煤炭采样

煤炭采样1采样 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 简介人工采样：GB475-2008《商品煤样人工采取 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 》ISO18283：2006（E）《硬煤和焦炭-人工采样》修改采用，技术性差异及其原因见GB475-2008附录B。机械采样：GB/T19494《煤炭机械化采样》ISO13909：2001《硬煤和焦炭机械化采样》非等效采用NEQ。2煤炭采样概述2.1煤炭采样所谓煤炭采样，就是按规定方法采取有代表性煤样的过程。就是从一批煤炭中，用规定的、科学的方法采取一小部分在成分上和性质上都能代表原批煤炭的试样。煤炭采样的目的，就是采取有代表性的样品，经化验确定其质量，判断该批煤是否符合用户或 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 规定，作为双方接受或结算的依据。从统计学观点看，煤炭检验实质是一个统计推断的过程，统计推断的正确性与否关键在于煤样的代表性。由于煤炭的粒度和化学组成都极不均匀，要采到品质特性与整批煤绝对相同的煤样，是不可能的。只能做到煤样的品质特性同整批煤相比无显著性偏倚，采样精密度达到用户或标准的规定，这样的煤样就是具有代表性的煤样。因此煤炭采样的理论依据是概率论和数理统计。2.2煤的不均匀度煤是一种质地极不均匀的固体物料，其不均匀度主要由煤中水分、灰分、粒度等指标的变化决定。灰分与粒度越大，则煤的不均匀度越大，要想采集到有代表性的煤样也就越困难。由于煤的粒度与密度的不同，在重力作用下，大小颗粒产生的自然分离与分层现象，称为偏析作用。这也是造成煤不均匀性的原因之一。有多种煤质特性指标可以用来表征煤质的不均匀度，一般用所采样品灰分的标准差或方差V来表征。标准差或称标准偏差s，它表示单次测定值与平均值偏离程度的一种平均偏差。…………………………………………………（1）方差V是指各测定值与平均值差值的平方和的均值，其数学表达式为：……………………………………………………(2)值略小于值，测定次数n越小，则两者差值越大；测定次数较多，值则近似等于，即。在煤的采制样中多用方差V来表示所采样品的离散情况。方差V越大，表示煤质越不均匀；V越小，则表示煤质越均匀。2.3煤炭采样的重要性对于不均匀的物料进行采样，必须按照科学的、合乎要求的方法，才能取得具有代表性的样品，才能用其分析、试验的结果，去推断、评价整批物料的品质特性。因此采样是煤炭采、制、化三个环节中的基础和关键，采样不准确，则其他无从谈起。若把煤炭检验的误差以方差来度量，采样占80%，制样占16%，化验占4%，可见采样是重要的一环。采样不仅重要，由于对不均匀的固体物料实施采样比较困难，且采样又是依据统计技术，因此煤炭采样的技术难度也较高。2.4煤炭采样术语和定义（1）子样（increment）：采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样品。（2）初级子样（primaryincrement）：在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。（3）总样（grosssample）：从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。（4）分样（sub-sample）：由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分煤样。（5）采样单元（samplingunit）：从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。（6）批（lot）：需进行整体性质测定的一个独立煤量。（7）系统采样（systematicsampling）：按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。（8）随机采样（randomsampling）：在采取子样时，对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会采出。（9）分层随机采样（stratifiedrandomsampling）：在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。（10）质量基采样（mass-basissampling）：从煤流或静止煤按一质量间隔采取子样，子样的质量固定。（11）时间基采样（time-basissampling）：从煤流中按一时间间隔采取子样，子样的质量与采样时的煤流量成正比。（12）标称最大粒度（nominaltopsize）与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。（13）偏倚（bias）：测试结果的期望与接受参照值之差。即系统误差。（14）最大允许偏倚（maximumtolerablebias）：从实际结果考虑可允许的最大偏倚。（15）实质性偏倚（relevantbias）：具有实际意义的或被合同各方同意的偏倚。2.5采样精密度采样精密度，在ISO18283、ISO13909以及GB/T19494中的定义为“在规定条件下所得的独立测试结果间的符合程度”。英文名称为“precision”,是指一组观测值互相接近的程度。常用偏差来衡量一组观测值的精密度，有多种不同方法表示，常用的有平均偏差、极差、标准差等，其中标准偏差是表征检测结果精密度的最好方法，应用也最为广泛，常取总体标准差的2倍。………………………………………………………………………(3)P-单次观测值的估算精密度S-总体标准差的估计值-采样、制样和化验总方差对于单一采样单元：…………………………………………………………………………(4)对于连续采样，即把一个批分成m个采样单元，并且每一采样单元采取一个总样：………………………………………………………………………（5）………………………………………………………………………（6）-批煤在95%的置信水平下m个采样单元的平均值精密度。