甲基硒代半胱氨酸
食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 1 生产工艺
以α-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇钠为主要原料，经加成、酶法拆分制得食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸(简称L-SeMC)。
2 性状
本品外观为白色粉末状或颗粒状固体，具蒜样气味。本品易溶于水，微溶于甲醇，熔点174-176?C(分解)。
3 技术要求:
项 目 指 标 检验方法 含量(以L-SeMC计)，w/% ? 96.00 附录 A中A.1
比旋光度(水溶液) -10,-152010版中国药典二部附录 ? E(旋光度测定法) 砷(As)，mg/kg ? 2 GB/T 5009. 76-2003中第二种方法 重金属(以Pb计)， mg/kg? 10 GB/T 5009. 74-2003
2010版中国药典一部附录? H(水分测定法，第三法-减水分， w/% 1.5 ? 压干燥法)
pH(1%水溶液) 5.0,7.02010版药典二部附录 ? H(pH值测定法)
附 录 A
1
附 录 B
检验方法
A.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量(以L-SeMC计)的测定
A.1.1 方法原理
采用高效液相色谱法测定，用紫外吸收检测器检测，外标法定量计算样品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。
A.1.2 试剂和材料
A.1.2.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸对照品，纯度大于98%。
A.1.2.2甲醇，色谱纯。
A.1.2.3磷酸，分析纯。
A.1.3 仪器和设备
A.1.3.1 高效液相色谱仪:带有紫外检测器。
A.1.3.2 色谱柱:长为300mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C4、粒径5μm。 A.1.4 色谱分析条件
A.1.4.1 流动相:水溶液:甲醇=95:5(v:v)，水溶液配制:每3000mL水中加入约1mL浓磷酸，调
节pH为2.50。
A.1.4.2 流量:1mL/min。
A.1.4.3 检测波长:235nm。
A.1.4.4 柱温:25?
A.1.4.5 进样量:20μL。
A.1.5 对照品溶液的配制
精密称取对照品10mg，置50mL容量瓶中，用水溶解，定容至50mL，用移液管精密吸取该溶液2mL，用流动相稀释至10mL，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，得对照品溶液。 A.1.6 供试品溶液的配制
精密称取供试品10mg，置50mL容量瓶中，用水溶解，定容至50mL，用移液管精密吸取该溶液2mL，用流动相稀释至10mL，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，得供试品溶液。 A.1.7分析步骤
A.1.7.1 系统适用性试验
1
在A.1.4
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
的色谱分析条件下，理论塔板数按L-硒-甲基硒代半胱氨酸计算不应低于3000，L-硒-甲基硒代半胱氨酸与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
A.1.7.2 测定
精密吸取供试品溶液20,L，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取对照品溶液20,L，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。
A.1.8 结果计算
按下式计算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的百分含量(W%)，取两次测定结果的平均值，要求两次平行测定的结果偏差不大于0.3%。
A——供试品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值;
As——对照品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值。
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2
浙公网安备 33021202002483