分析化学-学习情境二项目9 明矾中铝含量的测定——配位滴定法（返滴定法）[精]

学习情境二项目九明矾中铝含量的测定——配位滴定法（返滴定法）学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录项目介绍KAl(SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾，是一种无色透明的晶体，其溶液呈弱酸性，常用作净水剂、食品添加剂，在工农业、食品加工业中有着重要的作用。明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al含量的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。一、学习目标知识目标1.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点；2.能准确地测定明矾中Al的含量；3.能正确选择配位滴定法的实验条件；4.能正确表示实验结果。能力目标1.能配制和标定EDTA 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液；2.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点；3.能准确地测定自来水中的钙、镁含量；4.能正确选择配位滴定法的实验条件；5.能正确表示实验结果。二、工作任务目前国内外采用滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法测定铝的含量主要有三种 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ：第一种方案是直接滴定法:即DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便，但所使用的DCTA价格比较昂贵。第二种方案为置换滴定法：此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性。第三种方案为返滴定法：此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。本项目采用返滴定法测定明矾中铝的含量。工作任务如表2-9-1所示。三、知识准备试样中含Ti4＋、Zr4＋、Sn4＋等离子时，亦同时被滴定，对A13+的测定有干扰。大量Fe3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故本法不适合于含大量Fe3+试样的测定。Fe3+含量不太高时，可用此法，但需控制NH4F的用量，否则FeY－也会部分被置换，使结果偏高，为此可加入H3BO3，使过量F－生成BF4－，从而防止Fe3+的干扰。另外，加入H3BO3后，还可防止SnY中的EDTA被置换，从而消除Sn4＋的干扰。大量Ca2＋在pH＝5～6时，也有部分与EDTA配位，使测得的A13+结果不稳定。四、实践操作任务10.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制操作步骤在台秤上称取4.0g左右的EDTA置于烧杯中，用少量蒸馏水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。四、实践操作任务20.02mol·L-1Zn2+标准溶液的配制操作步骤用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉0.3~0.4g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mL（1︰1）HCl溶液，加热煮沸至完全溶解（防止蒸干）后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。四、实践操作任务3EDTA标准溶液的标定操作步骤（1）用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20％的六次甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。（2）记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。四、实践操作任务4明矾试样中A1含量的测定操作步骤（1）用分析天平准确秤取明矾试样[Mr=474.4]0.95~1.00g于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。（2）用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL，然后加入10mLpH=3.5的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min，最后放置冷却至室温。（3）在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3～4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并持续30s不褪色即为终点。（4）平行测定三份，根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积，计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差（≤0.2%）。四、实践操作任务5实验数据记录与整理（1）EDTA标准溶液标定的数据处理①计算公式式中c（EDTA）—EDTA标准溶液的量浓度，mol·Lˉ1；m（Zn）—基准物Zn的质量，g；M（Zn）—Zn物质的摩尔质量，g/mol。