XRD分析软件相关

XRD分析软件相关 常用的xrd分析软件有4种: 1.pcpdgwin 该软件是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。 2.search match 可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能～ 3.high score 几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。 (1)它可以调用的数据格式更多。 (2)窗口设置更人性化，用户可以自己选择。 (3)谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况 (4)手动加峰或减峰更加方便。 (5)可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。 (6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 (7)可以进行0点的校正。 (8)可以对峰的外形进行校正。 (9)可以进行半定量分析。 (10)物相检索更加方便，检索方式更多。 (11)可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。 4.jade 和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。 (1)它可以进行衍射峰的指标化。 (2)进行晶格参数的计算。 (3)根据标样对晶格参数进行校正。 (4)轻松计算峰的面积、质心。 (5)出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。 Jade5.0的使用初步说明 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt或*.asc)，为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2Ka2 、背景及线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口: 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面: 在此窗口中显示了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽(FWHM)等参数，其中FWHM将时计算晶粒度的主要参数。 选择analyze/find peaks，在此窗口中选择Labeling标签，可以选择峰的标示方式，如下图: 通过以上操作主窗口将为如下效果: 4、PDF数据库加载与定性分析 做定性及定量分析之前需要将PDF数据库载入软件，在主窗口中选择PDF/Setup，将显示如下窗口: 在其中选择PDF数据库所存储的位置及所需加载PDF卡片的种类。 载如PDF数据库后选择主菜单Identify/Search Match setup，进行测试数据与标准图库匹配过程，将显示Search /Match Display窗口，在其中选择相匹配的相。 6、定量分析 在主菜单中选择analyze/Theta Calibration，在出现的窗口中选择标定数据的方式;在Options中选择要进行的定量分析，如晶面指数、晶粒度、晶胞参数等方面的计算，其具体步骤可参阅软件自带的帮助文件jade5.chm。 关于jade5.0数据修改说明 每种设备输出的都有其特殊的格式，但都可以输出以*.txt格式的数据文件，下面说明一下把*.txt转换成jade通常识别的*.mdi文件的方法: 1 、一般*.txt开始是说明测试条件，数据保存两列，一列按步长的测试点，一列测试结果，用文本文档的方式打开jade中提供的*.mdi文件会发现只有一列测试的结果，因此需要把*.txt中的测试结果拷出来; 2、因为在*.txt文件中不能整列拷数据以下说明把*.txt中的测试结果拷出来的方法，首先把*.txt文件后缀改成*.xls，这样就用excle打开文件，把前面的测试条件说明删除，只保留数据，这时两列数据在一列 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 中，按以下步骤: 选择该列>数据>分列>分割符，然后根据不同的选择分割符合适的分割符，有时候是逗号，有时候是空格 3、把测试点复制到一个*.txt文件中，第一行空下，接下来用文本文档打开*.mdi文件，按照其格式及数据测试条件填写第二行，经过修改的*.txt文档格式为: 空行 起始角 步长 1.0 衍射靶 x射线波长 终止角 测试点个数 测试结果 4、保存修改好的*.txt文档，把后缀txt改成mdi即可直接使用jade打开。 Highscore的使用经验 Xpert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。是我见到的物相检索最好的软件了。现在给大家讲一点我的使用经验，希望能对您有些许帮助;同时求证于方家，有不对的地方，敬请指正。 一(软件安装的时候注意软件和pdf2数据库的连接。 在命令行:customize,programs settings,reference patterns里有两个窗口 1 . folder with …指得是你的pdf2数据库的位置。只在进行转换时有用，转换完成后就没有用了。你可以指定为放置pdf2光碟的光驱。 