GB 1515-2002-T 锰矿石 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法

ICS 73.060. 20 n 3夕 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G t3『f 代铸(}压 1515- 2002 锰矿石 磷含量的测定 磷铂蓝分光光度法 Manganese ores-Determination of phosphorus content Phosphomolybdenum blue spectrophotometric method 2002一09门1发布 2003一04-01实施 中 华 国家 质 人 民 共 和 国 t-:,_ttL监 督检 验 检 疫 总 局 发 布 G B 1 1515--2002 HH 言 在('锰矿石 总标题 卜包括若于独以_部分.本部分是其中的一部分 术部分‘。〔t3;T tst, u)7”的主要变化如卜: 增加了难溶试样的处理方法 按Ai的小同含最分别选择测量波长侧定卜限(质星分数)山 ，.、竺 扩展il 川 减少了抗坏血酸的用量 本部分自实施之G起，代替GR/T liil5 1979 C; 矿石，「，磷最的测定(磷/f[1蓝吸光X Ix法 本部分山原囚家冶金工业局提出 本部分山冶金工业信总标准研究院归[.i 本部分起草单位:桂林矿产地质研究院 本部分主要起草人:靳晓珠、杨仲平 本部分所代竹标准的历次版木发布情况为: (，B一丁 1515--1979 ????? www.bzfxw.com ???? Cl3/T 15巧 2002 锰矿石 磷含量的测定 磷钥蓝分光光度法 警告 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 木部分规定了用磷铡蓝分光光度法测定磷含量的原理、试剂和 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 、仪器、取制样、分析步,N .结1` 计37-等 本部分适川1于锰矿石和锰精矿中磷含量的测定.测定范围(质量分数):。010P一」 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引川而成为本部分的条款 1七是注日期的引J月文仃 其随后19r有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各力研究是 否可使川这些义件的最新版木。凡是不注日期的引川文件，其最新版本适用于本部分 GB/T 2011 散装锰W石取样、制样方法 GB/T 14949.8-1994 锰矿石化学分析方法 湿存水景的测定 3 原理 试料用盐酸、氢氟酸、硫酸分解，残济用碳酸钠熔融，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，磷(V1-F翻 酸馁形成磷钥杂多酸，用抗坏血酸还原后形成磷铂蓝，测量吸光度Ii十算磷含最 4 试荆和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相书的水 4. 1 无水碳酸钠。 4.2 氢氟酸印1. 14 g/mL)o 4. 3 盘酸‘川.19 g /ML). 4.4 盐酸(1一50) 4. 5 硫酸(1一1) 4.6 硫酸(1一3) 4. 7 碘化VP溶液(200 g/l) 4.8 杭坏血酸溶液(10 g/L).使用时配制。 4. 9 ill酸按济液(40 g/l)， 4门0 磷标准溶液 4. 10. 1 称取0. 139 1 g预先在105 C一llo c-f燥2h并置于十燥器中冷却至亨温的华准磷酸 =?(t+P 洛于水中.移人1 000 ml容箭瓶中，用水稀释至刻度，棍匀 此洛液1 m[.含磷100,n 4. 10.2 移取 100. 00 m工J磷标准溶液扭.10.1)于飞000 ml容量瓶中.用水稀释罕刻度.混匀 此洛1r} }nil含磷 阳119们 GB T 1515 2002 5 仪器 分析中使用通常的实验室仪器 6 取制样 按照GB/T 2011规定进行取制样.试样应通过(). 080 mrtt筛孔 l 分析步骤 了门 试料量 按表1称取风千试料 精确至。.帅。1K 同时称取风 卜试料 按GL/ T 14949. 8 1994测定湿存水含i1 i 表 1 磷含员(质敬分数J/Jv 试料I,k'} 一几 ???? ??曰.OIU一U. 10)。 」0~〕 0p 一一— — ~一一州 22 空白试验 随同试料进行空日试验 7.3 测定 7.3. 1 试样的分解 7.3，1.1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中.加入10 ml.盐酸(4.3),5 蛟叫 取 卜 丁.3， ·〕‘加盖于低温加热溶解.待试样分解后.移去杯盖.继续蒸发全冒 ml氢氟酸(比.2)和 i=L化硫自烟万。，川 .冷却 加人10 I'll水 加热溶解盐类。此时，若有不溶物，则按7.3.1.2进了 抓无}} f(7物.nu。}n.1)(1J j4 7. 11.2 集 于1阳 主)行 用加有少量纸浆的中速滤纸过滤.沉淀川热盐酸(4.4)和热水各洗n次 ml.烧杯中，留作主液 次.滤液 及;七州亿收 将滤纸连同残渣转至铂琳祸中，低温碳化.灰化.于500(一G()()(灼烧，加人1仁一2红尤水碳报丫 .工一‘W0仁一950 熔触至清亮，冷却，将琳祸放入主液寸，加热浸取.用水洗出柑W", .加人{. l .r? 5),将溶液浓缩至10 ml一15 m工。K (l 73.1.3 加入5 ml.碘化钾溶液(A. 7)，加热至微沸，冷却后将溶液移人川0 lilt容城瓶中 川水稀释介- 刻度 混匀‘用决速71L{纸1几过滤(滤液不宜放置太久，以免泛价砷重新被氧化为五价砷) 了.32 显色和测量 了.3.2门 按表2分取滤液1- 50 ml容量瓶中，加入5. 5 m工硫酸帆.‘)加入几ml. fit圳、血限洁放 (1. S)1混匀，沿瓶壁加水至约40 nd.在不断摇动下加人4. 0 ml钥酸按溶液 ;1) ).用水冲优瓶预 棍 匀。置于沸水浴中加热5 min，取卜，流水冷却至室温.用水稀释至刻度，宁陡匀.石分光光度门}.川 }、 吸收1皿.以水为参比.测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量 7-3.2-2 测IV波长的选择 磷含量(质14分数)<0. o-1%时 时，丁史用阳(J”m nn,.磷含壮(质墩分数飞 11， 表 2 ? ? ?? 磷含廿(质最分数)% ，使用825 分取溶掖 。1] 全日.弓门 卜)‘八「 ?? ??? )‘、.20一0 一一一一} ????? www.bzfxw.com ???? Gls;^1 1515- 2002 叫ml.10. 00 mL磷标滩溶液 1. 10.、J .l从加人 ml抗坏血酸济液起进行4-色 ??7. 33 校准曲线的绘制7.3.31 分别移取。n,L.2 组50 n,l容量瓶中，加人6. 5 m[硫酸曰. 6)。以卜按7. 3. Z ????? ?7.3.3. 2 全目场‘}all 处测最吸光度井绘制校准曲线 分别移取 。ml.‘)5o ml?l.叫 容量瓶中.加人6.5mI硫酸以. 处测量吸光度并绘制校准曲线们 nL.2. 00 ml 6)、以 卜按 了.3，2 ml。」. 从加人 磷标准济液叫 !‘.， 于 杭坏血酸济液起进行显色 ??????? 8 结果计算 按式(I)计算试样中的磷含A〔质R分数〕 。少(P)(弓长)= , ,,,火 10 X 1On 卜?。 式中: 1一 从校准曲线卜查得的磷量，单位为微克(I,g) ; L一试料量 单位为克(9); r 试液分取比: 八 试样中湿存水的质量分数 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表s所列允许弄 表 3 允许差 磷含量c质fit分数) 允许差 。。:(一。.0s0 { 。、.。。， )。.03。一0. 05。 一 。,ilk 二共口二三一 二-一---一 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: 飞、鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b、遵守本标准规定的程度; C)分析结果及其农示: d、测定中观察到的异常现象; 。，对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作