保健食品中芦荟甙的测定(高效液相色谱法)
1.范围中国药品保健食品网 www.chndrug.com
本方法规定了芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品种芦荟甙含量的测定方法。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
本方法适用于芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙的测定。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
本方法的最低检出量10mg。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
本方法的最佳线性范围:0~100µg/mL y=1124194x+3215:线性关系r=0.9999中国药品保健食品网 www.chndrug.com
2.原理中国药品保健食品网 www.chndrug.com
用甲醇+水(55+45)作为溶剂,提取试样中的芦荟甙,经高效液相色谱仪C18柱分离,紫外检测器293nm条件下检测,以芦荟甙保留时间定性,峰面积定量。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
3.试剂中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(1)甲醇:色谱纯。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(2)水:重蒸水。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(3)芦荟甙标准品:纯度≥98%。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(4)芦荟甙标准溶液的制备:准确称取芦荟甙标准品10mg,加流动相甲醇+水(55+45)溶解并移入100mL容量瓶中,定容至刻度。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
4.仪器设备中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(1)高效液相色谱仪,附紫外检测器。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(2)色谱柱 C18(以十八烷基键合硅胶填料为填充剂)或具同等性能的色谱柱,150mm×6mm,5μm。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(3)超声波清洗器。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(4)C18净化富集柱 C18预柱子装量0.5g,分配型。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(5)离心机3000r/min。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
5.色谱分离条件中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(1)流动相:甲醇+水55+45。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(2)流速:1mL/min。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(3)柱温:40℃。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(4)检测波长: 293nm。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(5)灵敏度:0.016AUFS。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(6)进样量:10μL。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
6.分析步骤中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(1)试样制备中国药品保健食品网 www.chndrug.com
将固体试样粉碎成粉末状,混匀。准确称取上述经处理后的试样1.00g于50mL容量瓶中,加检测用流动相30mL溶解,经超声振提5min加流动相定容50mL,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm)过滤,芦荟汁饮料直接经0.45μm滤膜过滤。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(2)测定步骤中国药品保健食品网 www.chndrug.com
分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL注入高效液相色谱仪,依上述色谱条件,以保留时间定性,用外标法计算试样中芦荟甙的含量。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
7.计算公式中国药品保健食品网 www.chndrug.com
A1×C×V中国药品保健食品网 www.chndrug.com
X= —————中国药品保健食品网 www.chndrug.com
A2×m 中国药品保健食品网 www.chndrug.com
式中:中国药品保健食品网 www.chndrug.com
X—试样中芦荟甙含量mg/g(mg/ mL);中国药品保健食品网 www.chndrug.com
A1—试样中芦荟的峰面积;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C—标准溶液浓度,mg/ mL;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
A2—标准液中芦荟甙的峰面积;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
V—试样定容体积,mL;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
m—试样质量,g(mL)中国药品保健食品网 www.chndrug.com
8.允许误差中国药品保健食品网 www.chndrug.com
同一试样两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。
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