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苯磺酸氨氯地平最新国家标准

苯磺酸氨氯地平最新国家标准国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS1-(X-228)-2004Z-2010 苯磺酸氨氯地平 Benhuangsuan Anlüdiping Amlodipine Besylate N O NH2H3C O CH3 O O H3C O Cl , SO3H ...

国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS1-(X-228)-2004Z-2010 苯磺酸氨氯地平 Benhuangsuan Anlüdiping Amlodipine Besylate N O NH2H3C O CH3 O O H3C O Cl , SO3H C20H25ClN2O5·C6H6O3S 567.08 本品为(±)3–乙基–5–甲基–2–(2–氨基乙氧甲基)–4–(2–氯苯基)–1，4二氢–6–甲基–3，5吡啶二羧酸二酯苯磺酸盐。按干燥品计算，含C20H25ClN2O5·C6H6O3S不得少于 98.5%。【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在 0.1mol/L盐酸中极微溶解，在水中几乎不溶。吸收系数取本品，精密称定，加 0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml中约含 15µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典 2005年版二部附录ⅣA），在 239nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E %1 1cm）为 303~323。【鉴别】（1）取本品约 20mg，加 0.1mol/L的硫酸溶液 5ml溶解后，加 0.05mol/L高锰酸钾溶液 2~3滴，紫红色立即消失。（2）取吸收系数测定项下的溶液，照紫外—可见分光光度法（中国药典 2005年版二部附录ⅣA）测定，在 239nm和 366nm的波长处有最大吸收，在 225nm的波长处有最小吸收。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 790图）一致。【检查】有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每 1ml中含 0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相稀释制成每 1ml中含 1.5µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典 2005年版二部附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.03mol/L磷酸二氢钾溶液–甲醇 (25︰75)为流动相；检测波长为 237nm。理论板数按氨氯地平峰计算不低于 4000，氨氯地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液 10µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的 20%~25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰（除去相对保留时间约 0.2的苯磺酸峰），单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积国家食品药品监督管理局发布国家药典委员会审定 Administrator 线条 Administrator 线条 Administrator 线条的 2倍(0.6%)。残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃与二氯乙烷取正丙醇约 100mg，精密称定，置 500ml量瓶中，加 N，N–二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。取本品适量，精密称定，加入内标溶液制成每 1ml中含 200mg的溶液，作为供试品溶液。分别称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、二氯乙烷适量，精密称定，加入内标溶液制成每 1ml中分别含甲醇 0.6mg、乙醇 1.0mg、二氯甲烷 0.12mg、四氢呋喃 0.144mg、二氯乙烷 0.001mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典 2005年版二部附录Ⅷ P 第二法）测定。以 6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为 40℃，维持 10分钟，以每分钟 40℃的速率升温至 200℃，维持 3分钟；进样口温度为 220℃，检测器温度为 240℃；顶空瓶平衡温度为 80℃，平衡时间为 20分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液和对照品溶液顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，均应符合规定。其他残留溶剂应符合规定（中国药典 2005年版二部附录Ⅷ P）。氯化物取本品 0.5g，加甲醇 25ml使溶解，置 50ml纳氏比色管中，加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，在暗处放置 10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加标准氯化钠溶液 5.0ml，加水使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5分钟，作为对照溶液；另取本品 0.5g，加甲醇 25ml 使溶解，置 50ml纳氏比色管中，加硝酸银试液 1.0ml，加水使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5分钟，依法检查（中国药典 2005年版二部附录 AⅧ ），与标准氯化钠溶液 5.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓。（0.01%）干燥失重取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%(中国药典 2005年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品 1.0g，依法检查(中国药典 2005年版二部附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过 0.1%。铁盐取本品 1.0g，在 500~600℃炽灼使完全灰化，加硫酸氢钾 0.5g加热使熔融，冷却，加 10%盐酸溶液 10ml，加热至沸腾溶解，放冷，转移至 50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取 25ml，置 50ml纳氏比色管中，依法检查(中国药典 2005年版二部附录Ⅷ G)，与标准铁溶液 1.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典 2005年版二部附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约 0.5g，精密称定，加甲醇 25ml使溶解，精密加入 1mol/L高氯酸溶液（取 70%~72%高氯酸 8.5ml，加水至 100ml）25ml与邻二氮菲指示液 2 滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于 28.35mg的C20H25ClN2O5·C6H6O3S。【类别】抗高血压药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】（1）苯磺酸氨氯地平片（2）苯磺酸氨氯地平胶囊 Administrator 线条

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