Agilent6120LC-MS操作流程一、开机前准备 1.根据待测样品准备流动相； 2.配制样品（最好是用流动相做溶剂）。二、LC-MS测样操作流程 1.在工作站页面上打开各模块电源。左键单击“”，开启各模块；右击DAD模块，选择“开启”，紫外灯才会点亮。2.更新各溶剂瓶体积 左键单击“溶剂瓶”图标，出现左侧选框，输入溶剂瓶A、B、C、D内流动相的实际体积和停泵的体积，单击“确定”。如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停止。3.排气泡 ⑴旋开排气阀（逆时针），右键单击“四元泵”模块，选择“方法”，出现左侧选框，将溶剂A设到100%，泵流量逐步增大到5ml/min，排出管线中的气体3～5分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止。 ⑵依此勾选B、C、D溶剂分别排气（若没有加入溶剂，则不需要排气泡）。 ⑶将泵的流量设到0ml/min关闭排气阀（顺时针）。4.进样器参数设定（一般情况下不用操作此步骤） 右键单击“进样器”模块，选择“方法”，出现左侧选框，设置进样量、洗针瓶位置，单击“确定”。5.四元泵参数设定 右键单击“四元泵”模块，选择“方法”，出现左侧选框，设置流量（1ml/min），选择流动相及流动相比例，设置运行时间单击“确定”。6.TCC参数设定（一般情况下不用操作此步骤） 右键单击“TCC”模块，选择“方法”，出现左侧选框，设置温度（30℃），单击“确定”。7.DAD参数设定 右键单击“DAD”模块，选择“方法”，出现左侧选框，勾选信号（A、B、C等8个信号），设置波长，单击“确定”。8.设置MS信号 右键单击“MS”模块中“”，选择“设置MS信号”，出现左侧选框，勾选“使用MSD”，设置MSD“模式”、“极性”、质量范围等，单击“确定”。一般情况下，设置MS信号时，只需根据样品改变极性（正、负）就行，其它信息可以不用更改。若是只测LC，不进MS，不勾选“使用MSD”即可。9.直接调用方法（可以不进行4～8的操作） 单击“方法”，选择“调用方法”，出现左侧选框，选择要调用的方法（MS-1.M)，单击“确定”。10.编辑样品信息 单击“运行控制”，选择“样品信息”，出现左侧选框，创建子目录，编辑计数器（每一天测样都是从1开始）、样品瓶、样品名等信息，单击“确定”。11.单针进样 待色谱柱平衡、MS温度达到后方可进样。（运行方法15～20min，质谱仪右上角指示灯熄灭，方可进样。）单击下图中“运行控制”，选择“运行方法”，开始准备进样；或是单击“单次样品”进样。三、待机 每天测完样，先单击DAD模块“”关闭紫外灯，然后右键单击MS模块“”，选择“控制”将MS设置为待机standby，用100%甲醇冲洗系统30min，再将流速设置为0，单击“”，出现左侧页面上的选框，单击“是（Y）”。
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