2. folder for the …指得是转换以后的pdf数据库的位置，系统有个默认的 目录 工贸企业有限空间作业目录特种设备作业人员作业种类与目录特种设备作业人员目录1类医疗器械目录高值医用耗材参考目录 ，一般不用修改。进行物相分析时程序从该处调用。 二(进行物相分析的一般套路: 1. 打开xrd文件。Open 菜单里有很多可以打开的文件，highscore默认的文件?rd格式。 2. 峰形处理。如果峰比较尖锐则只需要把kα2剔除就可以了。如果峰比较宽化则要慎重处理。看似一个峰，其实也可能是几个宽化峰叠加。一般这种峰的轮廓线毛刺很多，要适当的进行平滑等处理。平滑的标准是既使峰的轮廓线显得清楚，又不使它失真。尤其是当图谱里既有尖锐的峰，也有宽化的峰的时候，要很小心。 3 . 寻峰。命令行为peak search。该窗口有一些程序默认的设置，你也可以根据峰的形状设定。Minumum signficance 最小的意义值。 如果一些肉眼观测到的衍射峰没有寻出来，可以减小此值。 Minumum tip 最小的峰尖宽度。如果峰较宽化，应当放大该值。 Maximum tip 最大的峰尖宽度。 Peak base 峰背底的宽度，一般为maximum tip的2倍。 如果总有西些个别的峰寻不出来，也可以手动加峰。命令行为Insert peak 如果出现了一些分明不是峰的峰，也可以手动去掉。在peak list里选中它，然后从键盘上按delete。4(物相检索。命令行为Search and match 其中有很多设置 (1) restrictions里 none是没有任何限定。 Restriction set是元素限定，点击edit 按钮会弹出相应的对话框。 Subset 是限定设置文件，需要事先编辑。 其他的按钮等你熟悉了再改动它。 (2)parameters里 data source一般选用peak and profile date 如果你试样是单相，选择single phase 否则选择 multi phase 其他的暂时不动，等熟悉了再说。 (3)retrieve patterns by text search 名称查询。 比如你要查询石英的卡片，可以在这个对话框里输入quartz并选mineral name。 (4)retrieve patterns by reference code 是直接输入卡片号。看你的衍射谱里有没有该卡是标定的物质。 (5)auto residue按钮是很重要的。 选中它，则自动寻找剩余峰。 如你的试样里有a相和b相。当你选择了a相后，程序会自动在衍射谱里 寻找a相以外的相。你可以从它列出的选项里很容易的找出b相。 5. 文件的保存。 Highscore程序默认的格式是caf格式，只有这种格式可以保存你检索的全部信息。其他的格式只是能保存你处理过的峰的形状而已。 图片二 该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件 自动运行Edit bar/B.E按钮，用于手动修改背景， Edit bar工具栏如下: 第一篇 X射线衍射分析 实验一 X射线衍射物相定性分析 一、实验目的与任务 1(熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。 2(学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。 3(学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。 二、定性相分析的原理与步骤 .1定性分析的基本原理 根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的0 种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I是其晶体结构的0必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 2 Jade分析软件简介 Jade分析软件是Mdi(Materials Date，Inc)的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如:平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。 Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。 图1 Jade5.0常用工具栏 图2 Jade5.0手动工具栏 3 Jade定性分析的步骤 Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则:(1)任何一种物相都有其特征的衍射谱;(2)任何两种物相的衍射谱不可能完全相同;(3)多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括: (1)给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、样品中可能存在的元素等; (2)计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表; (3)从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件:(1)标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ;(2)标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考;(3)检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索:不做限定检索。