从相图分析含钛高炉渣选择性分离富集技术

第 26 卷第 2 期 2005 年 6 月 　　 　　　 钢 　铁 　钒 　钛 IRON STEEL VANADIUM TITANIUM 　　　　　 　 Vol. 26 ,No. 2 June 2005 从相图分析含钛高炉渣选择性分离富集技术 郭培民 ,赵　沛 (钢铁研究总院 ,北京 100081) 摘 　要 :应用相图分析了含钛高炉渣选择性分离富集路线 ,并评估了各种方法的经济可行性。对于钙系选择性长 大分离富集路线 ,将炉渣成分调整到 CaSiO3 - Ca3Si2O7 - CaTiO3 区域 ,可保证钙钛矿相的析出。由于各物相的密度 差较小 ,重选并不适宜。另外 ,富集渣的后序处理难度大、成本高。对于钠系选择性分离富集路线 ,采用一步调渣 法路线难以取得较高纯度的富钛渣。钢铁研究总院提出了二步调渣法分离富集路线 ,既可得到较高纯度的富钛 渣 ,又可利用硅资源 ,还可循环利用钠资源 ,为我国含钛高炉渣的的综合利用提供了一条环境友好、循环高效利用 的绿色废物综合利用新流程。 关键词 :含钛高炉渣 ;相图 ;分离 ;富集 ;综合利用 中图分类号 :X757 　　文献标识码 :A 　　文章编号 :1004 - 7638 (2005) 02 - 0005 - 06 Technical Analysis on Selective Separation and Enrichment of Ti - bearing Blast Furance Slag Based on Phase Diagrams Guo Peimin , Zhao Pei (Central Iron and Steel Research Institute , Beijing 100081 , China) Abstract :Technical and economical feasibilities on selective separation and enrichment of titanium containing BF slag were conducted. For the route of selective separation and enrichment with calcium oxide , perovskite separates out more sufficiently when slag composition is adjusted to the region CaSiO3 - Ca3Si2O7 - CaTiO3 . Gravity separation method is not suitable due to slight difference of phases’densities. Additionally , post - treatment of enrichment slag is very difficult and expensive. For the route of selective separation and enrich2 ment with sodium oxide , it is very difficult for one - step route to produce quite pure enriched slag. Central Iron and Steel Research Institute invented two - step route , which could produce high quality enriched slag , u2 tilize silicon resource and use sodium resource repeatedly. Therefore a high effective and green process comes into being for utilizing titanium slag comprehensively. Key words :Ti - bearing BF slag ; phase diagram ; separation ; enrichment ; comprehensive utilization 0 　引言 　　攀枝花钒钛磁铁矿中钛资源约占全国钛资源储 量的 95 %。经选矿分离后约有 53 %的钛进入铁精 矿中 ,再经高炉冶炼后 ,几乎全部进入渣相 ,形成含 钛约 25 %的高炉渣。这种炉渣用来生产矿渣水泥 , 其 TiO2 含量过高 ;用来冶炼钛铁合金或生产钛白等 原料 ,其 TiO2 含量又过低。由于一直没有找到切实 可行的综合利用方法 ,因而造成炉渣大量堆积 ,至今 已累积达 70 Mt ,并仍然以每年 3 Mt 的速度增加 ,既 污染环境 ,又浪费钛资源。生产条件下的炉渣中 , TiO2 弥散于多种物相中 ,且粒度细小 ,采用传统的选 　　收稿日期 :2005 - 03 - 01 基金项目 :国家自然科学基金 (50474006)和钢铁研究总院科技基金 (事 04220700)联合资助项目。 