YB/T 159. 2一门 999
前 言
YB/T 159.1^-159.7-1999钦精矿〔岩矿)化学分析方法MATCH_
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_1714315335082_0共包括7个部分
第1部分(即YB/T 159.1)钦精矿(岩矿)化学分析方法 硫酸铁按容量法测定二氧化钦含u%
第 2部分(即Y B/f159.2)钦精矿(岩矿)化学分析方法 三氯化钦重铬酸钾齐量法测定全铁含
量:
第3部分(即YB/T 159.3)钦精矿(岩矿)化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含呈
第4部分(即YB/T 159.4)钦精矿(岩矿)化学分析方法 钻磷钥蓝分光光度法测定磷含员;
第5部分(即YB/T 159.5)铁精矿〔岩矿)化学分析方法 燃烧碘量法测定硫含量;
第6部分(即YB/T 109.6)钦精矿(岩矿)化学分析方法 EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧
化镁含量;
第7部分(即YB/T 159.7)钦精矿(岩矿)化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化
镁含量
木标准是钦精矿(岩矿)化学分析方法行业标准的第2部分(即YB/T 159.2):钦精矿(岩矿)化学
分析方法 只氯化钦重铬酸钾容量法测定全铁含量。
本标准由冶金信息标准研究院提出并归口
本标准起草单位:原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢〔集团)公司钦业公司。
本标准主要起草人:李桂琴、曹丛劲、梁 中、海 冰。
中华人民共和国黑色冶金行业标准
钦精矿(岩矿)化学分析方法
三氯化钦重铬酸钾容量法测定全铁含量 YR;'T 159. 2 - 1999
Methods for chemical analysis of titanium concentrate (rock minerals)
The titanium chloride-potassium dichromate volumetric method
for the determination of total iron content
范围
木标准规定 r用三氯化铁重铬酸钾容量法测定全铁含量。
木标准适用于钦精矿(岩矿)中全铁含量的测定。测定范围;20片(。,厂m)一40写(;) in )
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用木标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T 6003--1985 试验筛
GB/T 6682一1992 实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试料以过氧化钠熔融,用热水浸取,加适量的盐酸,以钨酸钠为指示剂:用=
低价至生成“钨蓝”.再用重铭酸钾氧化至蓝色消失,加人硫酸、磷酸混合酸,以
用重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁含量
氯化钦将高价铁还原成
_苯胺磺fox钠为指示剂。
4 试剂和材料
本标准所用水应符合〔,B/T 6682中三级水规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂
4. 1 过氧化钠
4. 2 盐酸(pl. 19 g/mL)
4. 3硫酸(pl. 84 g/ml、
4.4 磷酸(pl. 70 g/mI,。
4.5 硫磷棍酸(15+15470)将 150 ml.硫酸(4. 3)在不断搅拌下缓缓加人到500 ml水中,冷却后加
入150 m1磷酸(4. 4).用水稀释至1 000 ml,混匀。
4. 6 几氯化锡溶液(15;'1/0 ):称取15 g二氯化锡溶于20 nil,盐酸( 4. 2)中,用水稀释至100 nil.( )I日人数
粒锡粒)混匀
日7 __三氯化钦溶液(十19):取三氯化钦溶液〔巧0/,-20厂>用盐酸(l十9)稀释至20倍(用时现涅、
4.8 硫酸亚铁4溶液〔约。,03 cool/1)称取11. 82 g硫酸亚铁钱[(NH一 )zFe(S(1,)二6H () fin〕硫V1z
(5十95)中 移入1 000 ml_容量瓶中,以硫酸拓于95)稀释至刻度,混匀。
国家冶金工业局1999-08-19批准 2000-01-01实施
Ys/'r 159.2- 1999
4.9重铬酸钾标准溶液、一音K}Cr>O)一。.3581n。,·(:,取35、。;、先、、:。、烘}飞I,。 {、
千燥器中冷却至室温的重铬酸钾〔基准试剂)溶于水.移人2 000 ml容量瓶中。用水稀释全划度.混匀
4.10 钨酸钠溶液(25Y):称取25 g钨酸钠溶丁适la的水中 加5 nil-磷酸(4. 1)川水稀释至]00 'it-
混匀
4门1 _一苯胺Iii酸钠溶液(。.2只)
5 仪器与设备
5门 刚玉t[]祸:容积25 m工
5.2 马弗炉:可调温度500^-1 000 C I
6 试样
试样通过74 pm试验筛(c* B几 6003)于}05一llo c干燥至恒量,贮存于}燥器内.冷却至室温
7 分析步骤
7.1 测定数量
同 一试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定
7,2 试料量
称取0. 20 g试样,精确至0. 000 1 g
7. 3 空白试验
随同试料作空白试验,所用试剂须取白同一试剂瓶
了.4 校正试验
随同试样分析同类型(指分析步骤相 致)的标准样品。
7.5 测定
了5门 试料分解
将试料(7. 2 )置于刚1增锅中,加人3g过氧化钠<4.1),置于70o (马弗炉护日·烘烤个使过欣化钠
呈焦黄色(或直接放人600 C马弗炉中慢慢升至700'C ) ,放人炉中.熔融8^-10 mm,取出冷却 置I-盛有
50 m工热水的300 m工、烧杯中,等剧烈反应后,放于低温电炉上加热煮沸至冒人气泡(赶尽ID) ).取下
稍冷、缓缓加人15--20 ml盐酸(4. 2),用热水洗出钳竭亡
了.5.2 还原滴定
75.2.1 将上述制备的溶液置于电炉上加热至60-70 ( ,趁热用少量水冲洗杯壁、立即在搅拌下滴加
一氯化锡溶液(4. 6)至浅黄色,调整体积约为100^ 150 ml.温度控制在10-,3()(加15滴钨酸钠溶液
(l.1。),用二氯化钦溶液(47)滴至呈蓝色,再滴加重铬酸钾标准溶液以.9)至无色了不计数、立即加 1,
-PO nil,硫磷混酸(4. 5 ),加4滴二苯胺磺酸钠溶液(4. 11)·用重铬酸钾标准溶液(4.9)滴定至稳定的紫
色
7. 5.2. 2 试样含饥量大于。. 3 mg时应加2--3滴高锰酸钾溶液(。2/)后,再加15滴钨酸钠溶液,以
下操作步骤按7.52. 1相应步骤进行
了.53 空自滴定
空自试验滴定时,加硫磷混酸(4. 5)之前,加入6. 00 ml硫酸亚铁钱溶液(4. 8)以重铬酸钾标准溶
液(4. 9 )滴定至稳定的紫色,记下消耗的体积(A),再向溶液中加入f. 00 nil硫酸亚铁钱溶液(1. S),丙
以蚕铬酸钾标准溶液(4. 9 )滴定至稳定的紫色,记下消耗的体积(君)4一h即为空自值_
YBIT 159.2一1999
8 分析结果的计算
按式(1)计算全铁的百分含量
__ _ (V V)X 0. 002 000
lre又肠 、= 一— 入 )以少
式中 V-一滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积,11
认,一 空自试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积,nil;
m 试料量'B;
1. 002 00。一一 每毫升重铬酸钾标准溶液相当十铁的量.K
9 允许差
平行分析结果的差值应小大于表 7所列允许差
表
全铁含量 i0 i#/.3520. 00-30. 00
> 3〔).W -4‘).00 { 0. 40
一