精馏塔操作规程完整

精馏操作基本知识1、何为相和相平衡：答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。2、何为饱和蒸汽压？答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。3、何为精馏，精馏的原理是什么？答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同时进行传质。为了满足这一要求，在实践中，这种多次部分汽化伴随多次部分冷凝的过程是逆流作用的板式设备中进行的。所谓逆流，就是因液体受热而产生的温度较高的气体，自下而上地同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动。塔内所发生的传热传质过程如下1）气液两相进行热的交换，利用部分汽化所得气体混合物中的热来加热部分冷凝所得的液体混合物；2）气液两相在热交换的同时进行质的交换。温度较低的液体混合物被温度较高的气体混合物加热二部分汽化。此时，因挥发能力的差异（低沸点物挥发能力强，高沸点物挥发能力差），低沸点物比高沸点物挥发多，结果表现为低沸点组分从液相转为气相，气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高的气相混合物，因加热了温度较低的液体混合物，而使自己部分冷凝，同样因为挥发能力的差异，使高沸点组分从气相转为液相，液相中难挥发组分增浓。精馏塔是由若干塔板组成的，塔的最上部称为塔顶，塔的最下部称为塔釜。塔内的一块塔盘只进行一次部分汽化和部分冷凝，塔盘数愈多，部分汽化和部分冷凝的次数愈多，分离效果愈好。通过整个精馏过程，最终由塔顶得到高纯度的易挥发组分，塔釜得到的基本上是难挥发的组分。4、什么是露点？答：把气体混合物在压力不变的条件下降温冷却，当冷却到某一温度时，产生的第一个微小的液滴，此温度叫做该混合物在指定压力下的露点温度，简称露点。处于露点温度下的气体称为饱和气体。从精馏塔顶蒸出的气体温度，就是处在露点温度下。值得注意的是：第一个野地不是纯组分，塔时露点温度下与气相平衡的液相，其组成有相平衡关系决定。由此可见，不同组成的气体混合物，塔的露点是不同的。5、什么是泡点？答：液体混合物在一定压力下加热到某一温度时，液体中出现的第一个很小的气泡，即刚开始沸腾时的温度叫该液体在指定压力下的泡点温度，简称泡点。处于泡点温度下的液体称为饱和液体，即精馏塔的釜温温度。应该说明，这第一个很小的气泡，也不是纯组分，它的组成也是有相平衡关系决定的。6、什么是沸点？答：当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时的温度叫做该液体在指定压力下的沸点。纯物质的沸点是随外界压力的变化而改变的。当外界压力增大时，沸点升高，外界压力降低时，沸点降低。对于纯物质来说，在一定压力下，泡点、露点、沸点均为一个数值。7什么是潜热？答：单位重量的纯物质在相变（在没有化学反应的条件下，物质发生了相态的改变，称相变。如水结成冰或水汽化成水蒸气等成为相变过程。）过程吸收或放出的热叫潜热。如1公斤水由液态受热变成水蒸气的过程中所吸收的热叫水的汽化潜热，常用单位为千卡/公斤。值得注意的是，在相变时温度和压力都是不变的，否则不能称之为潜热。因此，在说潜热数值时，要说明在什么温度什么压力下，进行何种相变过程。如1公斤水在760毫米汞柱压力，100摄氏度下汽化，汽化潜热为539.6千卡。相反，在此条件下，水蒸汽冷凝释放出来的热，称为冷凝潜热，数值与上相等。混合物的潜热可以实测或计算，其数值的大小除了和组分的性质有关外，还和组分的含量有关，不是一个固定的数值。8、什么是显热？答：纯物质在不发生相变和化学反应的条件下，因温度的改变而吸收或放出的热量叫显热。9什么是回流比答：在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸汽由塔顶蒸出，进入塔顶冷凝器。蒸汽在此冷凝（或部分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体叫做回流液；将另一部分冷凝液（或未凝蒸汽）从塔顶采出，作为产品。回流比就是回流液量与采出量的重量比，通常以通常以R来表示，即R=L/D式中R-回流比L-单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时。D-单位时间内塔顶采储量，公斤/小时。10、什么是最小回流比？答：在规定的分离精度要求下，即塔顶、塔釜采出的组成一定时，逐渐减少回流比，此时所谓的理论板数逐渐增加。当回流比减少到某一数值时，所需的理论板数增加至无数多，这个回流比的数值，成为完成该项预定分离任务的最小回流比。通常操作时的实际回流比取为最小回流比的1.3～2倍。蒸氨塔是涉及一种氨水蒸氨的设备。针对现有蒸氨塔蒸氨效率低、传质效率差、使用寿命短、操作弹性小、性价比低的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，本实用新型提供了一种蒸氨塔，它包括塔壳(1)，塔壳(1)内设有塔板(3)，塔板(3)上设有泡罩(2)，所述泡罩(2)的下边缘为锯齿状。本实用新型的泡罩的下边缘为锯齿状，将由泡罩溢出的气体均匀分割成多股气流进入液相中，消除了气流在液相中的偏析现象，使得气液两相接触充分，传质效果好，蒸氨效率高，利于推广应用。蒸氨塔 操作规程 操作规程下载怎么下载操作规程眼科护理技术滚筒筛操作规程中医护理技术操作规程 操作规程一：岗位任务通过蒸氨塔经过精馏操作将氨水中的氨和水分开，得到的产品液氨送到氨贮罐区，残液回收利用。二：精馏原理把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏，连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞x（y代表气相组成，x代表液相组成），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔釜中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。本工序就是利用蒸氨塔分出氨水中的轻组分物质氨和重组分物质水而得到产品液氨。蒸氨塔采用垂直筛板塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。三：工艺流程从界区外送来的15%氨水进入稀氨水槽，经稀氨水泵加压到1.7MPa(a)左右打到热交换器，与塔釜出来的精馏残液换热回收热量后，氨水被加热到140~160℃左右进入蒸氨塔；蒸氨塔下部的再沸器采用>2.2Mpa饱和蒸汽间接加热釜液，保持温度在~203℃左右。塔顶蒸汽温度约43℃进入冷凝器Ⅰ冷凝，在此部分气氨冷凝为液氨，未冷凝气氨进入冷凝器Ⅱ进一步冷凝为液氨，两冷凝器中冷凝的液氨部分直接流入蒸氨塔作为回流，另一部分作为产品流入储氨罐，经高压气体加压后，压到液氨罐区。蒸氨塔底含量很低的残液经热交换器回收热量后，送到界区外。四：正常操作时的工艺指标（一）温度1：蒸汽塔进料温度＞140℃2：蒸氨塔塔釜温度203℃3：蒸氨塔塔顶温度43℃（二）压力1：蒸汽压力≥2.0Mpa2：蒸氨塔压力≥1.7Mpa（三）液位1：蒸氨塔液位50~70%（四）回流比1：蒸氨塔回流比3~5（五）成分1：液氨中氨含量≥99.5%2：残液中氨含量<0.07%五：精馏岗位的原始开车1：安装后的检查（1）按照工艺流程图和管道安装图，检查所有的设备和管道安装是否齐全和正确。（2）检查水、电、汽是否处于正常的供应状态。（3）检查仪表、电讯是否齐全，并能投入正常运转。2：系统的吹净（1）在安装过程中，设备和管道内可能存有灰尘、油泥、棉纱、铁屑和焊渣等杂物，必须进行吹净，以免在试车过程中，将运转设备的部件打坏，或管道、设备的堵塞。水管和蒸汽管可以不吹，只吹塔器和回流槽，按照流程的先后顺序将设备和管道拆开，逐段吹除，吹完一段安装一段，直到吹完为止。用空压机向系统内输送0.4Mpa的压缩空气作为吹净气源。3：系统的试压和试漏检查设备和管道的施工记录和试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ，如果压力管道和压力容器部分已作了系统压力试验，这样可以与其它常压系统一起做气密试漏，否则应与其它常压设备隔断进行气密性试验，试验压力为设备 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 压力的1.15倍气密试漏的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 向系统打入0.2Mpa左右的压缩空气，然后对每一个焊缝、阀门、法兰、螺丝孔和丝扣等用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏，如果发现泄漏处，应及时做好标记，逐个消除，再进行试漏，直到完全合格为止。4：运转设备的单体试车精馏系统的单体运转设备主要是泵类，按泵的单体试车方法进行。主要是检查泵的电机启动是否正常，转动方向是否正确，出口有否压力，进口是否有泄漏抽空等现象。