作者简介 :郭培民 (1975 —) ,男 ,安徽含山人 ,高级工程师 ,从事低温冶金资源综合利用研究。 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 矿方法很难将 TiO2 分离出来。 攀钢高炉渣的综合利用一直是我国冶金科研院 所 (校)密切关注的科研课题。但是 ,经过 20 多年的 研究 ,虽取得一些研究成果 ,但真正实现产业化的技 术几乎没有 ,同时 ,过去的研究表明 :攀钢高钛炉渣不 可能像普通高炉渣一样大量用于水泥工业 ,由于地理 条件的限制 ,攀钢高炉渣 (干渣)也无法大量外运用于 建筑行业 ;所取得的科研成果如高炉渣提钪、用高炉 渣生产钛铁合金、碳化钛及四氯化钛等又无法大量消 耗炉渣 ,同时也会产生新的弃渣。因此 ,时至今日 ,攀 钢高炉渣仍以干渣的形式在大量堆放 ,它不仅占用土 地 ,污染环境 ,增加攀钢生产成本甚至制约攀钢生产 , 同时 ,从资源利用的角度看 ,它又是一种二次资源。 由于攀钢高炉渣是我国特有的炉渣 ,国外的研究 工作很少。在攀钢钢铁研究院、东北大学、昆明理工 大学、重庆大学等单位的研究下 ,提出了“攀钢高炉渣 选择性析出分离技术”。主要的研究成果有以下两方 面[1～13 ] 。 (1)攀钢高炉渣的物相分析。攀钢高炉渣作为含 钛资源有其固有的特点。首先它是二次资源 ,量大价 低 ;第二 ,含钛不高 ;第三 ,钛在渣中的分布比其它含 钛矿物要复杂得多 ,其主要特征是“分散”与“细小”: 渣中钛至少分布在 5 种矿相中 (钙钛矿、富钛透辉石、 攀钛透辉石、尖晶石及碳氮化钛) ,且各物相中钛含量 高低相差较大 ;各物相晶粒直径细小 ,平均粒径不到 10μm ,给直接选矿造成困难。 (2)选择性析出分离技术的试验指出 ,通过调节 炉渣成分和冷却制度 ,将高炉渣中的钛主要以钙钛矿 形式结晶到一定粒度 (5 080μm) ,而少量钛则留在透 辉石中 ,再利用钙钛矿与炉渣其它矿物的密度不同将 钛富集 ,或通过钙钛矿与炉渣其它矿物的性质不同 , 通过浮选方式将钛富集。 笔者通过相图及相关理论研究评估选择性析出 分离富集技术的可行性。 1 　CaO 系分离富集路线 　　攀钢高炉渣的主要成分为 CaO、SiO2、TiO2、Al2O3 和 MgO ,见表 1。从表中可见 ,CaO、SiO2、TiO2 为主成 分 ,占总成分的 76. 1 %。因此首先分析 CaO - SiO2 - TiO2 三元体系。 从CaO - SiO2 - TiO2三元相图 (图1) 可见高炉钛 表 1 　含钛高炉渣的成分 Table 1 　Composition of Ti - bearing BF slag % CaO SiO2 TiO2 Al2O3 MgO MnO Fe2O3 质量分数 26. 54 24. 37 23. 83 13. 76 8. 48 0. 53 2. 49 摩尔分数 30. 6 26. 2 19. 3 8. 7 13. 7 0. 4 1. 0 渣的原始成分点 A 位于 CaTiO3 - CaSiO3 - CaTiSiO5 区 域中 ,靠近 CaSiO3 - CaTiSiO5 边界。根据三元相图的 重心法则 ,此时 CaTiO3 相所占比例很小 ,而主要的物 相为 CaSiO3 和 CaTiSiO5 ,它们又和 MgO、Al2O3 形成了 透辉石。这和高炉钛渣的物相分析的结果是一致的。 为了提高 CaTiO3 相的比例 ,必须改变炉渣成分。从 图 1 可见 ,当 SiO2/ TiO2 比例保持不变时 ,则可移动 CaO 组分 ,即在 CaO - A 点连线上移动。若降低 CaO 的含量 ,则可到 SiO2 - CaSiO3 - CaTiSiO5 区域 ,此时则 无 CaTiO3 相生成。因此降低 CaO 含量不利于 CaTiO3 相的生成。当 A 点向 CaO 方向移动时 ,即提高 CaO 含量 ,根据重心法则 ,CaTiO3 相含量将会提高 ;若成分 点仍在 CaTiO3 - CaSiO3 - CaTiSiO5 区域中 ,则 CaTiO3 的析出量较少。因此可将炉渣成分点调整到 CaSiO3 - Ca3Si2O7 - CaTiO3 区域 (正是东北大学等单位的选 择性析出所选择的炉渣调整成分的区域) ,可将 80 % 左右的 TiO2 富集在 CaTiO3 中 ,但仍有 20 %左右的 TiO2 留在钛辉石中。由于 TiO2 的密度大 ,会使重选 变得困难。另一方面 ,由于钛辉石中含有一定比例的 TiO2 ,使得浮选也变得困难。 由于 MgO 的含量较少 ,它与 CaO、SiO2 等形成复 合化合物 ,见图 2[14 ] 。而 Al2O3 主要与 MgO 形成尖晶 石相 ,剩余的则与 CaO、SiO2 等成分形成辉石相 ,相图 见文献[15 ]。 2 　CaO 系选择性分离富集路线的评估 2. 