打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases)再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 第二轮:限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。 将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相(S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases)。其它下面的操作就完全相同了。 此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。 在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。 图3元素选择界面 第三轮:单峰搜索。如果经过前两轮尚有不能检出的物相存在，也就是有个别的小峰未被检索出物相来，那么，此时最有可能成功的就是单峰搜索。在一般的教材上都有“三强线”检索法，这里使用单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。方法如下:在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调(Jade 5中显示为“Painted Peaks”)。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。 三、实验仪器设备 日本岛津XD—5A粉末衍射仪，日本理学D/max UltimaIII型粉末衍射仪，实验样品，衍射图谱，Jade5.0软件。 四、物相鉴定中应注意的问题 实验所得出的衍射数据，往往与标准卡片或表上所列的衍射数据并不完全一致，通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相，也会是这样。因而，在数据对比时注意下列几点，可以有助于作出正确的判断。 (1)d的数据比I/I数据重要。即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近，一般要求其l 相对误差在上?1,以内。I/I值容许有较大的误差。这是因为面网间距d值是由晶体结构决l 定的，它是不会随实验条件的不同而改变的，只是在实验和测量过程中可能产生微小的误差。然而。I/I值却会随实验条件(如靶的不同、制样方法的不同等)不同产生较大的变化。 l (2)强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。这是因为强线稳定也较易测得精确;而弱线强度低而不易察觉，判断准确位置也困难，有时还容易缺失。 (3)若实测的衍射数据较卡片中的少几个弱线的衍射数据，不影响物相的鉴定。 五、实验报告 使用Jade5.0软件打开XRD图谱库中的图谱，随机选取一个未知物相的单物相和多物相衍射图谱，对图谱进行定性标定，并记下图谱编号和标定结果(物相名称)填入表1中，同时将图谱和检索出的卡片进行比对。 表1 XRD图谱物相定性标定结果 单物相标定结果 卡片图谱编号 物相名称 号 主要衍射峰2θ值比较 图谱中2θ 值 卡片2θ值 两者差值 多物相标定结果 卡片物相1 号 卡片图谱编号 物相2 号 卡片物相3 号 主要衍射峰2θ值比较 物相1的2θ值 标准卡片2θ值 两者差值 物相2的2θ值 标准卡片2θ值 两者差值 物相3的2θ值 标准卡片2θ值 两者差值 实验二 X射线全谱拟合定量相分析 一、实验目的与任务 1(掌握X射线全谱拟合定量相分析的步骤。 2(学会使用软分析已知结构物质的含量。 二、基本原理 1全谱拟合定量分析的理论基础 定量分析的方法有外标法，内标法，无标定量分析的方法。其中全谱拟合无标定量分析具有:无需标样，不因物相增多衍射峰发生重叠而发生分析困难，实验系统误差可通过模型修正加以校正等优点而得到越来越多的重视。 在单色X射线照射下，多相体系中各相在衍射空间的衍射花样相互叠加构成一维衍射图，各相散射量是与单位散射体内容(晶胞中原子)及丰度相关的不变量。但是每个相的hkl衍射的散射量随单位散射体内原子或分子团精细结构和微结构变化而变化，并不是一个不变量。全谱拟合相定量分析是用散射总量替代单个hkl散射量，用数学模型对实验数据进行拟合，分离各相散射量，实现定量相分析。拟合过程是不断调节模型中参数值，最终使实验数据与模型计算值间达到最佳吻合。全谱拟合分析中，对研究材料有用的模型参数是晶体结构参数和微结构参数，在多相情况还有各组成相的丰度值。 拟合所用的表达式: Sy,残差 Yi,数字化实验衍射图中第i个实验点的实验值 Yci是对应的模型计算值 所有拟合用的模型都包含在下述表达式中: 多相共存样品，上式变为: Sj是与每相丰度相关的标度因子，物理含义是实验数据脉冲数与模型计算电子衍射强度间换算因子。 拟合分析获得的各相Sj值与其丰度值间存在以下关系式: 式中S是标度因子(scale factor)，Z是晶胞内化学式数，M是化学式分子量，V是晶胞体积。可以看出S，V比例于参加衍射的单胞数目N，Z和M比例于衍射样品质量。此二者相乘即是参加衍射样品质量。 