SHIMADZU GPC 操作详解

SHIMADZUGPC操作详解GPC操作步骤1.操作前准备1.1.标样及样品的配制1.1.1.在分析前一天称好一定重量的标样和样品，置于样品瓶中，加入流动相，室温放置12-24小时。通常将2个相差大的分子量标样配在一起。一般校准曲线有8个不同分子量，总共4个标样。1.1.2.使用前缓慢水平摇动样品瓶，使样品浓度均匀，且瓶壁无气泡。提示：配制标样应该严格按照标样的 说明书 房屋状态说明书下载罗氏说明书下载焊机说明书下载罗氏说明书下载GGD说明书下载 来操作。严禁超声和加热。标样的浓度应该选在合适的范围，通常根据分子量来确定。标样的有效期请参考说明书。1.2.流动相的准备1.2.1.使用色谱纯级溶剂和超纯水来配制流动相。0.45um滤膜过滤后，超声脱气。提示：超声15min，恢复到室温后才可使用。2.分析操作步骤2.1.开机及平衡过程2.1.1.打开空调，使室内温度保持在25℃左右。2.1.2.打开电脑及仪器（包括输液泵LC-20AD、自动进样器SIL-20A、检测器RID-10A、柱温箱CTO-20A）。提示：在打开仪器的时候，通常控制器最后开。如果控制器装在输液泵内部，则该输液泵最后开。2.1.3.运行LCsolution。双击电脑桌面，打开LCsolution程序，点击第一个图标。Login窗口点击OK，无密码。2.1.4.点击“InstrumentParametersView”中“Normal”，设定方法参数。仪器参数窗口设定方法参数：流动相流速（pumpaflow）：1ml/min测定时间（time）：大于溶剂峰出峰时间2-3min柱温（oventemperature）：40℃（与检测器温度相同）选中Advanced窗口，pump，pressure：max：8mPa（参照柱子说明书，两根柱子串联则相加）点击Download按钮，出现对话框选择是，将参数下载到仪器。提示：“InstrumentParametersView”中“Advanced”为各设备的运行参数，参考相关说明书制定。2.1.5.输液泵排气：逆时针拧开LC-20AD排液阀，按purge按钮，3min后自动结束，顺时针拧紧排气阀。提示：排液阀拧开不要超过180度，否则反而容易在purge时引入气泡。2.1.6.进样器冲洗：按自动进样器上purge按钮，25min后自动结束；提示：自动进样器清洗液使用与流动相相同溶剂，但是去除了添加的盐和酸等物质。2.1.7.平衡GPC柱：待2.1.5结束后，按（InstrumentOn/Off）使仪器按照方法参数开始运转，一般60min左右基线可以走平。提示：可以与2.1.6步同时进行。2.1.8.示差检测器平衡2.1.8.1.按Rflowon/off键冲洗参比池。2.1.8.2.20min后，按Rflowon/off键停止冲洗，反复点击3-4次以消除池内气泡。2.1.8.3.调零，等基线平稳后检查balance值，如果大于50，就进行光路平衡，如果小于50，不必进行。2.1.8.4.在仪器监视窗口查看检测器能量应处于6000和9000之间，否则在面板上调节电压使之坐落在该范围内。提示：2.1.8可以在2.1.7步流动相彻底置换色谱柱中溶液后开始进行。2.1.9.待基线基本稳定，按ZerosDetectorA键调零。2.2.分析操作过程2.2.1.放入样品瓶，记录放置孔号。提示：样品架应推倒底，瓶垫应该白色朝上。2.2.2.编辑批处理 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 2.2.2.1.右侧助手烂点击“Batchprocessing”2.2.2.2.New；2.2.2.3.输入第一个样品进样器孔号（Vial#），右键filldetail；2.2.2.4.跳出窗口中依次填入行数（由第1行到第6行）、第一个样品孔号（2）与重复次数（1次）；点击“OK”；2.2.2.5.依次输入samplename（样品名）、sampleID（样品编号）；2.2.2.6.methodfile列中输入方法文件（*.lcm文件），左键选定列，右键单击，选择filldown向下填充；2.2.2.7.确定数据文件保存地址及名称；2.2.2.8.输入进样体积：50μl-100μl（标样浓度高则进样量少，低则进样量多；所有的标准品和代测样品应该采用相同的进样体积）；2.2.2.9.保存批处理文件。2.2.3.运行批处理表。点击Batchstart按钮，开始进样。提示：测试过程中可按助手栏中“Pause”暂停，插入样品后保存批处理表，按restart；也可按“Stop”停止，对话框弹出选择“停止这一针分析”和“停止这个样品表的分析”。提示：手动进样器点击singlestart进行单次进样。2.3.分析完冲洗及关机过程2.3.1.第二天将会再次使用2.3.1.1.点击仪器控制栏图标，停止温控。2.3.1.2.使流动相以0.5mL/min流速流入填充柱，直至柱温冷却至室温；2.3.1.3.