可以先用消防水带给氨水贮槽注水，然后向蒸氨塔打液，同时检查泵的出口压力，电机电流，根据回流槽液位下降和塔釜液位的上升便可知道泵的运行情况。5：系统的清洗（1）用消防水带往稀氨水贮槽内注水。（2）启动氨水泵往蒸氨塔内注水。（3）打开蒸氨塔排污阀，排一会水，关闭排污阀，建立液位。（4）往蒸氨塔再沸器内通蒸汽，进行蒸煮。（5）进料管线的清洗：打开蒸氨塔进料阀，拆开热交换器前管线上的法兰，让蒸氨塔中气液从进料管线倒经热交换器从敞口处流出。（6）在清洗过程中，其它管线、取样口均可打开法兰不断排放，直到清洁为止。（7）由于吹净效果较差，所以精馏的原始开车关键是蒸煮，务必要清洗彻底。清洗完毕，即可按正常步骤开车。六：开车前的准备工作1：检查所有静止设备是否完好，人孔是否封死。2：各转动设备是否完好，处于开车状态。3：各仪表、阀门是否正常4：蒸汽压力是否满足开车状况。5：各有关盲板是否拆除。6：通知调度室，成品库，氨水岗位准备开车。七：正常开车1：联系氨水岗位，开氨水泵，打开热交换器进出口阀门，向蒸氨塔进料，使塔釜液位达1/2~2/3。2：开蒸氨塔冷凝器冷却水阀，通冷却水。3：开蒸氨塔再沸器蒸汽出口阀，并用压力自调阀控制蒸汽压力，控制釜温在205℃左右。当蒸氨塔冷凝器出现冷凝液，开蒸氨塔回流管线阀门，建立回流，根据回流量加减蒸汽量，最终控制蒸氨塔塔釜温度在201~204℃，塔顶温度在41~43℃。打开液氨采出阀，采出液氨。最终维持回流比在3~5之间。4：稳定各塔的操作，使各项指标都在控制范围内。5：待稳定后，使各有关的自调投入使用。6：开车后两小时采样分析液氨一次，合格后送成品贮槽。7：系统正常后，全面检查一遍，是否有异常情况。八：停车操作1：正常停车（1）通知调度、成品、稀氨水岗位。（2）停氨水泵，关泵进出口阀门。（3）关蒸氨塔再沸器蒸汽进口阀。（4）关液氨取出阀口，蒸氨塔采取全回流操作。（5）把蒸氨塔塔釜和溶液放入地下槽并打回稀氨水贮槽。（6）停用全部自调。2：临时停车（蒸氨系统不检修、不置换为原则）停各泵，关闭各塔进出口阀，减少蒸汽量保持塔内全回流，各温度点不变。九：不正常情况的处理1：蒸氨塔不正常情况和处理（1）塔入料困难：蒸汽量过大；（2）淹塔：入料量过大或蒸汽量过大。（3）塔底无液位：塔底液位调节失灵；蒸汽量大。（4）采出液氨质量不合格：调节回流比和蒸汽加入量。、概述精馏是以相际传质为特征的均相物系分离的一种单元操作方法，是分离均相液体混合物最常用的方法。它是利用混合液中组分的挥发度不同来进行分离的。进行精馏操作所使用的汽液传质设备种类是较多的，其中很重要的一类是板式塔。根据塔板结构的不同，板式塔又有许多类型，如筛板塔、泡罩塔、浮阀塔等等。评价各种汽液传质设备优劣的主要指标有分离效率、处理能力、流体阻力损失和设备造价等。板式塔的分离效率一般以塔板效率来表示。本实验采用筛板式精馏塔，通过常压下对乙醇—水溶液的精馏，对精馏过程的有关问题进行考察研究。由于乙醇与水形成恒沸物，故在一般方法下，乙醇的最高浓度只能达到97%左右（以体积计），沸点为78.15℃。实验预习要点：①塔板效率、塔效率的含义是什么？本实验测定塔效率的方法是什么？②全回流的操作特征是什么？③精馏操作中可调控的因素一般有哪些？本实验主要调控的因素是什么？④物料衡算的基本关系式是什么？在已知F、xF、xD、xW时求解D、W。(写出算式)⑤回流比对精馏操作有什么影响？⑥塔釜加热状况对精馏操作有什么影响？调节加热状况的依据是什么？⑦精馏操作中建立和保持正常的浓度梯度及温度梯度的方法是什么？二、实验目的1．了解筛板塔的基本结构及精馏流程。2．学会塔效率的测定方法。3．掌握精馏操作的基本方法。三、基本原理1．塔效率在实际操作中，由于接触时间有限以及其它一些因素的影响，汽液两相在塔板上不可能达到理想状态，即一块实际塔板的分离作用达不到一块理论塔板的理想分离效果，故实际所需的塔板数总比理论塔板数要多，这种差别可用塔板效率来衡量。塔板效率包括了全部传质动力学因素，主要有物系的性质、塔板结构、操作条件等因素。塔板效率有不同的表示方法，常用的有全塔板效率（简称全塔效率或塔效率）、单板效率（又称默弗里板效率）等。塔效率反映了整座塔的平均传质效果，它的定义是：Eo＝N/Ne式中Eo——塔效率N——理论塔板数Ne——实际塔板数当塔板结构和所处理的物系确定后，塔效率只和操作条件有关。由于操作条件的因素较多，为简化影响因素，在实验中测定塔效率时通常采用在全回流操作条件下进行测定。2．精馏操作对于一个设计合理的精馏塔，操作好坏的标准是操作稳定，塔顶、塔底产品的质量和数量均能达到一定要求，能耗少。在精馏操作中，一般可人为调节和控制的因素有回流比，回流液的温度，再沸器的加热量，塔顶冷凝器的冷却水用量及温度，进料的温度，进料及塔顶产品、塔底釜液的流量等。在本实验中主要是根据物料衡算控制进料、塔顶产品、塔底釜液的流量，通过调节回流比和再沸器的加热量来完成实验任务。①物料平衡与精馏塔的稳定操作关系密切。对于二元物系，其全塔的物料平衡关系为：F＝D＋W…………（1）FxF＝DxD＋WxW…………（2）式中F——进料流量;D——塔顶产品流量;W——塔底釜液流量;xF、xD、xW——分别为进料、产品、釜液中易挥发组分的含量。利用式⑴、⑵联立求解，可在已知4个因素的时候求得另两个因素。例如通常由生产任务给出F、xF、xD、xW，则可按物料平衡关系求得D、W，从而可指导精馏操作时对塔顶产品和塔底釜液流量的控制。②回流比在精馏操作中是一个对产品的质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。回流比的定义是：R＝L/D式中R——回流比L——回流液流量D——塔顶产品流量当R增大时，由精馏段操作线的变化可知，达到原分离要求所需的理论塔板数会减少，产品纯度XD将提高，但是在进料状况和塔釜加热状况不变的情况下，塔顶产品量D将减少；当R减小时，情况则正好相反。③再沸器的加热量（本实验装置是在塔釜中直接加热）在精馏操作中也是一个很重要的影响因素，它与塔内蒸汽量V密切相关。由于V＝L＋D，而回流比R＝L/D，所以V对R有影响。例如上面所说的增大回流比可提高塔顶产品纯度，但塔顶产品量将减少，这时可加大塔釜加热量，使塔内蒸汽量增加，从而在塔顶产品量不变的情况下提高回流比，但这样也将加大塔釜和塔顶冷凝器的负荷。同时V也与塔的水力学性能有密切关系，V过大时会发生液沫夹带，甚至造成液泛，过小时会产生漏液，所以塔釜加热量的调节范围也是有一定限度的。上面三个精馏操作的调控因素中，再沸器的加热量亦即塔釜加热状况是最主要的。而对塔釜加热状况进行调控的依据有塔顶温度、塔釜压力、塔顶产品流量、最优回流比等，其中主要依据是塔顶温度，即随塔顶产品浓度而变化的塔顶第一层塔板上的汽相温度，因为它反映了塔顶产品的质量情况。对于乙醇－水物系，灵敏区温度是调节塔釜加热状况的主要依据。塔釜压力是精馏操作中的另一个重要依据参数。塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。气体流量过大时，会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。塔顶产品流量是根据物料衡算得到的，是保持精馏操作稳定进行所必须达到的指标，而根据最优回流比得到的回流量是保证产品质量的基本条件，由前述已知，它们之和就是塔内蒸汽量，因而与塔釜加热状况有着直接关系，因此它们也是进行塔釜加热状况调节的重要参考依据。精馏塔从下到上建立起一个与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度是不容易的，但它是精馏塔保持稳定高效操作所必需的。操作开始时要设法尽快建立这个梯度，操作正常后要努力维持这个梯度，要领是当要调整操作因素时，应注意采用渐变方法，让全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变而不混乱。因此，精馏塔开车时，通常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后再开始进料，且应逐渐增大进料流量，同时逐渐减小回流量，并根据物料衡算的结果控制和调节塔顶、塔底产品的流量和回流比，直到达到规定的要求为止；在调整塔釜加热状况时也应逐渐调节，切忌忽大忽小。 四、实验装置及流程本实验装置由精馏塔（包括塔体、塔釜和塔顶冷凝器、回流系统、进料系统、产品储罐以及控制柜等组成，图8—2、图8—3分别是其实物图与示意图。1．塔体：由14段塔节用法兰连接而成，其中11段塔节采用(57×35ｍｍ不锈钢管制成，还有3段塔节采用玻璃管制成，以便观察塔内塔板上的水力学现象。全塔共有15块塔板，板间距为100mm。塔板为筛板，由厚度为1mm的不锈钢板制成。筛板上的孔数在精馏段为25个，提馏段为29个。孔径2mm，呈正三角形排列。溢流管由(14×2mm的不锈钢管制成，溢流堰高度为10mm。在塔顶和“灵敏区”塔段各装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上的温度指示仪加以显示。塔的中下部设有两个加料口供选择。2．塔釜：为不锈钢材质立式结构。装有玻璃管液位汁。装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上的温度指示仪加以显示。釜内以两支电加热器进行加热，功率各为1kW左右，可通过控制柜上的调压器调节其加热电压，并由电压表加以显示。