对于间断采样：………………………………………………………（7）………………………………………………………（8）u-批煤中进行采样的采样单元数目；-采样单元方差采样精密度即总精密度，制样精密度即制样、化验精密度，从以上精密度表达式可见，PL与被采煤的变异性（VI、Vm）、制样和化验误差、采样单元数、子样数有关，另外还与样品量有关。2.6采样的一般原则采样和制样的目的是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的正确性是指采样的代表性和随机性，代表性反映煤样与批质量的接近程度，随机性是被采样煤的所有颗粒都可能进入采样设备且每一个颗粒都有相等的几率被采入试样中。随机抽样是抽样的最基本原则，我国原来GB475-1996没能完全按照随机抽样这一基本的原则进行采样，特别是对静止煤的采取，标准规定了具体的深度、具体的位置等限制，为一些参杂使假分子提供可乘之机。为了保证所得结果达到要求的精密度，还应考虑以下因素：1）煤的变异性（一般以初级子样方差衡量）；2）从该批煤中采取的总样数目；3）每个总样的子样数目；4）与标称最大粒度相应的试样质量。3采样 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 （GB475-2008）3.1采样方案选择人工采样原则上按GB475-2008的基本采样方案进行。在下列情况下应另行设计专用采样方案，专用采样方案在取得有关方同意后方可实施：1）采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；2）要求的灰分精密度值小于表1所列值时；3）经有关方同意需另行设计采样方案时。无论基本采样方案或专用采样方案，都应按GB/T19494.3-2004进行采样精密度测定和偏倚试验，确认符合要求后方可实施。3.2基本采样方案3.2.1采样精密度表1采样精密度（灰分，Ad） 原煤、筛选煤 精煤 其他洗煤（包括中煤） Ad≤20% Ad＞20% ±Ad但不小于±1%（绝对值） ±2%（绝对值） ±1%（绝对值） ±1.5%（绝对值）3.2.2采样单元3.2.2.1商品煤分品种以1000t为一基本采样单元；3.2.2.2当批煤量不足1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元：1）一列火车装载的煤；2）一船装载的煤；3）一车或一船舱装载的煤；4）一段时间内发送或接受的煤。3.2.2.3如需进行单批煤质量核对时，应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。3.2.3子样数3.2.3.1基本采样单元子样数列于表2表2基本采样单元最小子样数 品种 灰分范围Ad 采样地点 煤流 火车 汽车 煤堆 船舶 原煤、筛选煤 ＞20% 60 60 60 60 60 ≤20% 30 60 60 60 60 精煤 — 15 20 20 20 20 其他洗煤（包括中煤） — 20 20 20 20 203.2.3.2采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表3规定数。表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数 品种 灰分范围Ad 采样地点 煤流 火车 汽车 煤堆 船舶 原煤、筛选煤 ＞20% 18 18 18 30 30 ≤20% 10 18 18 30 30 精煤 — 10 10 10 10 10 其他洗煤（包括中煤） — 10 10 10 10 103.2.3.3采样单元煤量大于1000t时的子样数……………………………………………………………………(9)N—应采子样数；n—表2规定子样数；M—被采样煤批量，单位为吨（t）。3.2.3.4批煤采样单元数的确定………………………………………………………………………(10)将一批煤分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。3.2.4试样质量3.2.4.1总样的最小质量表4和表5分别列出了一般煤样（共用煤样）、全水分煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。表4给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于P为0.2%。表4一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量 标称最大粒度/mm 一般煤样和共用煤样/kg 全水分煤样/kg 15010080502513631.0 26001025565170a40153.750.70.10 50019010535831.250.65— a标称最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用试样总样最小质量可为60kg。表5粒度分析总样的最小质量 标称最大粒度/mm 精密度1%的质量/kg 精密度2%的质量/kg 1501008050251363 6750221510702803650.650.25 17005702757091.250.250.25 注：表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其他粒度组分的精密度一般会更好。为保证采样精密度符合要求，当按式（11）计算的子样质量和表2及表3给出的子样数采样但总样质量达不到表4和表5规定值时，应增加子样数或子样质量，直到总样质量符合要求。3.2.4.2子样质量3.2.4.2.1子样最小质量按式（11）计算，但最小为0.5kg。………………………………………………………………………（11）ma—子样最小质量，单位为千克（kg）；d—被采煤标称最大粒度，单位为毫米（mm）.表6部分粒度的初级子样最小质量 标称最大粒度/mm 子样质量参考值/kg 100 6.0 50 3.0 25 1.5 13 0.8 ≤6 0.53.2.4.2.2子样平均质量当按规定子样数和规定的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时，应将子样质量增加到按式（12）计算的子样平均质量。