点击“intrumenton/off”2.3.1.4.依次关闭程序、电脑和仪器。2.3.2.仪器长时间不用2.3.2.1.点击仪器控制栏图标，停止温控。2.3.2.2.换上保存溶剂，以0.5mL/min流速流入填充柱，时间为3-4倍方法时间，直至柱温冷却至室温；2.3.2.3.点击“intrumenton/off”2.3.2.4.将填充柱从仪器上拆下，两端用堵头堵住，放置在包装盒中。2.3.2.5.依次关闭程序、电脑和仪器。提示：柱子的使用和保藏应该按照柱子 使用说明书 雅马哈调音台说明书四柱315液压机说明书722分光光度计说明书房屋使用说明书斗式提升机使用说明书 来操作。更换溶剂时注意缓冲盐不要析出和溶剂之间的互溶性。3.分子量计算过程以sample目录下的演示文件为例介绍分子量校正曲线制作及操作过程。3.1.校正曲线制作首先双击桌面LCsolution图标，单击GPCPostrun，打开GPCPostrunAnalysis窗口。所有的操作均在该窗口中进行。1．双击数据资源管理器窗口GPC_Data-001文件，打开GPC标准品数据文件。(001,002,003,004均为分子量标准品数据文件，每个标准品数据文件中含有两个不同分子量的标准品，因此有两个峰。005为未知品数据文件)2．单击工具栏DataAnalysisParameters图标出现DataAnalysisParameters窗口，使用如图所示的积分参数。单击DataAnalysisParameters窗口中的Program图标。设定积分时间程序，确保只有标准品的峰被积分出来。通常将溶剂峰开始时间20min输入Time列，在Command列中选择IntegrationOff，这样溶剂峰就不被积分。设好后单击OK按钮。单击DataAnalysisParameters窗口的Advanced按钮。设定Max.Slices为5000，单击OK按钮。单击确定。3．单击助手栏ApplytoMethod按钮。给方法文件取个名字GPC_test，单击保存按钮。出现SelectMethodParameters窗口，直接单击OK按钮。单击如图所示的按钮，关闭GPC_Data-001数据文件。提示是否保存数据文件，选择是。4．单击数据资源管理器窗口Method标签，显示方法文件。双击刚才保存的GPC_test方法文件，出现方法文件编辑窗口。信息，跳过这一步)单击校准表查看窗口Edit按钮，切换到编辑模式。选中所有列，鼠标右键单击，选择DeleteRow，删除所有行。单击View按钮，切换到查看模式。出现对话框，直接单击确定。这样就将以前的信息清除掉了。6．单击工具栏DataAnalysisParameters图标。出现数据分析参数编辑窗口，选择Curve类型为三次方曲线。单击GPCCalculation标签。采用窄分布校正法时，在上图QFactor一栏输入RQF值(Q因子比)。采用普适校正法时，在上图Viscosity栏中输入标样的α和K值。并点击CalibrationCurve标签，选中Mark-Houwink，点击settings，输入样品的α和K值。将GPCCalculation选项打勾。单击确定。出现窗口，直接单击确定。7．单击ChromatogramView窗口的Multiview标签，切换到显示多色谱图界面。单击DataExplorerer窗口的Data标签，显示所有的数据文件。选中001-004这四个数据文件。将选中的四个数据文件拖到MultiView窗口中，同时显示四个色谱图的八个峰。8．单击校准表查看窗口的Edit按钮，切换到编辑模式。单击校准表查看窗口右下角的Pickup按钮。出现GPCMethodEdit窗口，单击Allpeaks按钮选择所有积分出来的峰。单击New按钮，新建校准表。校准表中出现所有峰的保留时间，检查确认是否正确。输入各个峰所对应的分子量。单击View按钮。CalibrationCurveView出现制作好的校准曲线图谱和方程。9．单击工具栏Save按钮，保存方法文件。出现对话框，单击是。1．双击打开未知品数据文件GPC_Data-005。单击Method标签。将刚才保存的GPC_test方法拖到右边的色谱图窗口中，加载方法参数。出现选择方法参数对话框，直接单击OK。2．单击工具栏MolecularWeightDistribution按钮。查看分子量计算结果。3．单击助手栏DataReport按钮查看数据文件中的 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 。显示包含在数据文件中的报告。单击File菜单，打开报告 格式 pdf格式笔记格式下载页码格式下载公文格式下载简报格式下载 文件，可以修改报告格式。选择CalculationResults目录。(该目录中存放的都是针对单个GPC数据文件的报告模板)选择如图所示的报告格式文件。(共有四种不同格式的报告格式文件可供选择)单击助手栏Preview按钮。在打印前预览报告。单击打印按钮，就可以打印出报告。