1 　重选分离可行性分析 室温下 ,固态炉渣的密度计算公式为[15 ] : ρ渣 =Σai·( M i) (1) 式中 , ( Mi)为渣中组分 Mi 的质量分数 ; ai 为组 ·6·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　钢 铁 钒 钛 　　　　　　　　　　　　　2005 年第 26 卷 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 图 1 　CaO - SiO2 - TiO2 三元相图[15 ] Fig. 1 　Phase diagram of ternary system CaO - SiO2 - TiO2 图 2 　CaO - MgO - SiO2 - TiO2 相图 Fig. 2 　Phase diagram of quarternary system CaO - MgO - SiO2 - TiO2 　 分的系数 ,见表 2。 根据 (1)式可计算出攀钢含钛高炉渣的平均密度 为 3. 457 g/ cm3。虽然 MnO、Fe2O3 等含量低 ,但它们 对炉渣密度的贡献大。例如 ,东北大学为了促进 CaTiO3 的结晶 ,在炉渣中加入少量 MnO (1. 67 %) 和 Fe2O3 (3. 36 %) ,即能使炉渣密度增加 0. 1～0. 2 g/ cm 3 ,由于 CaTiO3 的理论密度只有 4. 01 g/ cm3 ,与炉渣 平均密度 3. 5 g/ cm3 相差很小 ,重选难度较大。 重选的可选性判断标准 E 的计算公式[16 ] : E = ρ′1 - ρ ρ1 - ρ (2) 式中 　ρ′1 —被分选物料中高密度组分的密度 ; ρ1 —被分选物料中低密度组分的密度 ; ρ—水的密度。 当 E > 2. 5 时 ,分选极易进行 ; E = 2. 5～1. 75 时 , 容易实现分选 ; E = 1. 75～1. 5 时 ,分选难易程度属于 中等 ; E = 1. 5～1. 25 时 ,分选比较困难 ; E < 1. 25时 , 分选极其困难。 ·7·　　第 1 期 　　　　　　 　　郭培民等 :从相图分析含钛高炉渣选择性分离富集技术 　　　　　　　　　　　　　 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 表 2 　炉渣组分对炉渣密度的贡献值 Table 2 　Contribution of components on density of slag g/ cm3 Al2O3 CaO MgO MnO Na2O Fe2O3 FeO SiO2 P2O5 TiO2 V2O3 CaF2 ai 3. 97 3. 32 3. 5 5. 4 2. 27 5. 2 5. 9 2. 32 2. 39 4. 24 4. 87 2. 8 　　尖晶石的密度为 4. 01 g/ cm3 ,与 CaTiO3 相当 ,无 法通过重选分离。 富钛透辉石的密度为 3. 541 g/ cm3 , E = 1. 18 < 1. 25 ,属于极其困难。 攀钛透辉石的密度为 3. 306 g/ cm3 , E = 1. 31 ,分 选比较困难。 实际上 ,由于钙钛矿的密度与炉渣中其它物相的 密度相差不大 ,通过重选法分离钙钛矿是困难的 ,从 东北大学的重选数据来看 ,富集不理想 ,富集料中 TiO2 仅 40 %左右 ,离理论 58. 8 %相差较远。 2. 2 　浮选的可行性 经过调整后的炉渣中主要物相为钙钛矿相、透辉 石相。为了使浮选效果好 ,就必须要求钙钛矿相、透 辉石相的浮选性能相差较大。由于透辉石相中含有 一定比例的 TiO2 ,造成浮选有一定难度。不过从浮选 数据来看 (TiO2 45 %) ,效果要好于重选。因此在调整 炉渣成分时务必使 TiO2 集中在钙钛矿中 ,如果 TiO2 较多地分布在透辉石中 ,则通过浮选分离也难实现有 效分离富集 TiO2。 通过重选或浮选方法处理后 ,富集炉渣中 TiO2 仅为 40 %左右 ,而且含有大量的 CaO、SiO2 等杂质 ,此 富集渣的质量明显劣于钛精矿 ,其加工费用要高于钛 精矿的加工费 ,从目前来看 ,选择性分离富集路线在 经济上是不合算的。 3 　Na2O 系分离富集 TiO2 方法 3. 1 　一步调渣法 重庆大学、东北大学等单位研究了在含钛高炉渣 中添加 Na2O 系 (NaOH或 Na2CO3) 来实现氧化钛的初 步富集。重庆大学[2 ] 在 1 200～1 300 ℃温度下用 NaOH改变含钛高炉渣的物相组成 ,然后用水富集氧 化钛 ,可将残渣中的 TiO2 降低到 10 %左右 ,富集渣可 进一步用湿法冶金进行处理。但是由于 Na2O 在高温 下的挥发相当严重 ,而且进一步富集处理过程与现有 的钛精矿富集工艺相比 ,没有优势 ,因此难以用于工 业化生产。 东北大学等单位[1 ]考虑到高温下氧化钠的挥发 问题 ,提出了熔渣分离路线。