对国标GB_T15038_2006中总糖还原糖测定方法的改进

对国标GB_T15038_2006中总糖还原糖测定方法的改进 TECHNOLOGY TRENDTECHNOLOGY TREND 国标GB/T15038- 2006葡萄酒、果酒通用分析方法中总糖、还原糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法。通常实验室的常规检测方法采用直接滴定法，但该方法对样品中总糖含量、实验过程中的加热温度、滴定操作、滴定速度以及实验人员技术等都有严格要求。尤其是对于干红葡萄酒而言，酒体颜色深，含糖量低微，滴定时样品溶液消耗量较大，滴定终点难判定，直接影响测定结果。本试验对国标中直接滴定法进行方法的研究改进，使其更加简便，易操作，...

TECHNOLOGY TRENDTECHNOLOGY TREND 国标GB/T15038- 2006葡萄酒、果酒通用分析方法中总糖、还原糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法。通常实验室的常规检测方法采用直接滴定法，但该方法对样品中总糖含量、实验过程中的加热温度、滴定操作、滴定速度以及实验人员技术等都有严格要求。尤其是对于干红葡萄酒而言，酒体颜色深，含糖量低微，滴定时样品溶液消耗量较大，滴定终点难判定，直接影响测定结果。本试验对国标中直接滴定法进行方法的研究改进，使其更加简便，易操作，结果更加准确。 1 实验部分 1.1 试剂 1）碱性酒石酸铜甲液：称取 15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水中并稀释至1000mL，过滤后储存在棕色瓶中备用。 2）碱性酒石酸铜乙液：称取 50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，待完全溶解后，用水稀释至1000mL，过虑后贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 3）盐酸（1+1）。 4） NaOH溶液(10%)。 5）葡萄糖标准溶液：准确称取 1.0000g经过 98～100℃干燥 2h 的纯葡萄糖，加水溶解后加入 5mL浓盐酸，并用水稀释至 1000mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 6）次甲基蓝指示剂（10g/L）：1.0g次甲基蓝用水定容至100mL。 7）去离子水。 1.2 改进后分析方法试样处理：吸取试样 50.00mL加盐酸 10mL，在 68±1℃水浴中水解 15min，取出冷却至室温，用NaOH溶液中和至中性，冷却至室温后用水定容100mL。标定碱性酒石酸铜溶液：分别吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及乙液，置于 250mL锥形瓶中，加水 50mL，加入玻璃珠数粒，从滴定管滴加约 9mL葡萄糖标准溶液，控制加热使在 2min内沸腾，加 2滴次甲基蓝指示剂，趁沸以每两秒 1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份以上，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各 5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg） A。样品溶液预测：分别吸取 5.00mL碱性酒石酸铜甲液及乙液，置于 250ml锥形瓶中，加水 50ml，加入玻璃珠数粒，控制加热使在 2min 内沸腾，加 2滴次甲基蓝指示剂，以先快后慢的速度滴加待测样液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积V1。样品溶液测定：分别吸取 5.00mL碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于 250mL锥形瓶中，加水 50mL，加入玻璃珠数粒，从滴定管滴加比预测体积V1少0.5～1mL的样品溶液，然后按照 2.2.3（加水 50mL……）操作，记录样液消耗体积V。计算公式： X= A （50／100）×V X———试样中总糖的含量g/L； A———10m（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg； V———滴定10mL）甲、乙液各 5mL）碱性酒石酸铜溶液消耗样液体积，mL。注：1）还原糖的检测方法与总糖相同，但不需要水解处理。 2）以上方法主要针对干红葡萄酒中总糖和还原糖的测定，含糖量较高的葡萄酒、果酒可稀释后按上述方法进行测定。 2 结果与讨论 1）对同一个干红葡萄酒中总糖的含量分别用改进前和改进后的方法各自进行n=8次试验得出下列数据，见表1：表1 测定结果 Table1Analyticalresult 由上表可得出： A=2.23，d2=（A- A） 2标准偏差 SA= ∑d 2 n- 1姨 =0.052，平均值的标准偏差SA= SA n姨 =0.018 B=2.31，d2=（B- B） 2标准偏差 SB= ∑d 2 n- 1姨 =0.021，平均值的标准偏差SB= SB n姨 =0.074 比较平均值的标准偏差SA＞SB，不难看出的改进后的方法测定结果更稳定，精密度更高。 2）改进后的实验方法，所使用的试剂浓度不足改进前的一半，节约了大量的资源，而且由于试剂溶液浓度的降低，滴定终点更容易观察，从而大大提高了试验的准确度。 3）用改进前实验方法测定干红葡萄酒中总糖还原糖含量时，需要反滴定法，改进后为直接滴定，节约了时间，提高了工作效率。作者简介：吴东林，1981年生，男，助理工程师，从事化学分析工作。［参考文献］ [1] 刘珍.化验员读本上册 (第四版)[M].北京:化学工业出版社,2003. [2] 郭新光等.中华人民共和国国家标准 GB/ T15038[S].2006. ［摘要］国标GB/ T15038- 2006葡萄酒、果酒通用分析方法中总糖、还原糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法。通常实验室的常规检测方法采用直接滴定法，但该方法对样品中总糖含量、实验过程中的加热温度、滴定操作、滴定速度以及实验人员技术等都有严格要求。［关键词］干红葡萄酒；总糖；滴定对国标GB/ T15038- 2006中总糖还原糖测定方法的改进吴东林张建宁于飞闫飞（大连市产品质量监督检验所，辽宁大连 116021）应用科技 29

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