2.3 Jade全谱拟合定量分析的基本步骤 Jade软件从6.0开始增加了全谱拟合定量分析的模块。这里介绍的是Jade 7.0的定量分析的基本步骤。在定量分析之前，Jade7.0软件中需建立起Pdf-2卡片数据库的索引或有ICSD的粉晶衍射数据库。 第一步:对物相进行多物相检索。参照多物相标定实验的步骤，确定图谱中存在的物相种类。并在检索结构前面的方框中打?，选定物相。如图1. 图1物相分析界面 第二步:在Option菜单中，选择WPF Refine模块，进入全谱拟合界面。如图2所示: 图2全谱拟合界面 第三步:在全谱拟合界面中，对包括峰型函数，峰宽函数，本底函数，结构参数在内参数进行修正。点击Refine，进行精修。根据WPF模块中Display窗口中显示的R值来判断精修的好坏，一般情况下R值在10,以内可以认为精修的结果是正确的。见图3。 图3精修结果显示窗口 在Display窗口中查看全谱拟合定量分析的结果。可以以柱状图和饼图的形式显示。见图4。 图4定量分析结果的显示 三、实验仪器设备 日本理学D/max UltimaIII型X射线衍射仪，不同配比的AlO和ZnO粉末的衍射图谱，23Jade7.0软件。 四、实验报告 在定量分析图谱库中，随机选择一个图谱，使用Jade进行定量分析。将图谱编号和结果记录在表1中。 表1定量分析实验结果 图谱编号 分析结果 成分 含量 实验三 晶体晶粒大小和晶格畸变的测定 一、实验目的与要求 1(学习用X射线衍射峰宽化测定微晶大小与晶格畸变的原理和方法。 2(掌握使用X射线衍射分析软件进行晶粒大小和晶格畸变测定。 二、实验原理 X射线衍射峰的宽化主要有三个因素造成的:仪器宽化(本征宽化)，晶块细化和微观应变。要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW(S)。这个解卷积的过程非常复杂，解卷积的过程，Jade按下列 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 进行计算。 式中D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示，或者是它们二者的混合函数。如果峰形更接近于高斯函数，设为2，如果更接近于柯西函数，则取D=1。另外，当半高宽用积分宽度代替时，则应取D值为1。D的取值大小影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。 因晶粒细化和微观应变都产生相同的结果，那么我们必须分三种情况来说明如何分析。 (1)如果样品为退火粉末，则无应变存在，衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。 式中Size表示晶块尺寸(nm)，K为常数，一般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW(S)是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。 计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。晶粒尺寸在30nm左右时，计算结果较为准确，此式适用范围为1-100nm。超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算，可以通过其它的照相方法计算。 (2)如果样品为合金块状样品，本来结晶完整，而且加工过程中无破碎，则线形的宽化完全由微观应变引起。 式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。 (3)如果样品中同时存在以上两种因素，需要同时计算晶粒尺寸和微观应变。情况就复杂了，因为这两种线形加宽效应也不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。使用与前面解卷积类似的公式解出两种因素的大小。由于同时要求出两个未知数，因此靠一条谱线不能完成。一般使用Hall方法:测量二个以上的衍射峰的半高宽FW(S)，由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如(111)和(222)，或(200)和(400)。以 为横坐标，作 图，用最小二乘法作直线拟合，直线的斜率为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。 使用Jade测定晶体晶粒大小和畸变的基本操作过程如下: (1)以慢速度，最好是步进扫描方式测量样品的两个以上的衍射峰(最好是同一方面的二级衍射)。 (2)读入Jade，进行物相检索、扣除景和Kα2、平滑，全谱拟合。 (3)选择菜单“Report-Size & Strain Plot”命令，显示计算对话框。 见图1. (4)根据样品的实际情况在Size only, Strain Only, Size/strain三种情况下选择一种情况。 (5)调整D值。 (6)查看仪器半高宽补正曲线是否正确。 (7)保存，其中Save保存当前图片，Export保存文本格式的计算结果。 图1 Size&strain plot对话框 三、实验仪器与设备 日本理学D/max UltimaIII型衍射仪，实验样品，Jade软件。 四、实验结果 每个人任选一个编号的图谱，使用Jade对图谱进行微结构分析。把实验结果记录到表1中。 表1晶粒大小和微观畸变测定结果 图谱编号 晶粒大小 畸变大小 D值 R值