砷斑法1、原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价的砷还原为三价的砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价的砷进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用是，产生棕黄色的砷汞化物，可用于砷的目视比色法测定。As3++3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+AsH3+2HgBr2→AsH(HgBr)2(黄色)+2HBr2、安全提示本实验
方法
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中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗3、一般规定本试验方法所用试剂和水，在没有明确其他要求时，均指
分析
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纯试剂和GB6682-2008规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有明确其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4、试剂和材料4.1无砷金属锌。4.2盐酸。4.3碘化钾溶液：150g/L。4.4氯化亚锡溶液：400g/L，有效期一个月4.5乙酸铅棉花。4.6溴化汞试纸4.7砷标准贮备液：1ML溶液含砷0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量品中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。4.8砷标准溶液：1mL溶液含砷0.001mg用移液管移取1mL砷标准溶液，置于100mL容量品中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配制。5仪器、设备5.1锥形瓶或广口瓶；容积为150mL-200mL.5.2玻璃管：长180mm，上部直径为6.5mm，管的近末端侧面有一直径为约为2mm的空。使用前装入乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端口表面磨平，下面有两个耳钩，供固定玻璃帽用。5.3玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管想通，孔径6.5mm，上面有弯月形凹槽。5.4测砷装置：如图1所示，使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端口，使圆孔相互吻合，将溴化汞试纸夹在中间，用橡皮圈将玻璃帽于玻璃管固定。6分析步骤6.1称样和实验溶液的制备称样量和制备实验溶液的方法按有关产品标准的规定，并调节实验溶液pH值约为7.6.2测定用移液管移取适量试验溶液（含砷量约为0.001-0.002mg），移入锥形瓶或广口瓶，用水稀释至月60mL。加6mL盐酸溶液，摇匀。加5mL碘化钾溶液及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min。加2.5g无砷锌，立刻按图装好装置，于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5g，溴化汞试纸所呈棕黄色与标准比较。标准是取规定量的砷标准溶液，与样品同时同样处理。附录A干扰及消除A.1硫化物当溶液中存在微量的硫化物是，在生成砷化氢的同时也生成硫化氢气体，干扰砷的测定。在定砷器的管路中塞进乙酸铅棉花可以消除干扰。A.2低价硫的化合物或易生成硫沉淀的化合物样品主体为低价硫化合物或易生成硫沉淀的化合物，例如硫代硫酸钠，应先加入硝酸将样品氧化成硫酸盐，并在水浴上蒸干，除去过量的硝酸，制备成试验溶液A.3铜盐样品主体为铜盐时会干扰砷的测定。消除的方法是在样品溶液中加入少量的三价铁，滴加氨水使铜、铁沉淀，此时砷与氢氧化铁共沉淀继续滴加氨水。使铜成铜氨配离子溶解，过滤、洗涤、沉淀，并用热盐酸溶解，制备成试验溶液。A。4亚铁盐样品主体为亚铁盐时砷斑法的灵敏度会大大降低。此时可向样品溶液中加入硫酸联氨和盐酸，使砷完全转换为三价砷，加热蒸出三氯化砷，收集馏出液测砷A.5汞盐样品主体为汞盐时，对测定砷有干扰。消除主体的方法是向样品溶液中加入氢氧化钠和过氧化氢，使二价的共还原成金属汞，过滤去汞，合并滤液和洗液、蒸干，使过量的过氧化氢分解，制备成试验溶液。A.6锑盐样品主体为锑盐时，因锑与砷同族，此法测砷时锑也能起相似的反应。因此，不能用此种方法测定锑中砷。A.7具有氧化性的样品A.7.1测定高锰酸钾中的砷，现用硫酸将样品酸化，再滴加过氧化氢将七价的锰还原成二价的锰；A.7.2测氯酸钾中的砷，加入盐酸，蒸干，使氯酸钾完全分解;A.7.3测硝酸或硝酸盐中的砷，先加入硫酸并加热，将硝酸赶净。A.8碱性样品样品为碱性时，将试验溶液中和以保证溶液的酸度范围。
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