………………………………………………………………………………（12）mg—总样最小质量，单位为kg；n—子样数目。3.3专用采样方案的设计基本程序：（1）确定煤源、批量和采样地点；（2）确定品质参数和需要的样品类型；（3）决定采用连续采样还是间断采样；（4）确定或假定要求的精密度；（5）确定混合子样的方法和制样的方法；（6）测定或假定煤的变异性（即初级子样方差和采样单元方差）和制样化验方差；（7）确定采样单元数和采样单元的子样数；（8）决定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）；（9）根据标称最大粒度确定总样的最小质量和最小平均子样量。3.3.1采样对象和试样类型的确定采样方案设计的第一步是确定欲采样的煤，包括煤的来源、品质、批量、标称最大粒度和历史品质。根据采样的目的——技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：一般分析试验煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：灰分、水分、粒度组成或其他理化特性参数。3.3.2采样方式的确定间断采样对同一煤源、品质稳定的大批量煤适宜，如果采样单元间变异性太大，必须使用连续采样。3.3.3采样精密度的确定采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。一般用Ad表示，常取干基灰分的十分之一。机采：精煤±0.8%，其他煤±Ad，≤1.6%；人工采：表一规定；GB/T18666-2002：以允许差表示，表1规定乘以（）。3.3.4煤的变异性的确定3.3.4.1初级子样方差VI的确定初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数的绝对值以及子样质量。可用以下方法之一确定：（1）直接采样测定：在一批煤或在同一煤源的几批煤中，至少采取50个子样，每一个子样分别制样化验，测定干基灰分：……………………………………………(13)（2）根据类似的煤炭在类似采样方案中测定的子样方差确定，即经验确定。（3）在没有VI资料时，可以最初假定VI=20，并在采样后进行核对。某实验室VI测定试验表明：洗精煤的VI很低，一般不会超过1，有的仅为0.02左右；筛选煤VI一般小于10；混煤一般在10左右；原煤VI一般小于20。3.3.4.2采样单元方差Vm的确定采样单元方差的影响和初级子样方差相同，只是影响程度较小。可用以下方法之一确定：（1）直接进行测定：从一批煤或在同一煤源的几批煤中，至少采取20个采样单元，各采取一个总样，将每个总样分别制样化验，测定干基灰分:……………………………………………(14)（2）根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方差确定；（3）在没有Vm资料情况下，最初可以假定Vm=5，并在采样后进行核对。3.3.4.3制样和化验方差确定VPT可用以下方法之一确定：（1）用下列两种方法之一直接测定。方法一：从同一批煤或同一煤源的几批中至少采取20个分样，从每一个分样缩制出（最好在第一缩分阶段取出）两个试样，分别制成分析煤样并化验干基灰分：……………………………………………………………………………（15）di—每对样品测定值之差；np—样品的对数。方法二：将一个或多个总样缩制成至少20个试样，将它们制成分析试样并化验每一个的干基灰分：……………………………………………………（16）（2）根据类似的煤炭在类似的制样程序测定的制样和化验方差确定；（3）在无VPT资料情况下，最初可以假定VPT=0.2，并在制样和化验后进行核对。3.3.5采样单元数和子样数3.3.5.1概述理论上讲，从一批煤中采取的子样数是该批煤的品质变异性的函数，而与该批煤的量无关。一批煤可以作为一个采样单元，也可分为数个采样单元，每个采样单元采一个总样。为了下述目的，宜将一批煤分成数个采样单元：（1）提高采样的精密度，使之达到要求的值；（2）保持试样的完整性，即避免试样采取后产生偏倚，特别是减少试样由于放置而产生的水分损失；（3）当采样周期很长时，便于管理；（4）使试样量不致太大，便于处理。3.3.5.2VI、Vm和VPT已知下的采样单元数和子样数确定。（1）连续采样采样单元数确定：……………………………………………………………………………（17）m—起始采样单元数；M0—起始采样单元煤量，单位为吨（t）。对大批量煤（如轮船载煤），M0取5000；对小批量煤（如火车、汽车和驳船载煤）M0取1000。子样数确定：………………………………………………………………………（18）如计算的n值为无穷大或负数，则证明VPT较大，在已设定的采样单元数m下，达不到要求的精密度。此时，或当n大到不切实际时，应用下述方法之一增加采样单元数m：估计一适当的m值，然后按式（18）计算n，如计算出的n仍不合适，则再给定一m值，重新计算n，直到可接受为止；或设定一实际可接受的最大n值，然后用式（19）计算m：………………………………………………………………………(19)需要时，可将m值调大到一适当值，然后重新计算n。当计算的n小于10时，取n=10。当一批量大于起始采样单元量（1000t或5000t）的煤作一个采样单元时，按式（20）计算子样数：…………………………………………………………………(20)当一批量小于起始采样单元量的煤作一个采样单元采样时，子样数可按比例递减，但各子样合并成的总样质量应符合表4和表5规定，且最少子样数不应少于10个。（2）间断采样设采样单元总数为m，需进行采样的采样单元数为u，然后按式（21）计算n：………………………………………………………(21)如计算的n为无穷大或负数，则证明制样和化验方差较大，在已设定的实际采样单元数u下，达不到要求的精密度，此时，或当n大到不切实际时，应用下述方式之一，增加实际采样单元数u：设定一较大的u值，然后按式（21）计算n，并重复此过程，直到n值可以接受为止；或设定一实际可接受的最大n值，然后由式（22）计算u：……………………………………………………………（22）需要时，可将u值调大到一适当值（有时还需要调大m值），然后按式（21）计算n。