3．塔顶冷凝器：为不锈钢盘管式冷凝器。用自来水做为冷却剂。水走盘管内，塔顶蒸汽在盘管外冷凝。4．回流系统：包括回流分配器和回流流量计。回流分配器由不锈钢材制成，为首先满足回流要求，特使分配器内的产品管出口比回流管出口高出15mm。回流流量计为转子流量计，型号为LZB-WB，量程为6～60mL/min。5．进料系统：由原料液箱、输液泵、进料流量计组成。6．产品储罐：由不锈钢材制成，其上方设有观测罩，用于监测产品的浓度。 图8—2精馏实验装置 五、实验步骤1．首先熟悉整个实验装置的结构和流程，了解控制柜的操作规程，并检查塔釜中的料液量是否适当（釜中液面必须浸没电加热器，在液位计上有一标线指示）。塔釜中料液的乙醇浓度为5%左右（已由实验室预先配好。浓度为体积百分比浓度，下同）。2．进行全回流操作。通电加热釜液（按控制柜的操作规程进行）。开始时可快些，用两支电加热器一起加热，并将其电压调到略低于最大值处。在等待升温的过程中进行下面工作：⑴按照全回流操作的要求（不出产品、不进料、不排釜液、馏出物全部返回塔内）检查各相关阀门的开闭状态是否适当。⑵从原料液箱中取样150ml左右，倒入量筒中测定其温度、浓度（为12%左右，已由实验室预先配好），并将所测得的浓度换算到20℃时的浓度。然后按进料流量为6L/h（浓度为刚才所测并换算到20℃时的浓度）、塔顶产品浓度为95%，釜液浓度为3%的要求，根据物料平衡关系算出塔顶产品流量，作为后面生产产品时的操作依据。【注意】浓度的测定使用酒精计进行。使用时要依估计的溶液浓度选用不同量程的酒精计（有两支酒精计，一支量程为0～50%，一支量程为50～100%）。在将酒精计放入溶液中时，要等酒精计上所估计的浓度刻度值接近或浸入液面时再松手（切记不要过早松手，以免酒精计冲到量筒底部而被碰碎），然后轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，让其自由浮动，稳定后读数。若读数时酒精计靠到量筒壁上，可再次轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，待稳定后读数。读数时以量筒中溶液的弯月面下缘所对应的刻度来读取。当塔顶温度上升到50℃时，打开塔顶冷凝器的冷却水阀门，调节冷却水量不必很大，使蒸汽不从冷凝器的放空管逸出即可。通过调节塔釜加热量，控制灵敏区温度不要超过80℃，塔釜压力不要超过20×102Pa，回流流量在30ml/min左右。【注意】塔釜加热量是通过调节电加热器的电压进行的，每次调节时改变量不要太大，采用微调、多次、渐变的方法，使塔内的浓度梯度和温度梯度平稳变化。待灵敏区温度、塔釜压力、回流量这三个参数达到稳定后（即这三个参数的变化量在15min内分别不超过1℃、2×102Pa、4ml，可通过每5分钟记录一次各参数来观察），即可接取回流液和釜液样品进行温度、浓度测定，并记录取样时的各操作参数。【注意】接取样品的数量一定要达到取样容器的标线处，否则将无法进行测定。另外接取釜液时要先排掉管路中积存的液体，以保证接到的是真正的釜内溶液。对于温度高于换算表中给出的最高温度的样品，可放入凉水中进行冷却，待其温度降到换算表给出的温度范围内时，即可进行浓度测定。样品浓度测定完成并经老师检查合格后，再将样品倒入指定容器内（后同）。3．进行部分回流、生产产品的操作。在上面接取了回流液、釜液样品后，即可启动输液泵（按控制柜的操作规程进行），用原料液补充釜液（从塔底送入）到塔釜液位计的标线处。然后先继续进行全回流操作，待基本稳定5分钟后再开始进料。进料时首先选定一个进料口（本实验选用下部进料口），并打开进料口处的阀门（另一个进料口的阀门关闭），关闭进料流量计的阀门（相当于泵出口阀），然后启动输液泵，再开启进料流量计阀门，先从小流量开始，逐渐过渡到实验规定的流量（6L/h）。此后通过调节塔釜排液阀门开度使釜内液面始终保持在液位计标线处，以保证物料平衡。开始进料后，打开产品流量计阀门到最大，并逐渐关小回流流量计阀门，使回流量达到回流比为2～3（以物料衡算所得到的产品流量为基准）的程度。通过调节塔釜加热量，使产品流量达到物料衡算的计算值，并注意使灵敏区温度不超过80℃，塔釜压力不超过20×102Pa。待操作稳定并积累了一定量的产品后，即可接取产品和釜液样品进行测定，并记录取样时的各操作参数。4．接取了样品后停止塔釜加热和进料（按控制柜的操作规程进行），关闭塔釜排液阀门。待塔板上不再鼓泡时，将塔顶冷凝器的冷却水阀门关闭。六、数据记录及实验结果1．数据记录自己设计表格，将实验数据填入表格中。表格中需填入的参数有：全回流操作时的塔顶、灵敏区、塔釜的温度，塔釜压力，回流液的温度、浓度、流量，釜液的温度、浓度；部分回流操作时的塔顶、灵敏区、塔釜的温度，塔釜压力，进料液的温度、浓度、流量，产品的温度、浓度、流量(包括计算值和实际值），釜液的温度、浓度，回流液的流量，回流比等。【注意】上面所涉及的回流液、釜液、进料液、产品的温度指的是在测定其浓度时的实际温度，其浓度包括实测值和换算值。2．写出实验步骤2中进行物料衡算的计算过程。3．用图解法求出全回流时的理论塔板数，并计算全回流时的塔效率（乙醇－水物系汽液平衡数据见附录1）。写出将体积百分比浓度转换成摩尔分率的计算过程。精馏塔操作与控制专题6p%o)x3H(v"x;S4T;f)E;L1.精馏塔操作及自动控制系统的改进,\+s7G,J9~%D;R&P%h问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。"i2j7M:Z%c;Y/_;J我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对内部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔内部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。4~"UX:n,l)X,W'g第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。,|-Y3L9T0MDCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。4^4f-m;I:y'F7`;h%a%l)^问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成踏内压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何?8J7P+A5z;Z4r#Q你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？7V#s%Z2k5f*{_'T我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化）4Z4[,`0r3y*V8u%f然而实际的情况却不能让你这样子。+O;\4Q:S0I;H0m-|'L我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！+W5q(Kz6N*B2K:b*I4i)|如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？$W$K.wT3~)M4j0^,m"C,d正确的精馏塔的控制机理应该是这样的：因为工艺的变化，要求塔底再沸器蒸汽流量伴随变化，蒸汽流量是从动参数。反过来是不允许的，尽管理论上是成立的。2FX/M.Zs+w2A6f4F8}1X顺便想讨论的是：一个装置中锅炉系统不会因为系统补水和排污而导致蒸汽系统压力产生波动，否则属于事故方向问题。,P9W9t)V4Y(y%Z#`2.精馏塔采用板式塔好还是填料塔好？$g9D#c9c4_&_)U3t(n问：单系列60万吨/年甲醇精馏装置，是采用板式塔好呢，还是采用高效填料塔好，请大家从两种塔各自的优缺点来谈谈。另外有谁知道国内60万吨/年甲醇生产厂家精馏装置采用的都是什么形式的塔？8\5e7g)o9N-Q2m#N我个人认为选择填料塔还是其他什么形式的塔和生产规模的直接关系不大。主要还是和所处理产品的工艺最大相关。从精馏塔的发展来看，板式塔塔板的技术相对成熟度较高，并且从目前的实际应用来看，板式塔的应用还是比填料塔要多。但是从当前的新技术发展方向分析，填料塔的发展速度很快。因为填料塔的高效填料材料的使用，使填料塔相对于板式塔的效率可以以10倍计，也就是说，原来大直径、大高度的板式塔可以被精简到很矮小的尺寸。这种新技术的革新，使得工厂的排布及生产工艺的难度、设备的投入、运行维护都产生了变革。8J!A*C:k#@2h,x通常来说，板式塔和填料塔的区别是：%g!l!z9}0P2N+U1填料塔不适于容易聚合或者含有固体悬浮物的物料，这时应采用板式塔"t"y9U1T)m5D7U2当有多股进料及侧线采出的精馏时，较适合选用板式塔*O8F.S(G2b5[4C3塔内的下降液量远远大于上升的气体量时，较适合选用填料塔E+p!s(l9s,J7j(}4对于真空操作的精馏，可以选择填料塔1r8U0I4f6T6W+j/x5对于超小型的塔填料塔更有优势+M/x2e/Js$W.k#`,n6对于高腐蚀性的物料精馏，宜选填料塔7|2g1g;|#p$R.z3.