总氮的测定总氮的测定
1试剂
(1)高氯酸溶液(0.6mol/L):取50ml高氯酸加水定容至1000ml。
(2)氢氧化钠溶液(30g/L):称取30g氢氧化钠加水溶解后,放冷,稀释到1000ml。
(3)盐酸标准溶液(0.01mol/L):吸取浓盐酸0.85ml定容至1000ml,摇匀。按照国标定容测定浓度
(4)硼酸吸收液(30g/L):称取硼酸30g,溶于1000ml水中。
(5)硅油消泡剂。
(6)酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞指示剂溶于100ml的95%乙醇中。
(7)混合指示剂:将一份...
总氮的测定
1试剂
(1)高氯酸溶液(0.6mol/L):取50ml高氯酸加水定容至1000ml。
(2)氢氧化钠溶液(30g/L):称取30g氢氧化钠加水溶解后,放冷,稀释到1000ml。
(3)盐酸标准溶液(0.01mol/L):吸取浓盐酸0.85ml定容至1000ml,摇匀。按照国标定容测定浓度
(4)硼酸吸收液(30g/L):称取硼酸30g,溶于1000ml水中。
(5)硅油消泡剂。
(6)酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞指示剂溶于100ml的95%乙醇中。
(7)混合指示剂:将一份2g/L甲基红乙醇溶液与1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2仪器
(1)均质机。
(2)离心机。
(3)半微量定氮器。
(4)微量滴定管:最小分度0.01 mL。
3分析步骤
(1)称取样品10g(精确到0.01g)于均质杯中,再加入90ml高氯酸溶液,均质2min,用履职过滤或离心分离,滤液于2℃-5℃的环境条件下贮存,可保存
2d。
(2)蒸馏:吸取10 mL硼酸吸收液注入锥形瓶中,再加2滴~3滴混合指示液,并将锥形瓶置于半微量定氮器蒸馏冷凝管下端,使其下端插入吸收液的液面下。
准确吸取5.0 mL样品滤液注入半微量定氮器反应室内,再分别加入1-2
滴酚酞指示剂,1-2滴硅油消泡剂,5 mL氢氧化钠溶液,迅速盖塞,然后迅速盖塞,并加水以防漏气。
通入蒸汽,蒸馏5 min后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面,再蒸镏1min,用少量水冲洗冷凝管末端,吸入锥形瓶中。
锥形瓶中吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。同时用5.0ml
高氯酸溶液代替样品滤液进行空白试验。
4结果计算
试样中挥发性盐基氮的含量按式(1)进行计算。
X=((V1-V2)×c×14)/(m×5/100))×100
式中:
X——样品中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100 g);
V1——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
14——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c=1.000 mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg);
m——试样质量,单位为克(g)。
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