当n小于10时，取n=10。3.3.5.3VI、Vm和VPT未知下的采样单元数和子样数确定VI、Vm和VPT未知时，采样单元数和子样数按如下方式之一确定：（1）设VI=20，Vm=5和VPT=0.2，分别按式（17）～（22）决定m和n，并在采样后对采样精密度进行核对，需要时对m、u和n进行调整；（2）粒度分析总样的起始子样数为25。3.3.5.4总样和子样最小质量的确定和基本采样方案相同（3.2.4）。4采样方法——初级子样采取方法4.1移动煤流采样方法4.1.1概述移动煤流采样以时间基或质量基系统采样方式或分层随机采样方式进行。从操作方便和经济的角度出发，时间基采样较好。采样时，应保证截取一完整煤流横截段作为一子样，子样不能充满采样器或从采样器中溢出。试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取。应尽量避免煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合，以免导致采样偏倚。如果避免不了，应采用分层随机采样方式。GB475-2008不推荐从皮带上的煤流中采样，只适用于煤流量400t/h以下的落流采样法。4.1.2系统采样4.1.2.1时间基采样（1）初级子样采取方法初级子样按预先设定的时间间隔采取，第1个子样在第1个时间间隔内随机采取，其余子样按相等的时间间隔采取。在整个采样过程中，采样器横过煤流的速度应保持恒定（人工采样＜0.6m/s）。如果预先计算的子样数在采样单元煤流结束前已采足，则应以相同的时间间隔继续采样，直到煤流结束。（2）采样间隔……………………………………………………………………………（23）（3）子样质量子样质量与煤流量成正比。初级子样质量应大于公式计算值。4.1.2.2质量基采样（1）初级子样采取方法初级子样按预先设定的质量间隔采取，第1个子样在第1质量间隔内随机采取，其余子样按相等的质量间隔采取。采样中可使用定速或变速切割器。如果预先计算的子样数已采购，但该采样单元煤尚未流完，则应以相同的质量间隔继续采样，直至煤流结束。（2）采样间隔……………………………………………………………………………（24）实际子样质量间隔应≤n。（3）子样量组成总样的各个独立子样的质量应大体上一致，即变异系数CV值应＜20%。4.1.3分层随机采样4.1.3.1概述在采样中煤的品质可能会发生周期性变化，应避免其变化周期与子样采取周期重合，否则会有不可接受的采样偏倚。为此可采用分层随机采样，即在事先划分的时间或质量间隔内以随机的时间或质量采取子样。4.1.3.2时间基分层随机采样按与系统采样一样的方法计算采样间隔和子样质量。将每一时间间隔从0到一个间隔时间数划分成若干段（s或min），然后用随机的方法，如抽签或查随机数表，决定各个时间间隔内的采样时间段，并到此时间数时抽取子样。4.1.3.3质量基分层随机采样按与系统采样一样的方法计算采样间隔和子样量。每个采样间隔实施前，应该在0和质量间隔数划分成若干段（t）,然后用随机的方法，如抽签，决定各个质量间隔内的采样质量段，并到此质量数时抽取子样。4.1.3.4参比采样煤流采样的参比方法为停皮带采样方法，只在采样系统误差试验时应用。4.2静止煤采样方法4.2.1概述静止煤采样只用质量基方式，适用于火车、汽车、驳船、轮船等载煤和煤堆的采样。静止煤采样应首选在装/堆煤或卸煤过程中进行，如不具备该条件，也可堆静止煤直接采样。直接采样时应采取全深度试样或不同深度的试样。在能保证煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时，也可从运载工具顶部采样。无论用何种方式采样，都应通过偏倚试验，证明无实质性偏倚。采样单元数、子样数、子样最小质量及总样的最小质量见基本采样方案规定。4.2.2子样分布4.2.2.1货车（火车的车厢或汽车）（1）货车的选择当要求的子样数量等于或多于采样单元包括的货车数量时，每个货车采取的子样数等于总子样数除以货车数，如除后有余数，则余数子样应分布于整个采样单元。分布余数子样的车厢可用系统方法选择或用随机方法选择。如果要求的子样数目少于该采样单元包括的货车数量时，对装载量＞20t的货车，应每个货车取一个子样；对装载量＜20t的汽车，应将整个采样单元均匀分成若干段，然后用系统采样或随机采样方法，从每一段采取1个或数个子样。（2）货车内子样的位置各个货车的子样位置应逐个车厢不同，以使货车各部分的煤都有相同的机会被采出。常用以下方法：A）系统采样法：仅适用于每车采取的子样相等的情况。将车厢分成若干个1m～2m的小块并编号，在每车子样数超过2个时，还要将相继的、数量与欲采子样数相等的号编成一组并编号。如每车采3个子样时，则将1、2、3号编为第一组，4、5、6号编为第二组，以此类推。先用随机方法决定第一个车厢采样点位置或组位置，然后顺着与其相继的点或组的数字顺序，从后继的车厢中依次轮流采取子样；B）随机采样方法：将采样车厢表面分成若干边长为1m～2m小块并编号，制作数量与小块数相等的牌子并编号，一个牌子对应于一个小块，将牌子放入一个袋子中。决定第1个采样车的子样位置时，从袋中取出数量与需从该车采取的子样数相等的牌子，并从与牌号相应的小块中采取子样，然后将抽出的牌子放入另一个袋子中；决定第2个采样车的子样位置时，从原袋剩余的牌子中，抽取数量与需从该车采取的子样数相等的牌子，并从与牌号相应的小块中采取子样。以同样的方法，决定其他各车的子样位置。当原袋中牌子取完时，反过来从另一袋子中抽取牌子，再放回原袋，如此交替，直到采样完毕。以上抽号操作可在实际采样前完成，记录下需采样的车号及其子样位置，实际采样时按记录实施采样。抽号操作也可使用查随机数表的方法，但要注意应是不放回抽样。4.2.2.2驳船采样驳船采样可按照货车采样的原则进行。4.2.2.3轮船采样由于技术和安全的原因，GB475-2008标准不推荐直接从轮船的船舱采样。轮船采样应在装船或卸船时，在其装（卸）的煤流中或小型运输工具如汽车上进行。