精馏操作"m-p#K.F*D3f0Y问：我公司新上一套精馏系统，现在的问题是经过精馏塔的塔顶冷却器后流体的温度有时不但不降低，反而略微升高，即使降低也不在设定值以内，而设定值也在温度极小的范围内，回流量也远远小于设定值，压差也比设定值小很多，在这种情况下反而总出现液泛，有哪位高人知道这是怎么回事？应该怎么调节才能不液泛，而且能调节到设定值？7_/X9D.q8A0F'm5g我看了很多关于精馏塔的求助贴，我认为只有你的帖子把问题描述的最好最贴近真实。1@,L8P)V#E/},k4\你的精馏塔的问题其实并不难。先分析一下出现这种问题的原因。'G3F(H:X(U)Y“经过精馏塔的塔顶冷却器后流体的温度有时不但不降低，反而略微升高，即使降低也不在设定值以内，而设定值也在温度极小的范围内”，因为你的塔内气流速度太高，造成雾沫夹带，当然重组分也上升到塔顶。塔顶的气相要在冷凝器中发生冷凝或者产生过冷，然后进入回流罐。但是根据你描述的情形这些相变在气体流过冷凝器的时间内没有完全发生，相对而言在这种情况下冷凝器的能力不足不能保证塔顶气相完全冷凝。所以产生了你描述的结果。!l/?1u+r4h:v4N$g当然就导致了回流罐中凝液少，不能保证充足的回流量。所以进入塔内的液相相对不足，使得“回流量也远远小于设定值，压差也比设定值小很多”。%LK6M"S"D-c对策：9F&k*_3w*Z你应该先确认前部物料是否含有过多的轻组分进入塔内，这些组分对于这个塔是致命的。2P8`0r!B5s在这种情况下你应该大幅减低塔底再沸量，使进入塔顶的重组分下降。)@L;l#H$y%s&^如果有较多轻组分在塔顶，而且该塔还有放火炬阀控制，可以适当排放一下，绝对不能再让轻组分进入该塔的下游设备。)^j3@!Z/x2N4B,p"a#h根据回流罐的液位保持全回流操作。用不多久塔顶温就会下降，努力保持顶温稳定。)V'I![/G;KQ4M&E)c'O你问“应该怎么调节才能不液泛，而且能调节到设定值”：你不应该把锅下面的火烧的太旺，干什么呀，烤羊肉串啊？;l:H&?&q3Y'[4.汽提塔压力控制高点好还是低好？#z3S+p7_9e)\'J问：装置里有个丙稀汽提塔，主要是脱除丙稀中的CO和一些轻组分，工艺卡片要求压力控制范围在1.8～2.2MPa，实际生产时压力波动小，塔顶的汽相经过冷凝罐成为液相后打回塔顶做回流，CO和轻组分通过冷凝罐上部排出，若是排出量不变，塔压高脱除效果好还是塔压低点好？"Y.K/@8\&B&~"E&o3X*^3Z虽然你的工艺卡片要求压力控制范围在1.8～2.2MPa，但是正常的操作不应该是这个范围的两端。你们装置里的丙稀汽提塔，主要是脱除丙稀中的CO和一些轻组分，CO不关键，关键的是那些轻组分是什么，估计是C2或者C1以下。如果是C2为主，建议你把操作压力尽量向下靠近，这个塔的塔压其实是脱乙烷塔的塔压。这个压力范围不影响CO等更轻组分的脱出。)@:~&b(j6~8x9W7T并且在这个压力下C3以上也不会逃逸，只要控制住顶温就差不多。;K8]!R&u!q;G.V+[7p5.乙烯精馏塔控制的技术)\8g7y7H2p)d%n#a问：各位老师能不能谈下关于乙烯精馏塔控制的技术.r&V:~;w"M;I"}"W乙烯装置中分离装置里除丙稀精馏塔和脱甲烷塔还有一些特点外，其他精馏塔如脱乙烷塔，乙烯精馏塔，以及后面的C3,C4等塔的基本控制大概相同，几乎没有什么区别。参见上面。.T(|1@8g*W6.精馏塔进料口发出水激声7z3d3m&]5s.i5](~问：我公司精馏塔的进料口日前在开车中发出水激声，进料为泡点液体，阀门后的管线已放粗，由DN100放大至DN200，进料口设置有管式分布器，请大家帮我分析一下原因？+J'h9b1t&e精馏塔的进料口在进入塔内部的端口上有一个挡板，一楼我建议你在合适的时机检查一下有无（不过我认为应该不会忘记加上），有“水击”的声音也可能是进料中含有两相所致，也可能是管线的走向有些问题所致，可以检查一下。,p'w$^3V-q*X3_$[3G+]3楼的的问题在以蒸汽做再沸介质的换热器时常会出现，主要是凝液造成的轻微水击，注意控制一下凝液罐的液位。3]0D3]+a+p$},O7.为什么精馏塔会出现中温比釜温高？%x2]9y-|5a问：我做的三氯氢硅加压精馏，我是一个新人。在操作的时候有一个塔经常出现这个问题，不晓得是怎么回事啊%|$r7n5@4];d7b希望大家讨论一下，也不晓得会出现啥子后果U&j7b0I"L,w'D#l-h我已经研究你的帖子几次了。假设塔压是正常的，其他周边条件是正常的。*T8E-A0jzs4Z.E!E你的塔的操作其实是失控状态，你描述的现象出现的时候，你的精馏塔实际已经不是精馏塔了，是个容器，物料分布、温度分布等完全失衡。我注意到你的关键词“而我这里的这个塔，不停的加料，不出产品，也不出釜液体，搞个几十个小时又恢复正常了”。这个塔差不多已经是二元物系精馏，正常情况下，温度曲线基本代表组分分布曲线，然而你的塔内物料存量过大，液相已经占据了中部，但是根据温度控制你的塔釜要停留在某点位，可是根据滞后控制原理你的塔内中部温度即实际的塔釜液面的温度要高于塔釜内下部的温度，这也就是为什么要求塔釜的液位不能控制过高的原因。塔釜有液位控制吗？超过100％是不允许的，“不停的加料，不出产品，也不出釜液体”我判断你的塔釜就是个大容器，不知道淹了几块塔盘。8h!?5o,?.O记得我们刚刚开工的时候，夜班某班组也是和你一样的情况，进料一直没有停止，可是塔却没有一点采出，半宿的时间，这个塔装了近100吨的料，可是塔就是什么都不合格！*{'Q6D)S2R即使塔压正常，可是塔压差却早已经“红灯闪烁”。3A$]&d4B4[绝大多数的精馏塔的操作控制是一样的，有参考价值，建议你找找本坛的关于精馏塔的帖子，有不少亮贴。3w)})h-h2H(E5h"m8.关于水洗塔的问题i'^$D"};V"R问：水洗塔在用的时候，塔里面的液体会从顶部出气口到下一级塔，是怎么回事啊？我的情况是这样的物料(气相的),经过一级水洗,然后经过二级水洗,再到三级碱洗到气柜的，问题出在二级水洗,水洗塔的液体会到三级碱洗塔,导致三级塔的液体也会满到气柜去啊!但是一级水洗和二级水洗的流量一样,却没出现这个问题啊!'d'K5E7Y,t$W假设不是设备的硬伤的话，从工艺操作上分析，可能是冲塔了。就是说塔内气速过大造成的雾沫夹带。产生的原因可能是两塔压差过大、或者水洗塔的自身操作波动产生冲塔。这种流程的塔系，压力差很小。如果水洗塔的压力瞬间过大，就会产生这个问题。解决办法就是进料避免水洗塔的塔压过大、或者下游塔的塔压瞬间释放。&g;c$l(B!u!f%z如果不属于这类原因，可能就是设备的自身原因，麻烦就大了。根据你提供的信息还无法断定。'd6^-m%C4t8D2A0@-`9.精馏塔负压问题问答/y1T%A8q&F,|#u+W7a2J0x问：甲醇的常压塔，塔顶和回流槽一直出现负压，回流管线还有水击现象发生，我想问下：这是为什么？$W1K:o,S9k3[-N塔顶和回流槽一直出现负压，分析的原因是在塔顶和回流罐之间存在死区。建议你检查设备内部和连接，是否存在管道洼兜以及塔内部升气管狭窄甚至堵塞的问题。通常的情况下，塔顶管道为鹅颈管，塔内部为浮阀塔板（或者填料），有足够的升气空间，但是如果有管道洼兜和塔板升气管道堵塞的现象严重的情况，塔顶就会出现憋压，负压就有机会产生。但是这种负压只是微负压。那么回流管线就会出现水锤的现象。:{.i9Q-G(h)}2K0y当然负压的产生还有其他的原因，比如进料过小甚至中断、再沸量相对小，这些都是使常压消失的原因。总之控制塔压是综合的因素、各项参数相对平衡的结果。"f7npv+E/K1v0q"e6]问：说的很对，塔顶负压是微负压。但是：“但是如果有管道洼兜和塔板升气管道堵塞的现象严重的情况，塔顶就会出现憋压，负压就有机会产生。但是这种负压只是微负压。”问下：你为什么认为是微负压？!y:B-{'y$J(v%_如果负压较大的话，会立即被自身系统破坏掉，而且这种微负压也是脉动的，不是恒久保持，所以我判断你的塔顶部的负压即使有，也是很小的。)?%T;x5L!c-`+y-\10.塔釜液位的高低对塔压降有影响吗？-F7p-o2H.K.t9x;w+[问：昨天做冷模实验，一老师傅说塔釜液位的高低及稳定与否对全塔压降有影响，不明白为什么，请高人指点！在实际生产中又是什么情况？谢谢！+@#F(o(K,[;i6i不极端的讨论的话，塔釜液位的高低对塔压降没有任何影响，而且塔釜液位对塔压的影响也比较宽泛。塔釜液位只要不影响再沸器的液位，则对塔的操作没有任何影响。进一步分析，在再沸介质不变流量的条件下，塔釜液位的控制可以影响塔的再沸量进而影响塔压，但是谁会这么来控制塔压呢？)V$G'`1S,[T!e-\-e11.污水汽提装置为什么老堵塞&H.E2c&Z:Z;]9\W问：我厂有一套６０t／h的酸性水汽提装置主要加工常压，柴油加氢还还催化装置生产过程中所产生的污水，该装置自开工运行一年以后的开工周期严重缩短，每次检修完运行不了半年，不是塔盘堵就是管线堵，换热器也堵，总之把你搞的焦头滥额的，清理完之后不到半年还是接着堵，而且还用了除垢剂，感觉没什么效果，请教各位大侠有什么办法可以缓解这种状况，以便延长开工周期!再有根据资料显示，污水汽提装置的酸性气焚烧炉炉膛温度一般为１２００度左右也就是说硫化氢燃烧放出的热量大概可以达到１２００可我们的只能达到１０００左右，是硫化氢含量的问题还是其他的问题，谢谢！4i7o%q"Y7M9D)|5n)s几乎可以说塔器是用来处理气液、液液分离的，一般不处理液固分离。