此路线的思想为 :Na2O 与 TiO2、SiO2 的结合能远大于 CaO、MgO 与它们的结 合能。另一方面 ,Na2O - TiO2 - SiO2 三元体系能够形 成熔化温度低的区域 (800～1 000 ℃) ,而 Na2O - CaO - MgO - Al2O3 体系的熔化温度在 1 200 ℃左右 ,因此 利用熔化温度上的差别 ,将含钛高炉渣形成 Na2O - TiO2 - SiO2 熔体和以 CaO - MgO - Al2O3 为主组成的 固态炉渣。由于它们的密度不同 ,将会自然分层 ,实 现“熔渣分离”。这样可将 CaO、MgO、Al2O3 分离出 去。由于硅酸钠溶于水中 ,可形成水玻璃溶液 ,而钛 酸钠则水解生成偏钛酸沉淀 ,从而实现“水固分离”。 3. 2 　一步分离法存在的问题 从相图分析[17]来看 (图 3) ,通过一步法来分离富 集是困难的。Na2O - TiO2 - SiO2 三元体系形成熔化温 度低 (低于 800 ℃) 的 E3 - E4 区域 , 但是存在 NaO2 - TiO2 - SiO2 三元复合氧化物 , 为水法分离带 来困难。为了减少或避开三元化合物的形成 ,只能 图 3 　Na2O - TiO2 - SiO2 相图 Fig. 3 　Phase diagram of ternary system Na2O - TiO2 - SiO2 　　 调节炉渣成分 ,此时三元渣的熔化温度在 1 000 ℃左 ·8·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　钢 铁 钒 钛 　　　　　　　　　　　　　2005 年第 26 卷 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 右或更高 ;但是由于 Na2O、CaO、MgO、Al2O3、SiO2 等能 形成熔化温度为 1 170 ℃左右的渣系[17 ] ,因此“熔渣 分离”很难有效去除 CaO、MgO、Al2O3 杂质。因此无 论如何 ,通过此法得到的富集钛渣仍需进行处理才能 得到较高纯度的高钛渣[1 ] 。 3. 3 　二步调渣法分离富集路线 由于一步法存在的固有缺点 ,本研究提出了二步 调渣法分离富集路线 (图 4) :通过调节含钛高炉渣的 成分 ,在 850 ℃左右通过固液熔分方式将 CaO、MgO、 Al2O3 等杂质首先去除 ;然后再次调节炉渣成分 ,将 NaO2 - TiO2 - SiO2 三 元 复 合 化 合 物 分 解 成 Na2 O - TiO2与Na2O - SiO2二元化合物 ,冷却后通过 图 4 　二步调渣法分离富集路线示意图 Fig. 4 　Schematic of two - step route for titanium slag separation and enrichment 　 水溶液的作用进一步去除杂质 ,并实现硅、钛的分离 , 得到 TiO2 品位为 90 %左右的高钛渣和超细 SiO2 粉。 此流程具有如下特点。 (1)有效去除 CaO、MgO、Al2O3 等杂质。由于选择 E3 - E4 区域作为首次炉渣成分调节范围 ,熔化温度 与 Na2O、CaO、MgO、Al2O3 形成的炉渣熔化温度相差 约 400 ℃,因此能够保证 CaO、MgO、Al2O3 等杂质的顺 利去除。 (2)有效分离 SiO2 ,并能够生产超细 SiO2 粉。通 过二次调节炉渣成分 ,能够将 Na2O - TiO2 - SiO2 体系 中的三元化合物转变成简单的二元化合物 ,为后序水 法分离 SiO2、TiO2 作好准备 ,从而能够有效分离 SiO2。 硅酸钠溶液在经过特殊处理后 ,可生成超细 SiO2 粉 , 实现了一个流程同时综合利用两种有价元素。 (3) 富集效果好。通过上述处理后 ,富集渣中 TiO2 品位高 ,可达到 90 %左右 ,后序处理负担少。 (4)氧化钠的挥发损失少 ,并能循环利用。 由于选择的熔分温度较低 ,氧化钠的挥发损失 低 ,因此 对 生 态 环 境 的 影 响 也 小。同 时 Na2O (Na2CO3、NaOH)在流程中可充分循环利用。 4 　结论 　　(1)对于钙系选择性长大分离富集路线 ,将炉渣 成分调整到 CaSiO3 - Ca3Si2O7 - CaTiO3 区域 ,可保证 钙钛矿相的析出。由于各物相的密度差较小 ,重选并 不适宜。另外 ,富集渣的后序处理难度大、成本高。 (2)对于钠系选择性分离富集路线 ,采用一步调 渣法路线难以取得较高纯度的富钛渣。 (3)钢铁研究总院提出的二步调渣法分离富集路 线 ,既可得到较高纯度的富钛渣 ,又可利用硅资源 ,还 可循环利用钠资源 ,为我国含钛高炉渣的的综合利用 提供了一条环境友好、循环高效利用的绿色废物综合 利用新流程。 参考文献 : [ 1 ] 　Sun Kang , Wu Jianhui , Ma Yueyu , et al . 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