4.2.2.4煤堆采样（1）概述煤堆的采样应当在堆堆或卸堆过程中，或在迁移煤堆过程中，以下列方式采取子样：于皮带输送煤流上、小型运输工具如汽车上、堆/卸过程中的各层新工作表面上、斗式装载机卸下的煤上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上采取子样。不要直接在静止的、高度超过2m的大煤堆上采样。当必须从静止大煤堆表面采样时，也可以使用下面所述a）法，但结果极可能存在较大的偏倚，且精密度较差。从静止大煤堆上，不能采取仲裁煤样。（2）子样点布置a)在堆/卸煤新工作面、刚卸下的小煤堆采样时，根据煤堆的形状和大小，将工作面或煤堆表面划分成若干区，再将区分成若干面积相等的小块（煤堆底部的小块应距地面0.5m），然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和每区采样点（小块）的位置，从每一小块采取1个全深度或深部或顶部煤样，在非新工作面情况下，采样时应先除去0.2m的表面层；b)在斗式装载机卸下煤中采样时，将煤卸在一干净表面上，然后按a)法采取子样。5间断采样方法当经常对同一煤源、品质稳定的大批量煤（如港口入港煤）进行采样时，可用间断采样方法。采用间断采样方法时应事先征得有关方同意。采样方案按3.3.5.2（2）设计。6各种煤样的采取煤炭分析用煤样有一般分析用试样（用于煤的一般理化特性测定的试样），全水分试样（专门测定全水分），共用试样（为了多种用途，如全水分和一般理化特性测定而采取的试样），物理试样（专门为特种物理的特性而采取的试样）。全水分试样可以单独采取，也可从共用试样中抽取。在抽取的情况下，初级子样数目和总样质量必须同时满足全水分试样和共用试样的要求。必要时（如煤非常湿），可单独采取水分煤样，采样时应考虑以下因素：（1）煤在贮存中由于泄水而逐渐失去水分；（2）如果批煤中存在游离水，它将沉到底部，因此随着煤深度的增加，水分含量也逐渐增加；（3）如在长时间内从若干批中采取水分试样，则有必要限制试样放置时间。因此，最好的方法是在限制时间内从不同水分水平的各个采样单元中采取子样。7人工采样工具7.1人工采样工具的基本要求（1）采样器的开口宽度应满足式（25）的要求且不小于30mm：……………………………………………………………………………（25）（2）器具的容量应至少能容纳1个子样的煤量，且不被试样充满，煤不会从器具中溢出或泄漏；（3）如果用于落流采样，采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度（前后移动截取时）或全厚度（左右移动截取时）；（4）子样抽取过程中，不会将大快的煤或矸石等推到一边；（5）粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去。7.2采样工具示例常见的采取子样的器具有：采样斗、采样铲、探管、手工螺旋站、人工切割斗、停带采样框。见下面图例。8煤样的包装和标识煤样应装在无吸附、无腐蚀性的气密容器中，并有永久性的唯一识别标识。煤样标签或附带文件中应有以下信息：（1）煤的种类、级别和标称最大粒度以及批的名称（船或火车名及班次）；（2）煤样类型（一般煤样、水分煤样等）；（3）采样地点、日期和时间。9采样报告采样应有正式签发的全面的采样和式样发送报告或证书。采样报告或证书除了应给出8节所给出的全部信息外，还应包括以下内容：（1）报告的名称；（2）委托人的姓名、地址；（3）采样方法；（4）批煤的大约质量和采样单元数；（5）子样数目和总样质量；（6）采样器名称和编号；（7）气候和其他可能影响试验结果的状况；（8）试验式样、仲裁式样和存查式样的最长保存期；（9）任何偏离规定方法的采样及其理由，以及采样中观察到的任何异常情况。采样报告的有关信息应附随样品，或通知制样人员。10子样质量、采样单元数和子样数的计算示例例10-1：某用煤企业欲购进2000t筛选煤，标称最大粒度为50mm，使用装载量为15t的小翻斗车运输，可从汽车顶部采样，全部2000t作为一个采样单元，按基本采样方案设计具体采样方案。解：最少应采子样数，每个子样质量为3kg，总样质量85×3kg=255kg＞170kg，按此最小子样数采样可满足最小总样质量要求。车厢数。要求的子样数少于车厢数，但车厢装载量小于20t，因此可将整个采样单元均匀分成19段，每段7个车厢，每段采取5个子样，共采取95个子样。在每一段采取子样时，可用系统采样方法或随机采样方法采取5个子样。用系统方法采样可参照标准6.2.2.2.2a)做法，每车分为10个小块，比如每段第一车分为a11、a12、…a15、a21、a22…a25十个小块，每段第2车分为b11、b12、…b15、b21、b22…b25十个小块，依次类推。每车分为2个组，每组5个小块。先用随机方法决定每段的组位置，然后顺着与其相继的组的数字顺序从后续的段中轮流采取子样。用随机方法可将每段的70个小块做出相等数量的牌子，然后用抽签的方法决定每段应采的子样位置。也可以每三车作为一段，整个采样单元分为44段，余下一车。每一段采取2个子样，余下一车采一个子样，共需采取89个子样。子样采取方法与上面类似，本人认为该法由于采样间隔车厢数少于前面，效果可能会更好。例10.2：一批筛选煤4000t，标称最大粒度50mm，使用66节车皮运输，进入秦港二公司。试设计车皮顶部的采样方案。解：最少应采子样数，按每个子样质量为3kg采样，总样质量显然可满足最小质量要求。总子样数120除以66，商为1，余数为54。使用系统方法分配余数子样，54/66=9/11,可以每11节车厢中有9节多采出一个子样，也可以每6节车厢中有5节多采1个子样，这样采样总数为121个；使用随机方法分配余数子样，可从66节车厢中按不放回取样的方法选出54节车厢，这54节车厢每车采2个子样。显然这两种方法的可操作性都不强，不如干脆每节车厢都采取2个子样，这样共需采取132个子样，子样数增加不是很多，但是操作比较容易。因此，设计采样方案的时候，一方面要以理论为基础，另一方面还要考虑方便适用。例10-3：一批煤的相关参数为：标称最大粒度为50mm；批量为20000t，批的期望精密度PL=0.4%；制样和化验方差VPT=0.05；初级子样方差对于洗煤VI=5，对于未洗煤VI=10；试计算对于洗煤和未洗煤可能采取的不同采样方案的采样变量？