V（EDTA）—滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，mL;②数据记录与处理（见表2-9-2）表2-8-2EDTA标准溶液的标定数据记录项目123m称量瓶+Zn粉/gm称量瓶+剩余Zn粉/gmZn粉/gCZn粉/mol/LVZn标准溶液/mL25.0025.0025.00VEDTA初读数/mL0.000.000.00VEDTA终读数/mLVEDTA/mLCEDTA/mol/L平均CEDTA/mol/L相对平均偏差/%四、实践操作（2）明矾中铝含量的测定①计算公式式中—EDTA标准溶液的量浓度，mol·L-1；—消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；—锌标准溶液的量浓度，mol·L-1；—消耗的锌标准溶液的体积，mL；—铝的摩尔质量，g·mol-1；—明矾试样的质量，g。②数据记录及处理（见表2-9-3）表2-9-3明矾中铝含量测定的数据记录项目123m称量瓶+明矾试样/gm称量瓶+剩余明矾试样/gm明矾试样/gV明矾试样标准溶液/mL25.0025.0025.00VEDTA标准溶液/mL50.0050.0050.00VZn标准溶液初读数/mL0.000.000.00VZn标准溶液终读数/mLVZn标准溶液/mLW明矾中铝含量/%平均W明矾中铝含量/%相对平均偏差/%五、应知应会配位滴定的方式和应用在配位滴定中，采用不同的滴定方式可以扩大其应用范围，提高其选择性。（一）直接滴定法凡是K′MY足够大、配位反应快速进行，又有适宜指示剂的金属离子都可以用EDTA直接滴定。在强酸性溶液中滴定Zr（Ⅳ），酸性溶液中滴定Bi3+、Fe3+，弱酸性溶液中滴定Cu2+、Pb2+、Zn2+，碱性溶液中滴定Ca2+、Mg2+、Sr2+等都能直接进行，且有很成熟的方法。例如，水的总硬度通常是用EDTA直接测定法测定的，将水样调节至pH＝10，加入铬黑T指示剂，把EDTA加入标准溶液滴定至溶液由酒红色变成蓝色为终点。此时，水样中的Ca2+、Mg2+均被滴定。若在pH＞12的溶液中加入钙指尔剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，则因Mg2+生成Mg(OH)沉淀而被掩蔽，可测得Ca2+的含量。Mg2+的含量可由Ca2+、Mg2+总量及Ca2+的含量求得。五、应知应会（二）返滴定法在试液中先加入已知过量的EDTA标准溶液，用另一种金属离子的标准溶液滴定过量的EDTA,求得被测物质含量的方法称为返滴定法。通常出现以下情况之一时使用返滴定法；①缺乏符合要求的指示剂；②被测金属离子与EDTA反应的速度慢；③在测定条件下，被测金属离子水解。例如，Al3+能与EDTA定量反应，但因反应缓慢而难以直接滴定。测定Al3+时，可加入过量的EDTA标准溶液，加热煮沸，待反应完全后用Zn2+标准溶液返滴定剩余的EDTA。五、应知应会（三）置换滴定法利用置换反应生成等物质的量的金属离子或EDTA，然后进行滴定的方法称为置换滴定法。即在一定酸度下，向被测试液中加入过量的EDTA，用金属离子滴定过量的EDTA，然后再加入另一种配合剂，使其与被测定离子生成一种配合物，这种配合物比被测离子与EDTA生成的配合物更稳定，从而把EDTA释放(置换)出来，最后再用金属离子标准溶液滴定释放出来的EDTA。根据金属离子标准溶液的用量和浓度，计算被测离子的含量。这种方法适用于多种金属离子存在的情况下测定其中一种金属离于。该方法是提高配位滴定选择性的途径之一。五、应知应会1．置换金属离子如果被测定的离子M与EDTA反应不完全或所形成的配合物不稳定，这时可让M置换出另一种配合物NL中等物质的量的N，用EDTA溶液滴定N，从而可求得M的含量，其反应式为M＋NLML＋NN＋YNY例如，Ag+与EDTA的配合物不稳定，不能用EDTA直接滴定，但把Ag+加入到[Ni(CN)4]2－溶液中，则发生反应4Ag+＋[Ni(CN)4]2－4AgCN＋Ni2+在pH＝l0的氨性溶液中，以紫脲酸铵做指示剂，用EDTA滴定置换出来的Ni2+，即可求得Ag+的含量。五、应知应会2．置换EDTA将被测定的金属离子M与干扰离子全部用EDTA配合，加入选择性高的配合剂L以夺取M，并释放出EDTA，其反应式MY＋LML＋Y反应完全后，释放出与M等物质的量的EDTA，然后再用金属盐类标准溶液滴定释放出的EDTA，从而可求得M的含量。例如，测定锡青铜中的Sn时，可于试液中加入过量的EDTA，将可能存在的Pb2+、Zn2+、Cd2+、Bi3+等与Sn4+一起配合，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，再加入NH4F选择性地将SnY中的EDTA置换出来，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，即可求得Sn含量，其反应式为SnY＋6F－SnF62－＋Y4－Zn2+＋Y4－ZnY2－五、应知应会4.间接滴定法有些金属离子(如Li+’、Na+、K+、Rb+、Cs+、w6+、Ti5+等)和一些非金属离子(如、等)，由于与EDTA不能形成稳定配合物或不能形成配合物，不便于配位滴定，这时可采用间接滴定法进行测定。例如，的滴定，在一定条件下，可将沉淀为MgNH4PO4，然后过滤，将沉淀溶解。调节溶液使pH值为10，用铬黑T作指示刑．以EDTA标准溶液滴定沉淀中的Mg2+，由Mg2+的含量间接计算出磷的含量。也可利用过量的Bi3+与反应生成BiPO4沉淀，用EDTA滴定过量的Bi3+，计算的含量。五、应知应会【例2-9-1】称取0.1000g含磷试样，处理成试液，并把磷沉淀为MgNH4PO4，将沉淀过滤洗涤后，再溶解并使溶液的pH值为10，以铬黑T为指示剂，用0.0100mol·L-1的EDTA标准溶液滴定溶液中的Mg2+，消耗20.00mL。求试样中P和P2O5的质且分数。解：由于MgNH4PO4Mg2+PO43-P六、知识拓展（自学）1、完成学习情境二之项目十《食盐中氯的测定》预习 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 2、预习本项目中的应知应会1、完成本项目的实验报告2、练习教材中目标检测习 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 下次实验项目十《食盐中氯含量的测定》作业下周任务