LYT 1243-1999_森林土壤阳离子交换量的测定

LY/T 1243-1999 前 言 本标准是对GB/T 7863-1987《森林土壤阳离子交换量的测定》的修订。在修订中，对不符合国家 法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写 上，按GB/T 1. 1-1993的要求执行。 土坡阳离子交换量常用的测定方法包括:酸性和中性土壤采用乙酸按交换法，石灰性土坡可试用抓 化铰一乙酸钱交换法。乙酸按交换法测定土壤交换量的优点是:乙酸按与盐基不饱和土城作用时，释放出 来的是弱酸.不致破坏土壤吸收复合体，乙酸筱的缓冲性强，先后交换出来的溶液的pH值几乎不变，如 需测定溶液中的交换性阳离子组成时，多余的乙酸按也容易被灼烧分解，因此此法目前国内外均普遍应 用。乙酸钱交换法的缺点是:如土壤中的某些枯土矿物(蛙石或黑云母等)吸附馁离子的能力特别强，很 难被蒸馏出来，此外乙酸钱能与部分腐殖质形成溶胶而被淋洗，使测定结果偏低，但对某些富含铁、铝的 土壤，又因土坡胶体吸附过量的按离子，不易被乙醉洗去，使测定结果略偏高。抓化按一乙酸按交换法是 目前石灰性土坡阳离子交换量测定的较好的方法，测定结果准确、稳定、重现性好，用抓化按去除样品中 的碳酸钙是本法的特点，它不会破坏枯土矿物，并有较快的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 速度，但它也有同乙钱交换法相似的缺 点 。 自本标准实施之日起，原GB/T 7863-1987作废。 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。 本标准主要起草人 :张万儒 、杨光谨 .屠星南、张萍 。 中华人民共和国林业行业标准 森林土壤阳离子交换且的测定 LY/T 1243-1999 Determination of cation exchange capacity in forest soil 范 围 本标准规定了采用乙酸钱交换法和抓化铰一乙酸钱交换法测定森林土壤阳离子交换量的方法。 本标准适用于森林土壤阳离子交换量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 LY/T 1245-1999 森林土壤交换性钙和镁的测定 3 1 mol/L Z酸铁交换法 3.1 方法 要点 综治信访维稳工作要点综治信访维稳工作要点2018综治平安建设工作要点新学期教学工作要点医院纪检监察工作要点 用1 mol/L乙酸钱溶液(pH7. 0)反复处理土壤，使土壤成为NH;饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸 按后，用水将土壤洗人凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液 滴定。根据NH户的量计算阳离子交换量。本方法适用于酸性与中性森林土壤中阳离子交换的测定。 3.2 试剂 3.2.1 1 mol/L乙酸按溶液(pH7.0):77. 09 g乙酸钱(CH3000NH,，化学纯)用水溶解，稀释至近1 L. 如pH不在7.0，则用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7. 0,然后稀释至1 L, 3.2.2 乙醇溶液(工业用，必须无NH; ), 3.2.3 液体石蜡(化学纯)。 3.2.4 甲基红一澳甲酚绿混合指示剂:0. 099 g澳甲酚绿和。. 066 g甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇， 研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇至100 mL, 3.2.5 20 g/L硼酸一指示剂溶液:20 H硼酸(H,B03，化学纯)溶于1L水中。每升硼酸溶液中加人甲基 红一澳甲酚绿混合指示剂20 mL，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(葡萄酒色)，此时该溶液的pH为4-5, 3.2.6 0. 05 mol/L盐酸标准溶液:每升水中注人4.5 mL浓盐酸，充分混匀，用硼砂标定。标定剂硼砂 (NaAO, , 1OH20，分析纯)必须保存于相对湿度60%-70%的空气中，以确保硼砂含10个水合水，通 常可在干燥器的底部放置抓化钠和蔗糖的饱和溶液(并有二者的固体存在)，密闭容器中空气的相对湿 度即为60%-70%. 称取2. 382 5 g硼砂溶于水中，定容至250 mL，得。.05 mol/L硼砂标准溶液Lc(合Na2B,0,，一。.05 mol/L]。吸取上述溶液25. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加2滴滇甲酚绿一甲基红指示剂(或2 g/L甲基 红指示剂)，用配好的0. 05 mo!/L盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为由黄突变为微 红色)。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按式(1)计算.取三次标定结果的平均值。 国家林业局1999-07-15批准 1999-11一01实施 126 LY/T 1243-1999 C2XV2 V,一 Vo ..................·....⋯ ⋯ 〔1) 式中:。:— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; V,- 盐酸标准溶液的体积,mL; Vo 空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL; C2- 确砂标准溶液的浓度，mol/L ; V2— 用去硼砂标准溶液的体积,mL, 3.2.7 pHIO缓冲溶液:同LY/T 1245-1999中3.2.1, 3.2.8 K-s指示剂:同LY/T 1245-1999中3.2.2, 3.2.9 固体氧化镁:将氧化镁(化学纯)放于镍蒸发器内，在500-600'C高温电炉中灼烧半小时，冷后 贮藏在密闭的玻璃器皿内。 3.2-10 纳氏试剂:134 g氢氧化钾(KOH，分析纯)溶于460 mL水中。20 g碘化钾(KI，分析纯)溶于 50 mL水中，加人大约32 g碘化汞(HgI2，分析纯)，使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。 