解：可能采取的采样方案列于下表。 序号 项目 参照 规定条件下的结果 洗煤（VI=5） 未洗煤（VI=10） 1 采样单元数 2 4 5 10 2 4 5 10 2 采样单元/t 10000 5000 4000 2000 10000 5000 4000 2000 3 参考子样质量ma/kg 公式（11） 3 3 3 3 3 3 3 3 4 初级子样数 公式（18） 167 45 33 14 333 91 67 29 5 最小总样质量/kg 表4 170 170 170 170 170 170 170 170 6 总样的计算质量/kg 3×4 501 (135) （99） (42) 999 273 201 (87)讨论：（1）对于高变异煤采样时有必要加大子样数目以满足高精密度，增多采样单元对于提高精密度、减少采样的子样数目都是有益的；（2）洗煤采样单元数为4、5和10；未洗煤采样单元数为10时，总样的计算质量达不到要求，为确保采样精密度，可按下述方法之一处理：增加子样数n到n=170/ma=170/3≌57；或增加子样质量到≥170/n。11采样精密度的核验11.1概述对于本条款给出的所有方法，下列符号和定义适用:n0—对于常规方案一个采样单元的子样数目；m0—对于常规方案一个批中的采样单元数目；P0—对于常规方案期望的精密度；Pw—允许的最差（绝对值最高）精密度。在试验中应使用与例行制样相同的制样程序。11.2双倍子样数的双份采样方法从每一采样单元中采取正常子样数目的2倍（2n0），并合并为双份样品，每份由n0个子样组成。如需要的话，可从同种煤的一些批中重复此过程直到采取至少10对双份样品为止。选择煤的一个参数如煤的干基灰分进行测定，双份样品的标准差由公式（26）计算：……………………………………………………………………………(26)d—双份样品间的差值；np—被检查的双份样品的对数。表7中给出了一组煤炭灰分的试验结果的示例。样品对数为10。表7双份采样的结果（干基灰分，%） 样品对序号 双份样品值 双份样品间的差异 A B ︱A-B︱=d d2 1 11.1 10.5 0.6 0.36 2 12.4 11.9 0.5 0.25 3 12.2 12.5 0.3 0.09 4 10.6 10.3 0.3 0.09 5 11.6 12.5 0.9 0.81 6 11.8 12.0 0.2 0.04 7 11.8 12.2 0.4 0.16 8 10.8 10.0 0.8 0.64 9 7.9 8.2 0.3 0.09 10 10.8 10.3 0.5 0.25 总和2.78按表7计算灰分方差为：标准差为：因此对于一个单一采样单元结果的精密度为：。对于一批划为m个采样单元，平均值的精密度由给出，例如，如果m=10，则：该P值由标准差的点估算而来，代表了精密度的最佳估计值。使用标准差的区间估计，由于统计量～，那么根据卡方分布特性，在95%的置信水平下，正态总体标准差的区间估计为：因为标准差是由双份试样的差值平方估计得出，在此情况下无限制，故自由度为n，因此精密度区间估计的上下限分别为：下限=………………………………………………………………(27)上限=………………………………………………………………(28)值可由表8获得。表8精密度范围计算因素 f 5 6 7 8 9 10 15 20 25 50 αL 0.62 0.64 0.66 0.68 0.69 0.70 0.74 0.77 0.78 0.84 αu 2.45 2.20 2.04 1.92 1.83 1.75 1.55 1.44 1.38 1.24在上例中有10个采样单元即f=10，故精密度估计区间的上下限为：上限=1.75×0.2359=0.41（%）下限=0.70×0.2359=0.17（%）那么在95%的置信水平下实际的精密度落在0.17%和0.41%之间。11.3在常规采样中的双份采样如果操作条件不允许在每一采样单元中采取2n0个子样，或在正常的采样期间要确定精密度，那么，倘若各个子样能够分开，可以采用下述步骤估计精密度。从每一采样单元中采取n0个子样，如双份样品那样合并，每份含有n0/2个子样。如果需要的话，可在同种煤的几个批中重复此过程，直到至少获取10对双份样品为止。在此情况下，按10.2步骤获得的精密度是对于n0/2个子样而言。这一精密度估计值除以得到包含n0个子样的采样单元样品的精密度估计值。…………………………………………………………………………（29）m个采样单元平均值的精密度点估算值和精密度范围按11.2的方法估算。11.4精密度的判定和采样方案调整11.4.1精密度判定如果批的期望精密度P0落在置信范围内，那么证明精密度已达到；然而如果置信范围很宽，既包括了P0又包括了Pw（允许的最差精密度），那么试验不能做出结论，需进一步进行试验。然后将试验结果与原有结果合并，并以合并后的双份试样总数来进行精密度和置信范围的计算（此时，由于自由度增大，置信范围宽度会减小），直到Pw超过上限或期望精密度P0落到置信范围以外。在后一种情况下，需要进行调整。11.4.2采样方案调整在改进采样方案之前，应先测定制样和化验方差，以便决定是改进采样方案还是制样程序。如决定设计一新的采样方案，则第一步应用公式（）计算初级子样方差：……………………………………………………………（30）P—试验得到的精密度（非期望精密度）；n0—原采样方案子样数；VPT—原制样和化验方差或用3.3.4.3方法估算的方差。求得新的子样方差后，按专用采样方案中所述方法来设计新的煤流采样或静止煤采样方案，并对新方案重新进行精密度核验，直到获得满意的精密度。以后不需要对每一批核验精密度，但应进行定期的核验。核验可采取每隔若干连续的采样单元采取一对双份试样，累积10对双份试样后进行一次计算的方式。11.5特定批煤精密度的测定（多份采样法）当对已批特定煤采样并要求得到其采样精密度时，可使用下述的多份采样法：①选定测定参数，如干基灰分。按3.3的程序建立一个采样方案。