复方乙酰水杨酸片原始
检 验 记 录 单 第 2 页
复方乙酰水杨酸片
检品编号: (200 )
批 号:
规 格:
生产单位:
供样单位:
检验依据: 【性状】 本品为 色片。
外观
(规定应为白色片。制剂通则规定片剂外观应完整光洁，色泽均匀。)
规定 【鉴别】 取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，滤液蒸干,残渣照乙酰水杨酸项下的鉴别法:
? 取本品约0.5g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显 色 (规定应为紫堇色) 反应 ?取本品，加碳酸氢钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出 色沉淀(规定应为白色)，并发生 (规定应为醋酸的臭气)。
反应 取上述不溶于乙醚的滤渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml,滤过,蒸去氯仿，残渣分为2份;1份照非那西丁项下的鉴别法试验:取本品0.1g加盐酸5ml，煮沸约2分钟，加水10ml，放冷，滤过，滤液加重铬酸钾液(0.01667mol/L)1滴，即显 色(规定应为紫堇色)，随即变成 色(规定应为宝石红色)另1份照咖啡因项下的鉴别法(1)取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显 色(规定应为紫色)，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即 (规定应为消失)。
反应 【检查】 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于乙酰水杨酸0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移置100ml量瓶中，用少量5,乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5,乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液【取盐酸液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml】1ml，摇匀,30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后，加冰醋酸1ml,混匀，再加水适量使成1000ml,摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml,加5,乙醇使成50ml,再加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较， (规定应为不得更深)(0.4,) 。 规定 崩解时限
取本品6片，依法试验，记录如下:
仪器: 编号: T= ?
结果本品各片均在 分钟内崩解。
(规定应在15分钟内) 规定 检 验 校 对
检 验 记 录 单 第 3 页 重量差异
取本品20片，依法试验，记录如下:
仪器: 编号:
20片重: 平均片重:
(1) g (2) g (3) g (4) g
(5) g (6) g (7) g (8) g (9) g (10) g (11) g (12) g
(13) g (14) g (15) g (16) g
(17) g (18) g (19) g (20) g
上 限: + × %= g
下 限: - × %= g
一倍上限: + × %= g
一倍下限: - × %= g
结果超出重量差异限度的药片有 片，超出限度1倍的药片有 片。 (规定超出重量差异限度的药片不得多于2片，且不得有1片超出限度1倍。)
规定
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，备用。
乙酰水杨酸 精密称出上述细粉适量(约相当于乙酰水杨酸0.4g)，置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次(20、10、10与10ml),氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣照加中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的CHO。 984
仪器: 编号:
平均装量: g
称重: (1) g
(2) g
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)浓度:
消耗氢氧化钠滴定液体积: (1) ml
(2) ml
计算:
(1)------------------------------------------------------×100%=
(2)-------------------------------------------------------×100%=
平均:
(规定应为95.0%—105.0% )
规定 检 验 校 对
检 验 记 录 单 第 4 页
非那西丁 精密称出上述细粉适量(约相当于非那西丁0.3g)，置锥形瓶中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸溶液(1?2)40ml，分数次洗涤，每次5ml,合并滤液与洗液,加溴化钾3g溶解后,照永停滴定法(附录53页),同亚硝酸钠液(0.1mol/L)滴定,但电流计的灵敏度改用10<-3>/格,即得。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的CHNO。 10132
仪器: 编号:
平均装量: g
称重: (1) g
(2) g
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度:
消耗亚硝酸钠滴定液体积: (1) ml
(2) ml
计算:
(1)-------------------------------------------------------------×100%=
(2)--------------------------------------------------------------×100%=
平均:
(规定应为95.0%—105.0% )
规定 咖啡因 精密称出上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml,振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘液(0.1mol/L)25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25?避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠液(0.05mol/L)滴定,至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的碘液(0.05mol/L)相当于2.653mg的CHNOHO。 810422
仪器: 编号:
平均装量: g
称重: (1) g
(2) g
硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)浓度:
消耗硫代硫酸钠滴定液体积: (1) ml
(2) ml
空白: ml
检 验 校 对
检 验 记 录 单 第 5 页
计算:
(1)------------------------------------------------------×100%=
(2)-------------------------------------------------------×100%=
平均:
(规定应为90.0%—110.0% )
规定
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