使用安捷伦7890A测瓶坯中的AA含量
1
开机
1.1打开液氮钢瓶阀,调节两级减压阀使小量程表显示为0.7-0.8MPa。
1.2接通电源,打开氢气发生器、纯净空气泵(五分钟后打开仪器后风扇开关)、顶空进样器、气相色谱仪、电脑开关。
1.3打开“GC-7890A(联机)”软件,出现提示对话框,关掉对话框即可。
2
样品处理
2.1将瓶坯粉碎成直径5mm左右的小块放入提桶中,置于液氮生物容器中冷藏10分钟。
2.2准备好粉碎机、筛子、电子秤、样品瓶及盖、压盖器。将处理好的瓶坯用粉碎机粉碎约10s后过筛处理,将20-40目筛网上的粉末倒到称量纸上,取一个样品瓶和盖子放电子秤上去皮,将粉末倒入样品瓶中称取净重量为0.4-0.6g,用压盖器将盖子紧密盖在样品瓶上(整个过程要尽快完成,防止乙醛挥发)。记录克数。
3
顶空进样器设定
3.1将处理好的n个样品瓶放到进样器样品盘中对应的1-n槽位,如需转动样品盘按Tray Park按钮,盖上机盖。
3.2按Seq键修改序列:修改样品瓶,改为1-n,按Enter,按Store,出现提示储存
方法
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或序列,按Seq储存序列。储存到序列#1,按Enter后按Yes。
3.3按Start键开始运行,此时Run灯亮。
4
气相色谱仪设定
4.1编辑序列表
在软件中单击菜单栏中“序列”,选择“序列参数”设定数据文件路径、子目录、前缀点击确定。
单击菜单栏中“序列”,选择“序列表”,通过点击追加行将行数增加到n,填写样品瓶、样品名称、进样次数,选择方法名称。填写完成后点击运行序列。
5
数据处理
5.1打开GC-7890A(脱机),选择数据
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
,选择“文件”目录下“调用数据”根据设定的路径调用数据。
5.2观察图形中峰是否独立,与其它峰无重叠,如果峰与其它峰重叠则实验失败;如果不重叠则观察峰基线是否正确,观察过程中可以使用“放大”、“缩小”功能,如果正确则点击菜单栏中“报告”目录下“打印报告”,在报告中找到含量,记录数据。如果峰基线不正确则按照5.3处理。
5.3点击“积分”,选择“编辑积分事件”,在事件表中将积分删除,点击∫(Set积分)分别在图形中所有峰、被积分峰前、被积分峰后单击左键,点击“退出并保存所有事件到方法中”。点击“校正”,将被积分峰上显示的保留时间输入校正表中,按Enter键。点击菜单中“报告”目录下“打印报告”,在报告中找到含量,记录数据。
6
新建方法
6.1单击菜单栏中“方法”,选择其目录下“编辑完整方法”,数据分析前不打对钩,其余打对钩,点击确定。填写方法注释,点击确定。选择进样源“手动”、进样位置“前”,点击确定。根据需要设定方法参数后点击确定,出现“运行时选项表”点击确定。
6.2单击菜单栏中“方法”,选择其目录下“方法另存为”,保存方法即可。
顶空进样器
加热箱温度
定量环温度
传输线温度
GC循环时间
样品瓶平衡时间
压力平衡时间
进样时间
150℃
160℃
170℃
19min
60min
0.15min
0.5min
气相色谱仪
进样口加热器温度
色谱柱中载气流速
柱温箱温度
检测器(FID)加热器温度
分流比
240℃
4.05ml/min
5min 5℃/min 40℃/min
30℃→→30℃→→50℃→→200℃
300℃
3:1