②按采样方案将该批煤分为m个采样单元，每个单元采取n个子样，将n.m个子样依次轮流放入j个容器中，即j个容器分别标为A，B，C，D，……J，然后将子样连续按顺序依次放入j个容器中合并成j个样品（j不能小于m，且不能小于10）：A，B，C，D，E，F，G，H，I，J；A，B，C，D……J表9是示例给出的结果。表9单批采样结果，Ad(%) 样品序号 样品值/% （样品值）2 ABCDEFGHIJ 15.317.116.517.215.816.415.716.318.016.7 234.09292.41272.25295.84249.64268.96246.49265.69324.00278.39 总和 165.0 2728.26计算如下：重复样品数j=10结果平均值为165/10=16.5（%）样品标准差的估计值s为：该批煤的精密度P的最佳估计值为：此时，利用表8，得到真实的精密度在95%的置信水平下落在0.35%（0.70×0.506）和0.89%（1.75×0.506）之间。12采样程序（设备）偏倚试验12.1概述偏倚试验的原理是对同一种煤采取一系列成对试样，一个用被试验的采样系统或其部件采取，另一个用一参比方法采取，然后使用t检验判定采样设备所采样品与参比样品之间有无显著性的偏倚（差异）。偏倚试验的试验变量一般选择干基灰分或全水分，选择干基灰分的比较普遍。试验前应首先确定最大允许偏倚B，B一般应在合同中由贸易有关方协商确定。在没有其他信息时，从商业方面考虑对于灰分或水分B值为0.20%到0.30%比较合适。偏倚试验对结果的统计分析基于以下三个假设条件：（1）变量的正态分布；（2）测量误差的独立性；（3）统计数据的一致性。实践中，这三个理想条件的实际接近程度，决定统计分析的有效性。统计检验的最终判断是t检验，假设两种方法间的差值平均值来自是平均差值为B的总体。如试验表明观测值的差值显著小于B，那么可以认为采样器或部件不存在偏倚。偏倚试验时，在取得足够数量的观测对数、以保证拒真和纳伪的概率小于5%之前不能做最后的统计分析。如发现要求的试验对数不切实际，则需做一些改进来减少组内方差，比如使成对子样采样点靠近和（或）减少制样误差。如果这些方面已不可能再做改进，则应增加试样的子样数。如果增加子样数后成对试样数还过多的话，就要重新考虑B。12.2统计分析及说明12.2.1基本统计设被试验系统或部件的测定值为Ai，参比方法测定值为Ri，i=1,2,3……n，i为试样序号，n为总对数。12.2.2离群值检验（1）概述离群值可能由以下原因造成：①数据中存在随机变化极值；②计算或记录误差；③偏离规定试验程序的过失偏离。判断一离群值的统计 准则 租赁准则应用指南下载租赁准则应用指南下载租赁准则应用指南下载租赁准则应用指南下载租赁准则应用指南下载 不是舍弃该观测值的充分证据。当统计发现一观测值离群时，应查明其原因。只有在有直接的确凿证据证明离群值是由于对规定试验程序的过失偏差造成时，该观测值才舍弃，舍弃值及舍弃原因应一并在报告中注明。（2）离群值判定的统计程序科克伦（cochran）最大方差准数C为依据………………………………………………………………………………（31）如果计算的C值大于表10中科克伦准数临界值，则dmax可能为离群值。表10cochran最大方差检验的极限值 n 95%置信概率 n 95%置信概率 20 0.480 31 0.355 21 0.465 32 0.347 22 0.450 33 0.339 23 0.437 34 0.332 24 0.425 35 0.325 25 0.413 36 0.318 26 0.402 37 0.312 27 0.391 38 0.306 28 0.382 39 0.300 29 0.372 40 0.294 30 0.363 12.2.3所需试样对数的估算①试样因数……………………………………………………………………………（32）查表11得最小观测对数np。由于在试验完成之前sd不可知，需先用一个替代值。如果没有资料可借鉴，建议可先采取至少20对。为避免再补充采样以及产生数据合并问题，可用一个比试验所得值大的sd值来计算出一个较小的g值，以期一次采足需要的试样对数，如需补采试样对数少于10，至少再采10对。表11试样因数g值 npR 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1.295 1.218 1.154 1.099 1.051 1.009 0.971 0.938 0.907 0.880 20 0.855 0.832 0.810 0.790 0.772 0.755 0.739 0.724 0.710 0.696 30 0.684 0.672 0.660 0.649 0.639 0629 0.620 0.611 0.602 0.594 40 0.580 0.579 0.571 0.564 0.558 0.551 0.545 0.539 0.533 0.527 50 0.521 0.516 0.511 0.506 0.501 0.496 0.491 0.487 0.483 0.478 60 0.474 0.470 0.466 0.463 0.459 0.455 0.451 0.448 0.445 0.441 70 0.438 0.435 0.432 0.429 0.426 0.423 0.420 0.417 0.414 0.411 80 0.409 0.406 0.404 0.401 0.399 0.396 0.394 0.392 0.389 0.387 90 0.385 0.383 0.380 0.378 0.376 0.374 0.372 0.370 0.368 0.366 表中数据来自公式：由此得出：—在自由度为（npR-1）置信水平95%时的t分布的双侧t值；—在自由度为（npR-1）置信水平95%时的t分布的单侧t值；npR—所需的样品对数。②试验结束后，用实际得到的sd重算g，查表得到新的npR值。③如np≥npR，则试样对数已足够，可继续进行统计分析。④如np＜npR，则可能需补充采样。此时，先用试验得到的sd值求。如果可以代替B，则不用补充采样。否则需补充采样得到追加对的数据后，计算其平均值、标准差及检查离群值，再进行原数据组与追加数据组的一致性检验。如果结果满意，则两组数据合并，然后重新开始继续检验。