferentialSimple oscill0graphicVoltammetry ZHENGJian—Bin,YUHao,ZHANGHongFang (InstituteofEtectroanaicalChemistry,.,\rorttlzi,estUniversity,Xi710069) AbstractThecontentofphenoxymethylpenieillinpotassiuminphenoxymethylpenicillinpotassium tabletwasdeterminedindirectlywithsecondorderdifferentialsimpleoscillographicvoltammetry.The l{healconcentrationrangeandthedetectionlimitls2.6×lO=,3.5×l0moll,Iand1× l0mol/I. respectively.Theregressiveequationish(V)一1.169—1.129×1Of(mo1./I),(r=一 0.9998).The RSDofthedeterminationfor1.8× lOmol/Lphenoxymethylpenicillinpotassiumis3.2,andthe recoveryis102.2:8).Thismethodhastheadvantagesofconvenient,rapidandwithoutspecial pretreatmentofthesample. Keywordsoscillographicanalysis,simpleoscillographicvohammetry,sodiumtetraphenylb0r0nate phenoxymethylpenicillinpotassium