气提塔周围设施堵塞先不要先找塔设计原因，首先查找进料问题。你的进料中含有很多的固体悬浮物，根据你的介绍可能来自于催化剂的粉末，还有你的酸性水中含有一些盐类，这些物质产生结晶和淤积导致塔板和管道堵塞。建议先处理掉这些物质，否则不能根本解决塔的操作上的问题。这些问题的症结在于工艺设计的一些失误（我认为）。1Y8N/H:I+T4{%T12.塔釜温度变化不大的原因*`:u(^8v"G,XU问：我公司的精馏塔再沸器蒸汽用量增加，但塔釜的温度基本没有变化，这是为什么？塔体进料为汽相进料。%a%]3]6h)X其实道理很简单。,J8H}.f2v(^0w&_&i*C2F从常理分析，再沸蒸汽增加，釜温应该升高。可是精馏塔再沸器蒸汽用量增加，但塔釜的温度基本没有变化，为什么呢？再沸器的最高效率是通过再沸蒸汽的相变来实现的，当再沸器充满工艺介质同时再沸蒸汽完成相变，这时再沸器的效率最大。你公司的精馏塔再沸器蒸汽用量增加，但通过再沸器的是气相的蒸汽，实际加载到工艺侧的能量并不大，所以塔釜的温度基本没有变化。再有的原因是塔底的轻组分过多，也可产生这种现象，但这时还同时伴有其他现象。7~)R%z4G)|!e当然还有其他的原因如再沸器结焦等等，你也要全方位的考虑可能的因素。/\:U#{/}1lq3N5F13.请问内回流与中段回流、侧回流有何关系？$y9i7}"[2Q'a2U9|-D问：请问内回流与中段回流、侧回流有何关系？8G*G6D-j4h#Q;B这些都是原油常减压蒸馏的概念。常压塔是一个复合塔8l2^/f'@"k原油通过常压蒸馏要切割成汽油、煤油、轻柴油、重柴油和重油等四、五种产品馏分。按照一般的多元精馏办法，需要有n-1个精馏塔才能把原料分割成n个馏分。而原油常压精馏塔却是在塔的侧部开若于侧线以得到如上所述的多个产品馏分，就像n个塔叠在一起一样，故称为复合塔。4e(z%W"B:D$V内回流就是顶部馏分没有引出塔直接最为回流分配到塔盘上。这样内回流就在实际上没有控制，不知道实际有多大的回流比。而外回流则是顶部馏分引出塔在有流量控制的情况下精确控制回流。(o,n*c*[!J(^!y0_3d中段循环回流的作用是，在保证产品分离效果的前提下，取走精馏塔中多余的热量，这些热量因温位较高，因而是价很高的可利用热源。采用中段循环回流的好处是，在相同的处理量下可缩小塔径，或者在相同的塔径下可提高塔的处理能力。9?$Z#a-\1J6N2C14.精制塔的压差问题5T,{6S7M!Z)W7T5L问：不好意思，请问大家一下)f-R;c.s$r7t5e0l板式精制塔的所说的压差，正常是塔顶压力大还是塔釜压力大？9D;p7j&X7E,|9z%q以前接触的时，也没仔细研究;A5S/x;B+k4u$J&u+o好像是塔釜压力要高一点点，(n)a4_6i6j7q谁能和我理论上讲讲？暂时没琢磨透7C$Z-[)g3};D-_'J（网友回答）当然是塔釜的压力高了。一是因为塔釜有蒸汽压力，使易挥发性的物质挥发，所以，汽相物质较多，因而压力较高。而塔顶则因为随着塔高的增加，轻组分的物质会越来越少，所以压力也较低。#K6h!F1j6{+g(Q这种解释基本是错误的，至少不严密。从现象上分析，塔顶是由轻组分占据，塔釜重组分居多。我们假设忽略因为重力的原因，塔内的物质自然分布，塔顶和塔底还有压差吗？我们知道，精馏塔要建立循环，必须有上升气相和下降液相，液相的下降是依靠重力，那么气相上升靠什么？很多人认为靠塔底的再沸，其实是压差。压差来源于塔顶的冷凝。正是由于塔顶的气相冷凝，产生了小于下一块板的压力，并且逐板传递，才能完成每个塔板上的物质交换。:v1n5h%T"x,?3Y#y8^需要指出的是塔内物质的分布能够代表一定气相物质的压力差在塔内的分布，但是反过来塔的压差分布并不能表示塔内部气相组成的分布。:z"l2d0_2w-VN9R+|/p*]4{15.将甲醇精馏塔加高，能否增加产量？3v7n9r6`6I6S0x1b问：我厂近行改造，要将原来的精馏塔加高10米，我门是年产3万吨的联醇，精馏是双塔精馏，其中予塔没有加高，加高精馏塔能使产量增加吗&C%L"t%F*Y;K:Z你是双塔精馏，因为楼主使用方言的原因，我看不出加长的那段是在哪个段上，反正是总精馏塔加长了。根据你们的双塔设计，可能是板式精馏塔。-O(N4U8Y&P#V$q我想加长10米是出于提高精馏效果的一种原设计补偿。可能是原设计的瑕疵或者由于原料的设计变化，改变了对精馏塔的要求。%q,D3b(n7m&]%Z,Z!]4{精馏塔高度的改变一般不会对精馏塔生产能力产生变化。适当的增加塔板数量可以提高塔的精馏能力，但是多余的塔板数也是无用功，几乎没有作用，负面作用还很明显。%N*b)T4L3x3[7o.x#x%l%l!M增加塔高也不会增大塔的处理量。塔的处理能力其实已经由塔板决定了，就是说一个塔板的能力基本代表了全塔的能力。塔内部循环的物料再多也不能等于塔的生产能力大。这也是塔增高的负面作用之一。#U6H1e+^)H4K%V)G"N续问：我们这个精馏是孔板波纹的填料塔，共有5层填料，现在要加高顶部10米。楼上的兄弟，板式塔和填料塔在这个上有什麽差别吗？']%k4N8m$^:`网友答：我想首先应该分析的是制约塔处理能里的因素,如果是由于产品质量达不到要求被迫提高回流量那么,加高塔高或许有一些作用.一般情况下处理量和塔的直径和内部结构的关系更大些..k8e-k2j#V&R2i)R回答6＃楼兼7＃楼。&x0O+T%C5F-f;^)v$~板式塔和填料塔在这个精馏概念上的区别不大。塔的高度增加了，塔板数增加了，可以降低回流比，其实就是减少回流量，对于塔来说是减少了能耗，但是仍然没有解决增加塔生产能力的问题。精馏塔是什么，打个比方就像是“酒肉穿肠过，循环心中留”，回流比大，再沸量大，内部循环量大。如果在不增加塔高的情况下，回流比下降了，塔的能力确实增加了。可是减少了回流比是用增加了塔高作为代价的。*i4f%N;h.J5U7m.O1f16.甲醇-水精馏塔的操作问题8B6v!z,w5T)I问：由于第一次接触精馏操作，有如下生产问题请教，望各位经验之师详细指点和讨论：6E!L~;g,hr0t5`8x设计指标如下：%Q.rU5R3i3]$g$k/O+_系统压力：0.2MPa+J7M3@2R*f%s0zh进料：蒸馏釜液（92%甲醇8%水）99.2℃、1.64T/h，外加一部分120℃脱盐水、0.5T/h；1f+}:q$M:I3f"M!M5@塔顶为全气相产品：96.7℃甲醇蒸汽、9.23T/h；*L!X0T3o6j#u,H8R6T塔釜：温度139.2℃，要求甲醇含量小于100PPm、0.57T/h；3[+@2S%M([*w+j9Y回流：97~98%的甲醇水溶液、7.66T/h；4W'y4I$W7a灵敏板温度：101.7℃.!c3v$q:I:w#E5S:F+q8J0f(G3{3@)M5\6E6U目前的问题为：&B"h,n,z'_"F,\1，再沸器低压蒸汽压力波动对系统的温度影响很大，当低压蒸汽压力降低时，中间有个过程塔顶、塔釜以及灵敏板温度和设计值都基本接近，但保持此热负荷系统温度稳不住，会持续下降。5@.n4i1P5y&m:I2，系统稳定时，进料、回流、塔顶和塔釜温度都能达到设计值，塔釜为液位自控，但灵敏板的温度却和塔釜温度一样为（136℃）。问：为什么灵敏板温度出入这么大？是操作问题还是设计有缺陷？是塔釜再沸器负荷过高的原因引起？-M!C&f)x!c5p)x2E#`*m-]"u2]5a;ny7j-d+@可以肯定的讲，你的精馏塔的设计基本没有问题，你不用怀疑它。根据你的描述，这些问题的出现基本属于你的操作上的技巧问题和公用工程系统波动造成的。/E#^-|/|(J0b首先回答你的“为什么灵敏板温度出入这么大”的问题。所谓灵敏板的温度，其实是代表一个塔的平衡点的温度，在这个温度点上（这块板上）平衡物的分离是个拐点。那么它的温度接近于塔底的温度，你应该明白有大量的塔底的组分就是重组分接近了这块板的周围。请记住：在精馏塔内部，温度的分布基本上代表着组分的分布趋势。很显然，你的塔底温度过高了。有时你也会发现，我当时的塔底温度是接近正常的呀！这是因为实时的温度是正常的，可是塔内部还没有抵消前次的扰动而达到稳态，消除扰动达到新的稳态是需要时间的。那么这个问题解决了，你的其它两个问题就解决了，他们其实是一类问题。'Z#H:H$R2q&~6U1b另外需要讨论的是，你的精馏塔很小，因为塔系统很小则抵抗外界的波动的阻力就小，所以你的精馏塔稍微有风吹草动，就浑身颤抖。这也没有办法，这是原罪啊:J9S*{7G#w"h2~9D17.请教脱丁烷塔的操作+f*Y2L9f3A'O/m)g"t!dM问：我们这里新投产一套天然气处理装置，脱丁烷塔总是调整不好，塔顶温度波动大。增大回流可以把温度控制到正常值，但20分钟左右回流罐液位就没有了，等回流罐液位正常后塔顶温度又高了。那位高手给指个招;Z9`&z(w$N#~#L脱丁烷塔的操作，基本点是上游必须不能夹带C3，如果C3含量多，则C4塔的压力就会增高而且塔顶不易冷凝。8w&P(V:_:`'f"W首先要注意的是C3塔即上游塔的出料即脱丁烷塔的进料量必须保持相对稳定。可以讲，如果上游C3塔不稳定向脱丁烷塔进料，则脱丁烷塔一定不会稳定。6\3~$_1B4K!D"R(P其次，塔顶的回流量也要保持相对稳定，一般脱丁烷塔顶的回流罐都比较小，但是操作时候不要总是担心液位会满或者会空以至于根据回流罐的液位来被迫作出加大或减小回流量，这样的操作只能使脱丁烷塔更加乱套。关键看什么呢？