仪器设备编号、名称 仪器设备编号、名称 仪器设备名称：傅立叶红外光谱仪 型 号：VECTOR22型 国 别 厂 家：德国Bruker公司 工作原理 红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm－1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的，化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量，也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。 红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型，求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。 傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成，由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收，成为含有样品信息的干涉光，由计算机采集得到样品干涉图，经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。 FT-IR原理 FTIR光谱仪的主要光学部件是迈克尔逊干涉仪，其结构如图 干涉仪系统包括两个互成90°角的平面镜（M1、M2），光学分束器、光源（S）和探测器（D）。 操作规程 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 （1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备（固体样品） 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭（绝对不可用力，以免模具表面被划伤），然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 4. 红外光谱仪的开启 确认面板上干燥剂指示（右下角）颜色仍为蓝色，打开样品测试腔，确认其中变色硅胶仍为蓝色。打开仪器背面左侧电源开关，待面板上右上角＜Status＞灯由红变为闪烁绿色，表明仪器状态正常。 5. 计算机操作 打开计算机电源，进入OPUS-NT软件系统（输入密码：OPUS；回车）。打开＜Measure＞进行参数设定（包括键入样品的扫描时间、扫描次数、样品名称、样品形态以及操作者姓名等）。然后点击＜Collect background＞采集背景（扫描过程中屏幕下方出现绿色方框，显示扫描次数，扫描结束后框内显示＜NO active task＞）。将样品架放入测试腔内样品支架上，点击＜ Collect sample＞进行样品数据采集。最后将测试结果保存。 6. 结束测试 将样品及模具从测试腔中取出，关好样品测试腔盖子。将模具用棉花蘸无水乙醇洗净（操作一定要小心，以免将模具抛光面划伤）。干燥后放入干燥器中保存。 7. 关机 退出OPUS软件，将光谱仪电源关闭。关闭计算机。待仪器冷却后盖上防尘罩。 红外光谱仪维护保养规程 1. 申请测试需要预先登记安排。操作测试前，必须仔细阅读使用说明。熟悉操作规程，牢记注意事项。 2. 测试前在使用登记册上登记仪器状况、操作者姓名、样品名称、数量等。 3. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 4. 所有用具应保持干燥、清洁；使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 5. 压片过程应在红外灯照射下进行。 6. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁；防止药品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重） 7. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 8. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。 9. 注意实验结束后清洁桌面及室内卫生。 测试操作过程中遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并及时与负责教师联系，解决出现的问题。
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