论气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量
论气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含
量
【摘要】目的:采用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。
方法
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:采用固定液聚乙二醇的毛细管柱程序升温;使用氢火焰离子化检测器进行监测。结果:三氯叔丁醇的进样量在
0.101ug范围内具有良好的线性关系，其加样的回收率为0.010,
101.30%。结论:该方法操作简单、准确、可靠、有效。
【关键词】气相色谱法;三氯叔丁醇;丁酸氢化可的松乳膏
临床上所使用的丁酸氢化可的松的松乳膏属于一种糖皮质激素类的药物，由于我国目前对药品中所含有的抑菌剂、防腐剂等的含量要求严格的管理和测定，因而，本文主要是研究了松乳膏中三氯叔丁醇测定其含量的有效方法。
1研究仪器和试药
研究丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量主要是采用由美国安捷伦生产的6890n气相色谱仪器、db-wax毛细管柱(30m×0.32mm，0.5um)、数显恒温水浴箱;试药包括甲醇、三氯叔丁醇的对照品、丁酸氢化可的松乳膏、n，n-二甲基甲酰胺。
2测定的方法以及结果
2.1制备溶液制备内标溶液的方法:采取50mg的n，n-二甲基甲酰胺，将其放入100ml的容量瓶内，再在瓶内加入甲醇稀释，均匀的摇制，以便备用。
制备对照品溶液的方法:主要是精密的称量50mg的三氯叔丁醇，
将其放入100ml的容量瓶内，再在瓶内加入甲醇稀释，均匀的摇制。接着在50ml的容量瓶内装入5ml的稀释液，再在瓶内加入5ml的内标溶液，并加入甲醇进行稀释，均匀的摇制，搁置备用。
制备供试品溶液的方法:取0.5g该品，将其放入50ml的容量瓶内，在内加入35ml的甲醇，并在50?的水浴中振摇以致溶解，待冷却之后，再在瓶内加入5ml的内标溶液，再加入甲醇，均匀的摇制，接着再在冰浴中冷却2h之后将其取出，快速的滤过，取出续滤液，将其放置室温内作为供试品溶液。
2.2色谱的条件使用db-wax毛细管柱(30m×0.32mm，0.5um)，其进样口的温度为220?;检测器使用fid，其温度为250?。再通入纯度为99.99%的氮气，其流速一般控制在5ml,min。通常情况下，采取的是程序升温，其色谱柱的最初温度要控制在90?，然后以50?,min的速度升温至200?，就这个温度持续0.5min。一般情况下，其分流比为1:1，进样量为1ul，定量采用内标法。
2.3线性实验采取约为50mg的三氯叔丁醇放入100ml的容量瓶内，使用甲醇将其溶解，并均匀摇制，将其分别装入50ml的容量瓶内，且在各瓶内加入5ml的内标溶液，然后使用甲醇配制成为含有三氯叔丁醇且浓度为10.11 ug,ml、24.29 ug,ml、51.70 ug,ml、74.80 ug,ml、100.30ug,ml的标准溶液。接着，再分别取1ul的溶液量，根据色谱条件进样，同时还要做好色谱的记录图，该图主要是以进样的进度为横坐标，以三氯叔丁醇和n，n-二甲基甲酰胺的锋面积之比为纵坐标，做线性回归，最终得出线性的范围在10.10,
101.30ug,ml。
2.4精密度的实验主要是取含有三氯叔丁醇51.70 ug,ml的对照品溶液，根据色谱条件连续六次进样，并记录好色谱图，对其锋面积比进行精准的测定，测定出的峰面积比的平均值为0.8207，其rsd=2.05%。
2.5重复性的实验取丁酸氢化可的松乳膏供试品，按照以上2.1的溶液制备方法制备供试品溶液，根据色谱条件进样，且要做好色谱图，并测定其中的含量，rsd=2.45%。
2.6稳定性的实验取丁酸氢化可的松乳膏供试品，按照以上2.1的溶液制备方法制备供试品溶液，将其放置在室温内，分别在配制后的0h、1h、2h、4h、8h，根据色谱条件进样并进行详细的
分析
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，测定其三氯叔丁醇与n，n-二甲基甲酰胺的平均面积比值为0.7842，rsd=2.00%。根据所测定值得出，将其供试品溶液放置在室温内8h才稳定。
2.7加样回收率的实验取9份已知含量的供试品，没份的量为0.25g，装入50ml的容量瓶内，将其分成三个小组，在瓶内加入35ml的甲醇，并在50?的水浴中温热，且振摇至溶解，冷却之后，在三个小组内加入对照液，3ml、5ml、7ml以及5ml的内标溶液，再在其中加入甲醇摇匀，在冰浴中冷却2h之后取出并迅速过滤，取出滤液根据色谱条件进行测定。并且记录好色谱图，同时还要计算器回收率，平均的回收率为101.30%，rsd=1.30%。
2.8样品的测定取出3批松乳膏，根据2.1的方法制备溶液，分别
再取出1ul注入至气象色谱仪中，这样重复两次，且记录好色谱图，同时还要根据内标法的峰面积比进行计算，再测定三氯叔丁醇在样品中的含量。根据测定的结果，得出三批样品的结果为0.6%、0.52%、0.60%。
3讨论
3.1合理的选择内标物在以往的实验过程中，所选用的内标物为正丁醇、叔丁醇、二甲亚砜等，但是在实验的过程中，其峰形差、理论板数出现较低现象、与其他杂质的分离度较小等异常现象。通过相关的实验证明，我们最终决定采用n，n-二甲基甲酰胺作为内标物质来测定其含量，所测得的结果显示其物质的峰形、分离度等较好。
3.2选择合适的色谱柱在以往选择色谱柱时，采用db-624(30m×0.32mm，1.8um)和hp-5(30m×0.32mm，0.25um)[1]，最终所得到的效果均不如我们现在所选择使用的色谱柱。
松乳膏中所含有的三氯叔丁醇主要作用是防腐，所起的效果是:抗细菌的活性、抗真菌，对g+以及某些真菌都具有较好的效果。主要是原因:三氯叔丁醇具有较好的挥发性，容易升华;通常情况下，在制作松乳膏的过程中，如果挥发过多达不到防止腐败的效果，若是加入的量过多的话，则会对人体的身体健康造成一定的损伤，因此，在药物中对三氯叔丁醇的量要有效的、严格的控制其含量。通过国本文中所使用的方法可有效的测定其含量。
参考文献
[1]国家药典委员会.《中国药典》2010年版二部[m].北京:中国
医药科技出版社，2010:25.
浙公网安备 33021202002483