看塔顶温度和塔底温度。操作人员一般应该有经验，塔顶的回流量是多少及塔底的再沸蒸汽应该给多少。当发生“乱套的时候”，稳定进料之后，尽量稳定回流量和塔顶温度，如果塔顶温度是合格的，回流罐液位高，不是加大回流量了，而是增加塔顶采出：因为塔顶产品是合格的。如果塔顶温度稍高，即塔顶不合格，那么肯定不能采出了，说明塔顶中含有C5+了，采取加大回流量不能彻底解决问题的，只能采取控制塔底温度，减少再沸量来达到目的。如果塔顶合格塔底不合格，即温度稍低，说明C4进入塔底了，不要过度提高再沸量，缓慢的增加塔底温度。操作的关键是“慢”，塔底部的inventory足够保持一段时间不采出塔底料。中国有句成语叫做矫枉过正，一定要注意。从控制理论分析，不能使塔有两个以上的参数不合格。也就是说进料不合格，塔压不合格，塔温（顶或底）不合格，得了，你没法玩了。!i'l&X"?:E以上的操作经验也同样适用于其他的精馏塔的操作。一家之言仅供参考。,H;w.E9W3N)v*_18.再沸器平衡管线的作用9H:L-l;o$A问：看到精馏工序PID图纸上再沸器的热源进口到出口有一平衡管线，不知是何作用，什么时候能用到？k7}_4`[那是一根很细的管线对吧？那不是平衡线，是排凝线，在进入再沸器的控制阀前，叫做输水阀steamtrap。只要阀前有凝液，就通过这个很细的管线排放到凝液系统中区，就是你说的再沸器的热源出口管线，即凝液线系统了。8Eu%bI;\5I(q/[7~/U某网友：大塔都用汽液分离罐，而不用疏水器的这根管子用来平衡再沸器壳程与汽液分离罐压力的。:z'`(_5_5Y在生产中，尤其是开车初期，有可能汽液分离罐闪蒸出蒸汽的压力高于壳程压力，这样会造成疏水不畅，壳程集液，影响换热。,F{:?+w0w(~$@1c%V有这根管子，就能有效的平衡压力，使两边气相压力相同，壳程的凝液能自流进入汽液分离罐。#e*T+[:k;\回复#3wing的帖子：老弟，流程搞错了。楼主的问题是“看到精馏工序PID图纸上再沸器的热源进口到出口有一平衡管线，不知是何作用？”&_-i!c,|#}.z1X$f再沸器的壳程与凝液罐的管线是从再沸器的冷凝液进入凝液罐的必经之路，不是你说的平衡线。另外再沸器中的壳程必须有积液，否则蒸汽就从再沸器中直接贯通了，这会造成凝液罐严重水击，并且再沸器中没有建立一定的凝液说明再沸器没有产生蒸汽相变，即没有实现最高加热效率。没有积液反而影响换热。导致这种情况的原因很多，不在此赘述。+v%W/S2}9A"E5f另外，凝液罐的顶部到凝液罐的出料线之间有一个平衡线，这根管线的作用才是用来解决疏水罐向凝液系统排水不畅的管线。,{*d#X'S%bc&R-l&g设想：如果再沸器的热源入口有一根管线直接连接到了凝液罐上，会发生怎样的后果？供坛友们讨论。$G9].F2K![*y.[4B某网友：这根管子，是起平衡压力的作用，使两边气相压力相同，壳程的凝液能自流进入汽液分离罐，不会造成流水不畅。$`(R2l'|(D#B9j)Z8S1}5V5g#E我感觉三楼说的对，它说的这根线和你的问题是一样的。只是表达的不是很合适。*t.Q,S!b4s“凝液罐的顶部到凝液罐的出料线之间有一个平衡线，这根管线的作用才是用来解决疏水罐向凝液系统排水不畅的管线。”:F(A$^,z(d!b*L:@b&g1J是这样么，感觉你说的不对，我没有作过这样的设计。个人观点！.L'V:T8s*f-l9|;X;T3o*?回复某网友：我给大家画了一张图纸，请将.txt换成.dwg，烦请版主将图转换格式贴到版面方便大家浏览。+l2G!r-W#^或许我们讨论的根本不是楼主的意向，最后楼主自己贴一张示意图。,t9J3C;_1d&~请大家注意我画的图中的蓝色线、粉色线和红线，它们的功能是各不相同的。!Q(I7s/i#r%}5v4E有经验的同事都清楚：1a$R3@'U-A9z'm1、再沸器中必须有凝液的存在9N'H+i.o1t*i2、凝液罐中必须要有可控液面)o0W6T2f!k.W5j(}3、蒸汽不能直接进入凝液罐2?'e1h/I6}2y$e'Y6d4、蒸汽进入再沸器之前必须要排凝,kN+?)m$c5C2~请新入行的同事在实践中注意这些问题。以上的每一条的相反都将带来问题，并都有不同的处理对策。"P+@P)D2]某网友：按楼上朋友图纸上所画的，则汽液分离罐内必须是充满液体了，否则不可能在再沸器内形成液位。!x"p0A3r%H3|i-J!j1R5L6U如果我设计则应将再沸器往气液分离器的进料从底部进入，这样按照连通器的原理只要控制气液分离器内一定的液位即可。9\,|#['z6F$T9k1p#k-O9v'T这时有必要在气液分离器顶部到蒸汽进口设一平衡管。/Jx#R"K1h5Q7G某网友：weiqj先生的这个设计，我觉得是不合理的。)X"w0F9u/e-f&J首先调节阀前的那个排水管，是不需要疏水器的，因为只有开车时需要排水，但是，开车时这个地方压力很低，根本就疏不会凝水总管，只能就地排掉。;_6y7z+k3Z其次是正常生产中，这种设计会将蒸汽管网的压力波动对精馏塔的影响放大。6|1V3u&hP%X$A第三点是，当精馏塔负荷较低时，由于凝液调节阀的减压作用，可能导致凝水排不回总管。:z$S%l3o"w'g9h+s2w第四点是，当蒸汽管网压力波动时，可能造成蒸汽窜入汽液分离罐，不仅导致压力波动，而且汽液两相流会对再沸器到汽液分离罐之间的管子产生很强的冲刷，导致管子使用寿命缩短。1s&q6^(y7o回答某网友：.E2L;j-R#s5@${:X+h这个设计不是属于我的，是美国LUMMUS鲁姆斯的设计，我不过拿来纠正上述帖子的错误，供大家学习的。只要是中石化的此处的单元都是如此。8p%X(|9[5S您说的四个点都是错误的。我一条一条的解释。$s2J.eza$z4t+n5y8f%d,x6["W1.调节阀前的那个疏水管。这条管线是正常使用的，当然开车时也要使用。一般情况下，再沸器加热使用的蒸汽是LPSS（低压饱和蒸汽），关键词：饱和的。有的设计也采用低压蒸汽LPS，大同小异。有的再沸器使用中压蒸汽（MPS），我们不讨论。不要我解释大家会明白了，LPSS/LPS走到每个调节阀前的时候已经有凝液了，如果不排凝可以不可以呢？当然你随意了。这就会有两个问题：一是再沸器的效率低，二是会有水锤发生，原因我都不解释，高手自己明白。顺便提醒您：任何时候阀前的压力也足够高到可以通过疏水器将凝液排向凝液回水系统去，道理我不解释。.{0U2y4W2T#\&|/\2j/t/m2d:S2.您的第二条，我猜想您的装置一定很小。之前的某关于蒸汽对甲醇精馏影响的贴子，就是您说的情况，公用工程的波动剧烈影响塔的操作。跟您讲，大厂的公用工程的稳定性要比工艺运行的稳定性要高，可想而知，我们对公用工程的波动忙的不亦乐乎，没法保证工艺的正常生产。这种情况在中石化出现的几率小。结论：正常生产中，蒸汽管网的压力不会波动，对精馏塔的影响几乎没有。从SS、HPS、MS到LPS，再到LPSS的逐级压力控制，每个系统尚且相对独立，几乎没有压力的波动。有兴趣的坛友可以找一本乙烯工艺读一读就知道个大概。.S+k%t$_!T%]8v3t7}"E9c$y.y,z"i.q([-Q3.您的第三点是，当精馏塔负荷较低时，由于凝液调节阀的减压作用，可能导致凝水排不回总管。您的这个问题有两个错误，一个是这个单元的操作你没有搞懂，第二个错误是数学上的错误，类似于A>B,B>C,A>C的逻辑。网上有相关的操作建议您可以下载来看。9O0r"T+~;n!rx-p%L3S)U)c+z7V8qk+R4.您的第四点是，当蒸汽管网压力波动时，可能造成蒸汽窜入汽液分离罐。这种情况永远不会发生，因为不可能，为什么呢？没有流程。在此也纠正一下wxjwu将蒸汽管线直接连到凝液罐上的错误，这是很危险的想法，而且凝液罐即使满液位对再沸器的操作影响也不巨大，马上即可解决；但空罐反倒是危险的。&L/u#G)?&|*X.t)A以上的讨论涉及三个专业：工艺、控制和公用工程。$B-a3Y5\,h;j版主chemicaleng2008不给加4魅力、12财富就不够意思了，哈哈。欢迎讨论。;X5q4?8E/B5f+M9d(F8J(K+B0J如果清洁工增加了乙烯板块，这些问题就没有人问了。-^8k1c;^3v*G'm19.急！急！急！精馏塔开不了9Y&R6j$E/~6H5[问：一个精馏塔在一次检修之后就开不了．.m.Q8x3N#N9u4L0}9\正常情况；塔顶压力　４００ＫＰＡ　略微淹塔无所谓．视质量　少量返回或采出．正常压差５０ＫＰＡ以下．蒸汽开度６５％－７５％w.o"H7v1r:R异常情况；塔顶压力　２００－３００ＫＰＡ之间．蒸汽３５％开度就液泛．液位随之为０．压差逐渐增加．*P0L5o9u2S2_处理；蒸汽降到　３０％．液位　慢慢回升．时间久还会下降．7l.s0I.E:F+`!{(J-L继续　关蒸汽　２８％．保持　液位　７０％－９０％正常状态．压差５０ＫＰＡ左右．塔顶压力　３００ＫＰＡ左右．-E+[G(F.A分析数据；少量不冷凝气体Ｎ２．及重组分．９３％为产品．"Yv,U!d0?8k4@7h9K1h帮忙解决这精馏塔的问题；8w'n2ud#G&b8r"q１．为何在蒸汽开度一半的时候就液泛？是什么原因？,}'w5i6\4~+Q(F!u２．淹塔的情况下为何塔釜　和塔顶　压力相差　很大．近　１００ＫＰＡ．"D"w;L1~:[:[&H6t３．开蒸汽后，塔顶始终达不到预计值．４００ＫＰＡ．实际只有３００ＫＰＡ)x)\;B1F!B)u6{7C;p根据楼主的数据，我判断你的塔不会是塔内降液管堵塞。