12.2.4一致性检验①方差齐性检验查表得横排n1-1和竖排n2-1的F值。如果，来自具有共同方差的总体，否则方差不一致，试验失败。②均值一致性检验结合标准差………………………………………………………（33）……………………………………………………………………（34）查表f=n1+n2-2的双尾t值。如果，新组数据来自同一均值的总体，如，均值不一致，试验失败。③数据合并如果方差和均值检验证实具有一致性，可以合并新旧两组数据，并重新进行统计分析。否则，舍弃两组数据，查找原因，重新进行试验。12.2.5差值独立性检验为了作出关于采样系统偏倚的正确推断，样品的差值应是独立的。独立性检验是一个基于样品中值上下的期望序列的随机性检验，序列是指所有高于中值或所有低于中值的一个数据系列。独立性检验之前要去除离群值。确定差值总体的序列数r，方法如下述。从每一个观测的差值减去样品中值；给每一个正值标记加号；给每一个负值标记减号；忽略等于中值的差值；计算符号变化的数目。另n1表示最少的相同符号数，n2表示最多的相同符号数。如果正负符号数目相等，则n1=n2。根据n1和n2，从群数显著性值表中查得显著性值的下限L和上限u。如果或，那么差值独立性试验失败，重做偏倚试验。12.2.6偏倚的最终评定①显著偏倚的条件对于偏倚试验的配对试验设计，差值均值的期望值是0，如果，则证明有偏倚，无须做进一步的统计分析。②与B的显著性差异检验如果，计算和B间差值的统计量tnz：……………………………………………………………………………（35）查表可得自由度为np-1时单尾t值（），比较tnz和。如果<，证明存在显著大于0且不显著小于B的偏倚，试验的部件或系统存在实质性偏倚。如果≥，则证明偏倚显著小于B，试验结果表明无实质性偏倚存在。③与0显著性差异检验如果试验结果在，且≥，则差值平均值的统计量：………………………………………………………………………………（36）根据n-1的自由度查表得出双尾t值（）,比较和。如果<，无显著性差异，被检系统或部件可接受为无偏倚；如果>，证明被检系统或部件存在小于B的偏倚。_1344324673.unknown_1345436166.unknown_1345527205.unknown_1345539324.unknown_1345541554.unknown_1345541964.unknown_1345542649.unknown_1345542909.unknown_1345542980.unknown_1345543004.unknown_1345542974.unknown_1345542685.unknown_1345542202.unknown_1345542318.unknown_1345542129.unknown_1345541897.unknown_1345541688.unknown_1345541830.unknown_1345540080.unknown_1345540216.unknown_1345541535.unknown_1345540154.unknown_1345539795.unknown_1345540007.unknown_1345539625.unknown_1345534534.unknown_1345538504.unknown_1345538689.unknown_1345534618.unknown_1345534295.unknown_1345534444.unknown_1345528082.unknown_1345466377.unknown_1345526264.unknown_1345526357.unknown_1345526432.unknown_1345526305.unknown_1345468972.unknown_1345526216.unknown_1345468758.unknown_1345438276.unknown_1345448141.unknown_1345463645.unknown_1345438451.unknown_1345436651.unknown_1345438172.unknown_1345436587.unknown_1344685666.unknown_1345383453.unknown_1345383725.unknown_1345435954.unknown_1345383554.unknown_1345383278.unknown_1345383371.unknown_1345382055.unknown_1344500307.unknown_1344661095.unknown_1344685634.unknown_1344500737.unknown_1344335456.unknown_1344488311.unknown_1344334918.unknown_1343975036.unknown_1344078657.unknown_1344088620.unknown_1344317596.unknown_1344323266.unknown_1344316250.unknown_1344082712.unknown_1344087889.unknown_1344082067.unknown_1343978307.unknown_1343981582.unknown_1343982181.unknown_1343981354.unknown_1343975553.unknown_1343977691.unknown_1343842550.unknown_1343843172.unknown_1343843610.unknown_1343843839.unknown_1343972758.unknown_1343843419.unknown_1343842921.unknown_1343843043.unknown_1343842665.unknown_1343839960.unknown_1343840178.unknown_1343842518.unknown_1343840005.unknown_1343839444.unknown_1343839766.unknown_1343839215.unknown