不同炮制方法对王不留行总黄酮含量的影响摘要 [目的]以王不留行中总黄酮得率为指标，确定王不留行的最佳炮制工艺。[方法]通过紫外分光光度法测定王不留行不同炮制品中总黄酮含量。[结果]王不留行不同炮制品中总黄酮舍量由大到小为：油砂炒法>清炒法>中火酒炒法>润炒法>砂炒法。[结论]不同炮制方法对王不留行总黄酮成分的含量有着明显的影响，且油砂炒法为王不留行最佳炮制工艺。关键词王不留行；炮制；王不留行总黄酮；含量中图分类号S567文献标识码A1
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
与方法1.1材料王不留行购于吉林德济药材公司，由制药与食品科学系于俊林教授鉴定为王不留行正品。清炒品、中火酒炒品、润炒品、砂炒品、油砂炒品的制备参照《中国药典》(2005年版)中的药材炮制通则。芦丁(中国药品生物制品检定所)；石油醚、乙醇溶液和醋酸钾均为分析纯。1.2 方法1.2.1 王不留行的炮制。①清炒法：净制后的王不留行充分曝晒，干透。用文火加热至手放到锅口处有灼热感时，倒入药材，平铺锅底一层，听到“噼啪”爆裂声时迅速翻动，至几乎全部爆花时取出，放凉。②中火酒炒法：在清炒王不留行时，先加少许酒拌匀，稍润，然后用中火加热，倒人王不留行。炒制中酒挥发，产生大量蒸气，其穿透力很大，使王不留行受热均匀。③润炒爆花法：先将净王不留行置于大容器内，均匀喷洒清水，每100kg王不留行用清水3～4kg拌匀，闷润2h。然后用中火将锅加热至手离锅底10cm处有炽热感，约160℃，投入王不留行，中速拌炒，每分钟拌60余次，2min后爆烈声大起时，再快速拌炒约25s，每分钟拌80余次，立即改用文火，并迅速出锅，放凉即可。④砂炒法：先将经过油制的河砂置热锅内炒烫，用武火加热，至滑利容易翻动时，再加入王不留行炒至大部分爆花，拿出同时伴有爆花，放凉，筛去砂即可。⑤油砂炒法：取河砂适量用水洗沥干，置锅内武火加热至近红，倒入适量油，搅拌均匀，至油被吸净时离火稍冷，再加热添油，反复3次以上，分别以温度计测得10min内油砂为220℃炒1min为最佳。以河砂乌黑发亮均匀一致为度。倒入王不留行，当其全部爆开时迅速出锅，筛去油砂。1.2.2 王不留行总黄酮成分的提取。分别称取经炮制后的王不留行样品5.0g，置索氏提取器中，用石油醚(60～90℃)水浴回流脱脂2次，每次2h，弃去石油醚提取液。待石油醚挥干后，置干燥箱中60％干燥4h，移至干燥器中放置室温，用70％乙醇溶液120ml，加热回流2次，每次3h，放冷置室温，滤过，并用70％乙醇溶液洗涤样品粉末(每次50ml，共洗涤2次)，将洗液过滤，并与提取液合并浓缩，加70％乙醇溶液定溶至10ml，摇匀，作为供试品溶液。1.2.3 王不留行总黄酮成分的鉴定。盐酸一镁粉反应：取乙醇浓缩液1ml于试管中加镁粉稍许振摇，再加入浓盐酸数滴(1次加入)，泡沫呈紫红色。1.2.4 王不留行总黄酮成分的含量测定。①
标准
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曲线的制备：精确称取芦丁标准品20mg，用70％乙醇定溶于100ml容量瓶中，得到0.200mg／ml标准溶液。精密吸取0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.Oml和1.2ml标准品溶液，分别置于10ml容量瓶中，各加0.2mol／L三氯化铝溶液1.0ml和1mol／L醋酸钾溶液2.0ml，加70％乙醇至刻度，摇匀，放置10min。于510nm处测其吸光度值。以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制标准曲线，得A=16.357C-0.0023，相关系数r=O.9991。②精密度试验：取同一批样品，依次对其进行5次独立测定，吸光度分别为0.251、O.249、0.250、0.255、0.248，RSD为1.078％(n=5)。③加样回收率试验：向已知含量的样品溶液中添加一定量的芦丁标准品，然后测定总黄酮含量，计算回收率，得加样平均回收率为99.71％，RSD=0.719％(n=5)。④样品测定：精密吸取样品溶液2.0ml于10ml容量瓶中，加入0.2mol／L三氯化铝溶液1.0ml和1mol／L醋酸钾溶液2.0ml，加70％乙醇至刻度，摇匀，放置10min。测其吸收度A值。由回归方程计算出总黄酮含量。2 试验结果清炒法测得的吸光度值为0.366，经过计算清炒法总黄酮含量为2.25％；中火酒炒法测得的吸光度值为0.348，经过计算中火酒炒法总黄酮含量为2.14％；润炒法测得的吸光度值为O.341，经过计算润炒法总黄酮含量为2.099％；砂炒法测得的吸光度值为O.336，经过计算砂炒法总黄酮含量为2.07％；油砂炒测得的吸光度值为O.381，经过计算油砂炒总黄酮含量为2.34％。3 讨论(1)生品王不留行质坚硬，不经炮制，某些有效成分则难以溶出，炮制后的王不留行质地松泡，利于有效成分煎出，且走散力较强。此试验通过不同的炮制方法对王不留行进行炮制后发现其爆花率依次为油砂炒法>清炒法>中火酒炒法>润炒法>砂炒法。同时对不同炮制品进行黄酮成分的提取及含量测定，其黄酮含量与爆花率成正比，即油砂炒为王不留行最佳炮制方法。(2)黄酮类化合物是一大类天然产物，广泛存在于植物界，具有很高的药用价值。该试验以黄酮得率为指标，确定王不留行的最佳炮制方法，为提高王不留行中黄酮类成分的应用作了初步探索。
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