原因是降液管的流通面积占塔板的面积很大的比例，一般不考虑降液管会发生堵塞。我分析主要的原因可能来自于操作的问题。9|,Y1n$c1]d2U:L,T'y你的塔进料组成已经超出了该塔的工艺要求，就是你的分析数据中列出的不凝气和重组分。这两种物质分别影响你的塔操作的两端。首先N2占据塔顶，使冷凝器效率降低，使塔压失控。所以现象就是稍微加载蒸汽，塔就液泛，其实就是组分过轻，空塔速度过快。说白了就是冲塔了。很典型的证据就是重组分也被带到塔顶。7{8x0y3X5o%S-B(|4{当然你减少蒸汽、釜底抽薪很快就会打破这种局面，回到接近正常的气液流速。这是你的第一个问题的答案。;yZ)^.[1J)q1i,g#n6d塔顶到塔底的最后一块塔板之间有一个测量仪表，即塔压差，淹塔的情况下塔底的液位升高淹没的这个测量仪表的下部接口，所以塔釜和塔顶的压差很大。或者在液泛的时候也会淹没这个接口，同样道理。7d6Q%i,j%h5E;B8y*r开蒸汽后，塔顶始终达不到预计值４００ＫＰＡ，实际只有３００ＫＰＡ那是你的蒸汽阀门开的小，你可以把塔加压到很高的压力（开玩笑）。精馏塔其实很骄气，它的食物不是随便添加的，当有不该进入的物料如不凝气被加入，或者较重的组分进入都会让塔不舒服，所以严格控制精馏塔的菜单是精馏塔操作平稳的至关重要的条件。当有不凝气进入系统，唯一的办法就是排掉它。!`/^'f_7v&@8u+c"D+K续问：谢谢大家参与讨论研究．现在塔开起来了．也正常了．因为当时我没有上班．具体情况不是很了解．(g%Z'N;M.E,\&U&I2m处理方法;将塔顶压力设定200KPA,蒸汽开度也关小.25%.开大冷煤.全回流精馏之后,塔顶纯度适当的返回系统再次提纯.6z+v1T'Q%t%Q(z6P+u%E当时;压力设定400KPA.实际只有300KPA.所以就开蒸汽.为了使塔顶压力上来.冷凝量也全关了.只有上升的气相.因此就出现压差高,液泛.塔釜空塔.平时开一个塔,进料到60-90%左右.压力上升后全开冷凝水.然后慢慢开蒸汽...这次是因为塔顶温度计失灵,液位计失灵.导致淹塔.然后倒出一部分料只后开塔.塔顶压力上不去,不能开冷凝水.蒸汽不能开.一开就液泛.降低塔顶压力.将冷凝水开大.气液相交换.稳定之后,渐渐抬高塔顶压力.#E)M7r5E&H8~7n20.塔底重沸器停止循环原因%O!b)E/D(^0b/Bc问：大家来讨论一下塔底重沸器停止循环的原因，好吗？0~$u(G&t:X7WP+u/U.\这是一个老贴了，跨越6个月的时间。我说一下自己的观点。+E/@2n5A%v%{在这里我们不讨论蒸汽中断、仪表失灵、公用工程失去和设计错误等极端问题。&|6Z"h&i1S9a+h7z讨论的基础是：塔底再沸器的蒸汽阀门全开。4M.g0`'}2w-H排除的原因：5p5G4d1J:U3F1.液位过高、高过再沸器升气管口不是造成再沸器停止循环的原因1W4c:Y7C;[2.塔釜组分变重、变轻不是再沸器停止循环的原因+i4P)I%{4R(}3.再沸器的蒸汽通过再沸器没有相变至今进入凝液罐，可以导致再沸器效率降低，不能使再沸器停止循环+F)f6`7`%m2w7W9g主要的原因：#bJ&m-z5}7O+V1.塔釜液位低造成空腹，是再沸器停止循环的一个原因,v2@.L'T(Y4F/k#[2.再沸器严重结焦，导致再沸器不能产生气化，是再沸器停止循环的一个原因（最常见的原因）,_(C6N2`7]#Z'Q;y3L*h3.再沸器的凝液罐向后系统排液中断，导致再沸器不能工作是再沸器停止循环的一个原因,S7g/B1G-N5f8K7G1p)[精馏技术在精细化学品分离中的应用2007年11月08日星期四下午03:34 一、前言精馏是在汽液两相(或汽液液)逐级(或连续)流动和接触时进行穿越界面的质量和热量传递，并实现混合物分离纯化的化工单元操作过程。精馏技术已经过100多年的发展，并成为目前应用最广泛的一种分离技术。精馏技术广泛应用于各类精细化学品的生产中，它不仅用于最终产品的精制，还用于原料的提纯、所用溶媒(剂)和废料的回收等各方面，而且在某些精细化学品的生产中，还直接参与反应过程。一般而言，精馏作为常用的分离方法，占整个化工生产能耗的大部分，有的比例超过了80%以上，因而提高精馏水平，对于降低化工过程的能耗，提高生产效率有重要意义。同时先进的精馏技术，还可大幅度提高产品的质量，减少生产过程中的废品率，提高原料的利用率，并可极大促进绿色精细化工的发展。我国精馏技术的研究水平已接近或达到国际先进水平，许多先进技术也在大型化工中得到了应用，但在精细化工生产中，所使用的精馏技术大都很原始，技术含量低。这一方面是因为精细化工生产的多样性与复杂性造成的，但更重要的是因为精馏作为分离手段，还没有引起足够的重视，往往只是作为一个附属过程，而且由于精细化工的生产特点，企业也不重视生产过程的能耗水平及环保指标。但随着精细化工的发展，及环保要求的日益严格，这一情况正得到改变。下面结合精细化工的生产，从几个不同方面简要介绍精馏技术的发展及应用情况。二、精馏技术的发展及应用2.1精馏传质设备的发展各种新型高效的精馏传质结构单元不断出现，且呈加速发展的趋势。精馏塔内部传质结构可分为两大类，即塔板和填料。化学工业的发展，需要精馏设备具有通量大、分离效率高、能耗低、操作弹性大等。为了满足这些越来越严格的要求，研发人员结合现代相关科学的新技术，开发出了大量新型高效的传质设备，如许多新型的高效浮阀塔板、结构更优的散堆和规整填料。这其中各种高效节能的规整填料的成功开发与应用，极大地促进了精馏技术的发展。虽然当前精馏设备的开发仍以传统的塔板及填料为主，但研发的目的越来越细化，也就是新开发的传质分离设备往往是针对某些特殊的精馏过程或物系，如针对精细化工中热敏物系分离开发出的分离效率高且压力降低的高效规整填料。2.2复合(或藕合)精馏过程为了强化传质过程，简化工艺流程，研究开发出了形式多样的复合(或藕合)精馏分离过程，这其中比较典型的有反应精馏、吸附精馏、结晶精馏、膜精馏等。2.21反应精馏反应精馏是将反应过程与精馏分离有机结合在同一设备中进行的一种耦合过程。反应精馏技术与传统的反应和精馏技术相比，具有如下突出的优点：反应和精馏过程在同一个设备内完成，投资少，操作费用低，节能；反应和精馏同时进行，不仅改进了精馏性能，而且借助精馏的分离作用，提高了反应转化率和选择性；通过及时移走反应产物，能克服可逆反应的化学平衡转化率的限制，或提高串联或平行反应的选择性；温度易于控制，避免出现“热点”问题：缩短反应时间，提高生产能力。反应精馏只适用于化学反应和精馏过程可在同样温度和压力范围内进行的工艺过程。此外，在反应和精馏相互耦合过程中，还有许多的问题，如精细化工生产的间歇反应精馏非稳态特性、反应和精馏过程的最佳匹配、固体催化剂失活引起的操作困难、开发通用的反应精馏过程模拟软件和设计方法等方面，还有待进一步研究。当前对反应精馏的研究主要集中在催化剂的选择及其装填形式、反应精馏塔内的反应动力学、热力学和流体力学的研究、反应精馏的工艺优化以及如何找出反应精馏过程中的气液平衡关系，以指导工业化生产。反应精馏最早应用于甲基叔丁基醚(MTBE)和乙基叔丁基醚(ETBE)等合成工艺中，现已广泛应用于酯化、异构化、烷基化、叠合过程、烯烃选择性加氢、氧化脱氢、C1,化学和其他反应过程。2.22吸附精馏吸附具有分离因数高、产品纯度高和能耗低等优点。吸附过程适用于恒沸或同分异构等这些相对挥发度小、用普通精馏无法分离或不经济的物系的分离。但是吸附过程也有吸附剂用量大、多为间歇操作难于实现操作连续化及产品收率低的缺点。因此，吸附和精馏具有较强的互补性，据此开发了一种被称作吸附精馏的新分离过程。该过程使吸附与精馏操作在同一分离塔中进行，既提高了分离因数，又使精馏与脱附操作在同一脱附塔中进行，强化了脱附作用。因此，吸附精馏过程具有分离因数高、操作连续、能耗低和生产能力大的优点，它适于恒沸物系和沸点相近系的分离及需要高纯产品的情况。目前吸附精馏技术在无水乙醇的制备、丙烷-丙烯的分离、混合二甲苯的分离、三氯乙醛的精制等方面进行了研究和应用，结果表明其能耗比常规精馏低得多。2.23膜精馏膜精馏是将膜与精馏过程相结合的分离方法。膜精馏就是用疏水性微孔膜将两种不同温度的溶液分开，较高温度侧溶液中易挥发的物质呈气态透过膜进入另一侧并冷凝的分离过程。膜蒸馏与传统蒸馏相比，不需复杂的蒸馏系统，且能得到更纯净的馏出液；与一般的蒸发过程比，它的单位体积的蒸发面积大，与反渗透比较，它对设备的要求低且过程中溶液浓度变化的影响小。另外，膜蒸馏过程能在常压和较低温度下操作，能利用工业余热、地热及太阳能等廉价能源，因而膜精馏被认为是一种节能高效的分离技术，为缓解能源的紧张提供了简单有效的技术方法。迄今，膜蒸馏技术已广泛应用于海水淡化、青霉素水溶液的浓缩、稀土氯化物溶液中回收盐酸、含水苯酚的回收以及维生素溶液的浓缩等方面。2.24结晶精馏有些沸点相差不大的物系，如同分异构体等，单纯采用精馏的方法进行分离，往往难度较大，而这些物系它们之间的熔点相差又较大，这时可将结晶与精馏两个分离过程有机地结合在一起，取长补短，用来分离易结晶物质。研究人员针对从生产乙烯的裂解渣油中提取工业萘的体系，研究了结晶精馏耦合法的可行性。实验结果表明该方法不仅能够有效地解决易结晶物质在分离过程中晶体析出而堵塞装置系统的问题，而且可以提高产品的纯度，加大传质推动力，强化精馏过程。此技术还成功地应用到了乙酸-丙酸、硝基氯苯、人造麝香等的分离。