3.3 主要仪器 电动离心机(转速 3 000^ -4 000 r/min),离心管 (100 mL)，凯 氏瓶 (150 mL),蒸馏装置 (图 1), 1-蒸气发生器理一冷厦系统;3-冷凝水进口;4一冷凝水出口泊一凯氏瓶; 6一吸收瓶;7,8一电炉;9-Y形管;10-橡皮管;11-螺丝夹;12-弹赞夹 图 1 蒸馏装置示意图 3.4 测定步骤 3.4门 称取通过2 mm筛孔的风干样2. 0 g，质地较轻的土壤称5. 0 g，放人100 mL离心管中，沿离心 管壁加人少量1 mol/L乙酸钱溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加 1 mol/L乙酸钱溶液至总体积约60 mL，并充分搅拌均匀，然后用1 mol/L乙酸按溶液洗净橡皮头玻璃 棒，溶液收人离心管内。 3.4.2 将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸馁溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放人 离心机中，离心3--5 min，转速3 000^-4 000日min，如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需 要测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在250 mL容量瓶中，如此用1 mol/L乙酸钱溶液处理3 -5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用1 mol/L乙酸铁溶液定容，用于测定交换性盐基。 3.4.3 往载土的离心管中加人少量工业用乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加乙 醇约60 mL，用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸钱，切不可有小土团存在。然后将 离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙醇溶液使之质量平衡，并对称放人离心机中，离心 3^-5 min，转 速3 000^-4 000 r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗3-4次，直至最后一次乙醇溶液中无钱离子 127 LY/T 1243-1999 为止，用甲基红一澳甲酚绿混合指示剂检查钱离子。 3.4.4 洗净多余的按离子，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆 洗人150 mL凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使全部土样转人凯氏瓶内，洗人水的体 积应控制在50--80 mL,蒸馏前往凯氏瓶内加2 mL液状石蜡和1g氧化镁，立即把凯氏瓶装在燕馏装 置上。 3.4.5 将盛有25 mL 20 g/L硼酸指示剂吸收液的锥形瓶(250 mL)用缓冲管连接在冷凝管的下端。打 开螺丝夹(蒸气发生器内的水要先加热至沸)，通人蒸气，随后摇动凯氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开 凯氏瓶下的电炉，接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸气流速度，使其一致，蒸馏约20 min,馏出液约 达80 mL以后，用甲基红一澳甲酚绿混合指示剂(或纳氏试剂)检查蒸馏是否完全.检查方法:取下缓冲 管，在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往馏出液内加1滴甲基红一澳甲酚绿混合 指示剂。若呈紫红色，则表示氨已蒸完，若呈蓝色，需继续蒸馏(如加一滴纳氏试剂，无黄色反应，即表示 蒸馏完全)。 3.4.6 将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下，用水冲洗缓冲管的内外壁(洗人锥形瓶内)，然后用 盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。 3.5 结果计算 CEC = c X (V一 V') m,X K, X 10 X 1 000 ...·····················⋯ ⋯(2) 式中:CEC— 阳离子交换量,cmol(+)/kg; c— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; V— 盐 酸标准溶液的用量 ，mL; Vo— 空白试验盐酸标准溶液的用量,mL; m— 风干土样质量，9; Kz— 将风干土换算成烘干土的水分换算系数; 10— 将mmol换算成cmol的倍数。 3.6 允许偏差 按表1规定。 表 1 允许偏差 测 定 值 cmol (+) /kg 绝 对 偏 差 cmol(+)/kg > 30 30 -^10 < 10 > 1.5 1.5-0.5 < 0. 5 如没有离心机也可改用淋洗法。 检查钙离子的方法:取最后一次乙酸铁浸出液5 mL放在试管中，加pH10缓冲液 1 mL，加少许K-B指示剂。如 溶 液呈蓝色 ，表示无 钙离子;如呈紫红色 ，表 示有钙离子 ，还要用 乙酸被继续浸提 。 4 点化按一乙酸铁交换法 4.1 方法要点 土样样品先用1 mol/L氯化按溶液加热处理，分解除去土壤中的碳酸钙，然后用1 mol/L乙酸钱交 换法测定阳离子交换量。本方法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤中阳离子交换量的测定。 4.2 试剂 车2.1 1 mol/L氛化按溶液:53. 5 g氯化9 (NH,CI，化学纯)溶于水中，稀释至1 L, 128 LY/T 1243-1999 4.2.2 其他试剂同3.2. 4.3 主要仪器 同 3.3. 4.4 测定步骤 称取通过2 mm筛孔的风千土样5.0 g，放人200 mL烧杯中，加人1 mol/L抓化按溶液约50 mL, 盖上表面皿，放在电炉上低温煮沸，直到无氨味为止(如烧杯内剩余溶液较少而仍有氨味时，则补加一些 1 mol/L抓化钱溶液继续煮沸)，烧杯内的土样用1 mol/L抓化按溶液洗人100 mL离心管中，将离心管 放 在粗天平 两盘上，用 1 mol/L抓 化按溶液使之质量平衡 。平衡好 的离心管对称放 人离心机中 ，离心 3 -5 min，转速3 000^-4 000 r/min，弃去离心管中的清液。以下操作同3.4, 4.5 结果计算 同 3.5. 4.6 允许偏差 同 3.6,