GBT3535-1983石油倾点测定法

中华人民共和国国家标准 UDC 685.7.035.6 石 油 倾 点 测 定 法 cB/T 3535一83 。1991年确认〕 Petroleum oils-Determination of pour point -'so 3016一 1974 本方法适用于测定石油和石油产品的倾点。试样在规定的条件下冷却时，能够流动的最低温度， 称为倾点。 本方法是按国际标准IS 0 3016-1974《石油倾点测定法》制订的，在冷却剂、冷浴温度、试样加热 和冷却温度、垫圈放置位置、下倾点测定的加热温度等规定稍有差异。 1 方法概要 1.1 试样经预热后，在规定速度下冷却，每间隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能流 动的最低温度作为倾点。 2 仪器 倾点试验器 (见图)。 套管内径大于试管 套餐 圆盘 软木塞 2.1 试管:由透明玻璃制成的圆筒状，平底。试管内径为30.0一33.5毫米，高为115一125毫米。在 试管的45毫升体积处，标有一条长刻线;刻线上、下3毫米处还标有允许试样量波动的短刻线。 2.2 温度计 (详见附录A): 国家标准局1983一03一09发布 1983一12一01实施 CB/'r 3535一83 2.2.1 高浊点和高倾点温度计:测温范围一38一50`C，分度值为1C 2.2.2 低浊点和低倾点温度计:测温范围一80一200C，分度值为1( 2.3 软木寒:配试管用，寒的巾心打有插温度计的孔。 2.4 套管:由玻璃或金属制成的圆筒状，平底，不漏水。其高约115毫米。内径大一于试管的外径 9.5一12.5毫米。 2.5 圆盘:软术或毛毡制成，6毫米厚，直径与套管内径相同。 2.6 圈:环形，5--6毫米厚，由软木、毛毡或其他适当的材料制成，要求有弹性，使其紧贴试管 外壁，但贴在套管内壁是松宽的;同时还要有足够硬度，以保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套 管相接触。 2.7 冷浴:型式要适合于取得规定温度要求。尺寸和形状可仟意选择，但一定要把套管紧紧地固定 在垂直的位置。测定10℃以下的倾点，需要两个以上的冷浴。其浴温可用冷冻或者合适的冷却剂来保 持。 注: 般来说，在。℃以卜用水和冰。在一15℃以下用L业乙肿和千冰(或液态氮气等)。也句用其他致冷方式 来达到要求的浴温。 3 试验步骤 8.1 将清洁试样倒人试管至刻线处。对粘稠试样可在水浴中加热至流动后，倒人试管内。 注;如试样在24小时前曾加热到高于45℃的温度，或不知其加热情况，则在室温下保持试样24小时后再作试验。 3.2 用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管，如果倾点高于390C,所用温度计如 注①。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧地塞住试管，使温度计和试管在同一轴线上，浸没 温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试样液面以下3毫米处如注②。 注:① 测定倾点高于39℃的试样时，允许使用32一105,C范围的任何温度计。建议用。.5℃刻度的全浸温度计。 ② 试验前要校验温度计的冰点，如其冰点偏离。℃，且超过1℃时，则应进一步检脸或重新校正。 3.3将试管中的试样进行以下的预处理: 3.3.1 试样的倾点在33一一33℃之间 在不搅动试样的情况下，将试样放人48 1 1℃的水浴中加热至45 1 1℃。在空气或约25℃水浴中 冷却试样至36士1℃，再按本方法3.4继续试验。 3.3.2 试样的倾点高于331C 在不搅动试样的情况下，将试样放人48土1℃的水浴中加热至45士1℃或至高于预期倾点温度大 约9℃ (见本方法3.2注Q))，取其较高的一个温度，然后按本方法3.4继续试验。 3.3.3 试样的倾点低于一331C 按本方法3.3.1加热试样，再放人711℃的水浴中冷却至151 1℃，取出高浊点和高倾点温度 计，换L低浊点和低倾点温度计。再按本方法3.4继续试验。 3.4 圆盘、垫圈和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。将垫圈放在距试管内试样液 面卜方约25毫米处。