2.3添加剂精馏为了适合不同物系的分离，提高分离效率及节省能耗，特别是针对共沸物系和沸点相近物系的分离时，在体系中引入某些添加剂以利用溶液的非理想性质来改变组分间相对挥发度，从而实现高效和节能的气液分离，根据添加剂作用方式的不同，主要有共沸精馏、萃取精馏等。2.31共沸精馏共沸精馏是利用混合物中的组分能形成共沸物的性质来实现分离的精馏过程。通常在欲分离的混合溶液中加入恒沸剂，使其与溶液中的一个或者两个组分形成共拂物，以增大欲分离组分间的相对挥发度而使分离易于进行。共沸精馏已得到了非常广泛的应用，如乙醇(或丙醇等)-水；水杨醛-苯酚、醋酸-水的分离，乙酸乙酯及其它酯类、醚类、酚类物质的提纯，烷烃(或烯烃)类物质的脱水及其相近混合物系的分离与精制，工业废水的处理和废水中相关有机物或贵重化工原料的回收与提取等。2.32萃取精馏萃取精馏也是一种应用很广的特殊精馏。它与共沸精馏一样，是在原溶液中加入第三种组分，通常称之为溶剂或萃取剂，使原来两种组分挥发度的差别有显著的提高。工业上就是利用这一现象，通过加入合适的溶剂，实现原来挥发度相差很小或形成恒沸物的体系的分离。所添加的溶剂一般沸点较高，且不与任一组分形成恒沸物。在萃取精馏中，从塔顶可以得到在溶剂中溶解度较小的组分，溶剂与易溶组分从塔底排出。然后回收溶剂，循环使用。由于第三组分的加入，使得萃取精馏分离混合物的机理和计算比普通精馏要复杂得多。萃取精馏现已成功地应用于苯和甲苯、丁二烯、甲醇等的精制，四氢呋喃-水、环己烯-环己烷、噻吩%苯等的分离过程中。2.33加盐精馏当盐溶解在多组份的液相混合物中，将发生一系列的盐效应，包括沸点、组分间的互溶度以及相平衡时汽液相组成的变化。对于精馏分离来说，汽液平衡时组成的变化是最重要的。近年来关于盐对汽液平衡的研究工作，关于用固体溶盐作为萃取剂进行的溶盐精馏或在萃取溶剂中加入固体盐，以增强原有萃取剂的性能的加盐萃取精馏，愈来愈受到广大研究人员的重视。加盐精馏已在乙醇、叔丁醇等的精制，四氢呋喃-水、乙醛-巴豆醛-水、二氯甲烷-甲醇-水、甲乙酮-水、吡啶-水、苯-庚烷以及杂醇油的分离等方面得到了成功应用。2.4非常规条件下的精馏非常规条件是一个相对概念，相对通常的精馏过程而言，非常规条件下的精馏是指操作参数(如操作温度、压力等)在较为极端的条件下进行，或是分离对象或获得产品质量(纯度)要求很高等。2,41真空精馏真空精馏是指精馏过程在真空下进行的操作，常用于高沸点物质或热敏物质的分离与提纯。真空精馏过程在精细化学品的生产过程中有着广泛的应用，如在染料中间体的分离、天然产物的提取、香料的精制、脂肪酸的分离、高碳链烷烃的精制等过程中，都用到了真空精馏技术。2.42分子(短程)精馏分子(短程)精馏是指在高真空(＞1Pa)条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸汽分子的平均自由程，由蒸发面逸出的分子，既不与残余空气分子碰撞，自身也不相互碰撞，毫无阻碍地挥发并凝集在冷凝面上的过程。分子精馏有如下特点：(1)操作温度低，分离时并不需要达到操作压力下的沸点，蒸馏在远低于常压沸点的温度下操作；(2)非平衡蒸发，从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，理论上没有返回到加热面的可能，为不可逆过程；(3)操作压力低，分子精馏器内部压降极小，可以获得很高的真空度；(4)受热时间短，从加热面逸出的分子，几乎未经碰撞就到达冷凝面，物料的停留时间一般只有几秒到十几秒；(5)分离程度高，和常规精馏的相对挥发度相比，分子精馏处理的物料常是大分子质量物料，分子精馏的分离程度比常规蒸馏高，同种混合液，分子蒸馏较常规蒸馏更易分离。由于分子精馏的上述特点，使得其在精细化工中有非常广阔的发展前景，尤其是在天然产物和生物活性组份的提取中。经过近几十年的发展，分子精馏技术已成功地应用于如废机油的回收、高黏度润滑油的制取、环氧树脂的生产、铀235和铀238的分离和浓缩、油脂脱臭馏出物的回收和利用、聚合物中的溶剂和单体的分离以及高碳醇的生产等过程。在天然产物及生物活性物质的分离中，也成功地应用于羊毛脂的提取、植物芳香油分离提取、天然维生素的提纯、天然色素的提取和天然抗氧化剂的制取等。2.43超纯物质精制与超低含量物质的提取和分离随着化学工业及电子、半导体等工业的发展，对产品的纯度要求越来越高，这就出现了所谓的超纯物质的精制。在这方面，精馏技术有很大的潜力和优势，因为从理论上而言，适合采用精馏技术进行分离的物系，原则是可得到接近100%纯度的产品，这也是其它分离方法难以比拟的。环保及绿色精细化工的发展，对废液、废气排放物中有害成分含量要求也越来越低；或是在生产过程中，一些贵重的化工原料即使其含量很低，也值得回收利用；同时由于一些含量较高的原料的用尽，生产中不得不使用更贫的原料进行提纯时等等，都会遇到超低含量物质的提取和分离。这两种情况属于物质浓度的两个极端，而且近些年来被越来越多地遇到。但关于这两种情况下的精馏分离，还有一些基础问题需要进行更为深入的研究，其中最重要的是浓度极端条件下混合物汽液平衡的准确计算，特别是针对在精细化工中常见的非理想物系；再者是极端条件下物质浓度快速而准确的测定等。作为精馏技术本身，需要解决的技术问题有：在高纯物质的精制时，如何有效避免微量杂质的夹带、返混及在设备中的挂壁等，在得到高纯产品时，如何能有效地阻止周围环境的影响等；在浓度极低物质的回收提取时，如何提高回收效率，降低能耗等。在高纯物质的精制方面，采用精馏方法制得超纯氨已获得了大规模的工业应用，得到的产品纯度达到了99.99999%以上。在其它方面，如高纯度有机金属、医药中间体或食品添加剂等的生产上也得到了成功应用。在低含量物质的提取中，精馏技术在环保中的脱硫，或其它有害物质的去除与回收上也得到了应用，如硫化物噻吩的提取与精制等。2.5间歇(分批)精馏间歇精馏是精细化工生产中的重要单元操作，其主要特点有：(1)能单塔分离多组分混合物；(2)允许进料组分浓度在很大的范围内变化；(3)可适用于不同分离要求的物料，如相对挥发度及产品纯度要求不同的物料。此外间歇精馏还比较适用于高沸点、高凝固点和热敏性等物料的分离。随着精细化工等工业的发展，对间歇精馏技术的要求越来越高，间歇精馏技术也日益受到前所未有的重视。近年来，一些高效、节能的新间歇精馏操作方法被提出，并在工程上得到了一定的应用。2.51塔顶累积间歇精馏操作塔顶累积分批精馏是全回流浓缩与无回流充液交替进行的过程，能够最大限度地利用塔的分离能力。对于某一给定的精馏塔，传统的部分回流时精馏塔的浓缩倍数低于全回流浓缩倍数，这种差别的大小与物系的相对挥发度、原料浓度、产品纯度以及回流比有关。此外，部分回流操作中塔内持液对轻组分先逐渐吸收再逐渐释放的飞轮效应也使效率降低。塔顶累积操作不仅浓缩倍数高，而且能够消除飞轮效应的不利影响，减少过渡馏分的量。每一次循环中全回流浓缩和无回流充液交替进行，因而充分利用了精馏塔内传质单元的分离效率和系统的动态特性，不仅效率高，而且操作简便，不需要回流比的调节和控制。目前，此种操作方法已成功应用于丁醇-水、三甲苯混合物、仲辛醇-水、正构烷烃混合物、丙酮-四氢呋喃等的分离和精制过程中。2.52反向间歇精馏塔操作在分批精馏中，当某些重组分是被提取的主要对象，且该组分还有一定的热敏性，经不起长时间的高温煮沸，此种情况下采用反向间歇精馏塔比较合适。这种塔与常规间歇塔的不同之处在于被处理物料存于塔顶，产品从塔底馏出，首先馏出的是重组分。反向间歇精馏塔相当于连续塔中的提馏段，具有开工过程所需时间短，操作周期短，能耗低等特点，且当进料混合物中重组分含量较高时，使用反向间歇塔将具有明显的优越性。2.53中间罐间歇精馏塔操作中间罐间歇精馏塔也叫复合间歇精馏塔，这种塔同连续精馏塔相似之处是同时具有精馏段和提馏段，可同时得到塔底和塔顶产品，中间罐相当于连续塔中的进料板。这种塔比较适合于中间组分的提纯，当重组分杂质更易除去时，这种塔即显示出明显的优越性，轻重组分分别从塔顶和塔底馏出，当贮罐中中间组分达到指定浓度后即停止操作。这种操作方式还可应用于反应精馏过程，如乙酸和丁醇反应生成乙酸丁酯过程。用于共沸精馏过程时，利用共沸组成的循环变换来完成三元物系的分离，获得三种纯物质作为产品，且不用再沸剂的循环套用。在萃取精馏时，在接近塔顶位置加入萃取剂，萃取剂将改变原来组元之间的相对挥发度，从而破坏共沸组成，使其得到分离：萃取剂一般为沸点较高的重组分，可以作为塔底产品馏出；萃取剂的加入和采出流率可以控制，使其不与萃取边界相交，可以得到100%的回收率。同时，这种方法也很好地应用于热敏物系的分离。2.54多罐间歇精馏这种塔在结构上可看作是多个塔上下相连而成，通过全回流操作最终可获得纯度很高的产品，建立足够多的中间罐即能同时分离多组分混合物，由于能够同时采出多产品，全操作过程无产品切换，因而操作简单。另外，由于该塔具有多效性，所需能量很低。但它的设计不如一般间歇塔自由。研究结果表明，多罐间歇塔优化持液量策略比传统的间歇塔优化操作可节省47%的操作时间，比恒持液量操作节省17%的操作时间。三、结束语总之，精馏技术是使用相当广泛且相对成熟，但又有很多问题还有待研究的分离方法。它的通用性及技术的完整性，使得精馏一直为精细化工(特别是有机化工)过程的首选精制分离方法，现代精馏技术日新月异，很多都得到了成功的应用，但在精细化工生产中，如何选用最合理的技术路线，还要针对具体情况进行分析和研究