乙腈除水
方法
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乙腈除水方法 乙腈的除水方法通常是： 1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不变为黄色时，氮气保护蒸出； 2、加入氢化钙回流六至八小时，氮气保护下蒸出； 3、分子筛除水，将4A分子筛在300°左右烘干6-8小时，在氮气保护下使其冷却至室温，加入到乙腈中氮气保护或在干燥的环境中静置12小时以上。 加硅胶或者4A型分子筛，可以使乙腈内的水除去，然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止，这样可以除去乙酸，只留下微量的水。然后在以高回流比分馏，注意防止湿气进入，为此在氢化钙上回流，也可以在蒸馏烧瓶内加入0.5%-1%的五氧化二磷，以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免过量，因为他会生成一种橙色的聚合物 （1）初步除水.先将乙腈放入容器中，放入5A分子筛（干燥后的分子筛），密封放置12小时。 （2）精馏. 初步除水后的溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量五氧化二磷，和磁力搅拌转子。精馏，直到五氧化二磷颜色不再加深（一般需要5到6个小时）。将分液器中的溶液放出（用来洗装溶液的瓶子，用吹风机吹干），之后，装溶液的瓶子密封连接在分液器下端，继续加热，蒸馏出剩余溶液，留下100ml左右不蒸出。注：整个过程溶液应一直沸腾。 （3）保存. 将精馏出来的溶液加入干燥分子筛，密封避光保存。 乙腈与水和醇无限互溶，与水可形成二元共沸物，其组成和共沸点如下：共沸点：77摄氏度（101.33kpa),乙腈含量77%（W）乙腈脱水，由于乙腈和水无限互溶，乙腈脱水比较困难，乙腈与水可形成共沸物，但却不能将水分离出去，进一步精制时可先用无水氯化钙干燥，过滤后加0.5-1%五氧化二磷（P2O5）回流，然后常压下蒸馏。重复此操作至五氧化二磷（P2O5）不再着色为止，再加入新融过的无水碳酸钾（K2CO3）蒸馏，以除去微量的五氧化二磷（P2O5）。 7、在乙腈中加入五氧化二磷（5-10g/V），回流2-3天，然后蒸出来就行了，可以除去其中的大部分水。注意回流时要在冷凝管上加个氯化钙干燥管。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏，可以除去痕量的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。很麻烦,但是弄出来绝对纯。 8、先用KMnO4和K2CO3回流8个小时，然后蒸到装有P2O5的圆底烧瓶中。再回流5小时，然后蒸出来。我们课题组都是这么处理的，应该不会错。因为基本上都是用来做测试用的。 9、
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