将试管放人套管内。 3.5保持冷浴的温度在一1一2℃。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出 冷却介质液面不大于25毫米。 3.6 试样经过足够的冷却后，形成石蜡结晶，应十分注意不要搅动试样和温度计，也不允许温度计 在试样中有移动;对石蜡结晶的海绵网有任何扰动都会导致结果偏低或不真实。 3.7 对倾点高于33℃的试样，试验从高于预期倾点9℃开始，对其他倾点试样贝纵高于预期倾点12'C 开始。每当温度计读数为3℃倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试 竹内试样是否流动。取出试管到放回试管的全部操作。要求不超过3秒钟。如果温度已降到9℃。试 样仍流动，则将试管移到温度保持在一18一 土5℃的 (见注)第二个冷浴的套管中，如果温度已降到 一6 C,试样仍流动，则将试管移到温度保持在一35一一32℃的第三个冷浴的套管中。 GB/T 3535-- 83 为测定极低的倾点需附加浴时，每个浴的温度要保持在比前一个浴的温度低17'C(以下顺序浴温 为一52一一49 0C，- 69一一66℃和一86一一83'C等)。每当试样温度达到高于新浴的温度270C(以下顺 序转移温度为一24 0C、一42℃和一57℃等)时，就要转移试管 (见注)，但决不能将冷的试管直接放到 冷却介质中。当倾斜试管，发现试样不流动时，就立即将试管放在水平位置上，仔细观察试样的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面， 如果在5秒钟内(可用秒表或其他准确的计时器测定)还有流动，则立即将试管放回套管，待再降低 3℃时，重复地进行流动试验。 注:套昔可留在浴巾，也可与试管 一起移动。 3.8 按以上步骤继续进行试验、直到试管保持水平位置5秒钟而试样无流动时，记录观察到的试Wil 温度计读数。 3.9 对深色油、汽缸油和非馏分燃料油按本方法3.1一3.8所述步骤进行，所得的结果是上 (最高) 倾点(见注)。如有需要，可在搅拌的情况下加热试样到105士1 0C，并倒人试管，如前所述冷却至36士10C 再按本方法3.1一3.8所述步骤测得下 (最低)倾点。 注:当已知试样在24小时前曾加热到高于45℃的某一温度，或不知其加热过程时，则在试脸前将试样加热至 100+ I℃，然后在室温中保持24小时。 4 计算 按本方法3.8记录的温度加30C，作为试样倾点的结果。 5 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性 (95%置信水平)。 5.1重复性 同 操作者重复测定两个结果之差不应超过3℃。 5.2 再现性 由两个 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 提出的两个结果之差不应超过6℃。 5.3特殊情况 按3.9所述方法测定试样的倾点，此再现性不合适，因为这些试样的倾点随其加热历程会表现有反 常的现象。 注:本精密度是1982年由6个试样，在9个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。 6 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为倾点。对黑色油等按要求报告其结果为上倾点或下倾点。 CII/T 3535 83 附 录 A 温度计 规格 (补充件) 规格 范围 浸人深度 细刻度 分刻度 数字刻度 刻度误差不超过 高浊点和高倾点 一38~50'C 108毫米 1℃ 5℃ 10℃ 0.5( 膨胀室，允许加热至 全长 棒径 球长 球径 球底到刻线的距离 球底到刻线的RE离 100'C 230上5毫米 7一8毫米 7.0一9.5毫米 5.5~7.0毫米 到一38 'C 120一130毫米 到50'C 195一205毫米 低浊点和低倾点 一80 -- 20'C 76毫米 1℃ 5℃ 100C 10C(-33"C和-33℃以上) 2℃ (一33℃以下) 60℃ 230 1 5毫米 7~8毫米 8.0一9.5毫米 5.0--6.5毫米 到一57'C 120一130毫米 到20`C 182一196毫米 附加说明: 本标准由中华人民共和国石油f业部提出，由石油化工科学研究院归口。 本标准由石油化_L科学研究院起草。