【word】 氨基硅油柔软剂的合成与乳化探索

【word】 氨基硅油柔软剂的合成与乳化探索 氨基硅油柔软剂的合成与乳化探索 鬻郭雪花:氨基硅油柔软剂的合成与孚L化探索45 氢基碹油柔软刹的合成与乳他探索 郭雪花(东华大学服装学院上海200051) 摘要:以低摩尔质量,分子质量分布较窄的端羟基硅油(Ot,?一二羟基聚二甲基硅氧烷)与N-p一氨乙 基一Y一氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,在碱性催化剂KOH存在条件下经本体聚合制得氨基硅油,此种合成 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 副反应少,氨基分布均匀.再将合成产品乳化成微乳液,实验结果表明,较好的乳化条件是:乳化剂采用AEO一3 和AEO-9复配,乳化温度为20?. 关键词:氨基硅油;柔软剂;乳化 中图分类号:TS195.23文献标识码:B文章编号:1005-9350(2011)09-0045-02 氨基硅油中的氨基,可以与纤维表面的羟基, 羧基等相互作用,使硅氧烷主链定向吸附在纤维表 面,降低了纤维之问的摩擦系数,从而表现出柔软特 性.经氨基硅乳液处理后的织物具有柔软,滑爽与丰 满的手感和良好的防缩性,耐洗性和透气性.目 前报道最多的合成氨基硅油的方法是以氨基硅烷偶 联剂和D4为原料在催化剂存在下进行开环聚合或缩 聚,这种方法副反应多,成分复杂,且氨基分布不 均匀,应用效果不是很好.线性体端羟基聚二甲基 硅氧烷的生产与环状硅氧烷相比少了一道重整的工 序,通过线性体与氨基硅烷偶联剂缩聚得到的氨基 硅油,氨基分布均匀,成本低且应用效果优良.氨 基硅油不溶于水,必须将其乳化成w/o型乳液才能用 于织物的柔软整理.氨基硅油乳化的影响因素很多 ,本实验将针对自己合成的氨基硅油,着重考察乳 化剂和乳化温度对微乳液制备的影响. 收稿日期:2011—04—19 作者简介:郭雪花,东华大学服装学院服硕092班,服装舒 适性与功能服装研究 l实验 1.1药品及仪器 试剂:Q,(L)一二羟基聚二甲基硅氧烷(62M), N一13一氨乙基一Y一氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL一 602),AEO一3~IJAEO一9(工业级,北京中纺海天染 织技术有限公司);K0H(CR,北京北化精细化学 品有限责任公司);盐酸,甲苯,异丙醇和冰醋酸 (AR,北京化工厂);无水碳酸钠(CR,北京化工 厂):OP一10,TX一10,Span一20,Tween一40. 仪器:DN3—5s旋转粘度计(上海昌吉地质仪器 有限公司),.JJ—l型定时电动搅拌器(河南省予华 仪器有限公司),ZKYY型智能油浴(河南省予华仪 器有限公司). 1.2合成氨基硅油 在装有搅拌和回流装置的三口烧瓶中,加入摩 尔比为1.32:1的线性体62M和偶联剂DL一602.搅拌升 温到90?后,加入质量分数0.06%的催化~UKOH,恒温 反应5h,冷却后测粘度和氨值. 染整技术Vol-33No.9 Sep.2011 1.3微乳液的制备 在恒定水浴温度下,将氨基硅油和乳化剂混合 均匀,350r/min搅拌5min,缓慢匀速滴加去离子 水,当完成转相过程,可适当加快滴水速度.再加 入适量冰醋酸调节体系pH值在6,7之间,恒温匀速 搅拌2h. 2结果与讨论 经几次实验发现所得乳液较为粘稠,故尝试将 固含量由30%降至20%,发现乳液并无变稀趋势,所 以固含量不是主要影响因素,又因为固含量过低, 应用效果不好,所以后续实验的固含量仍为30%. 表1实验所用非离子表面活性剂的HLB值 孚L化齐0AEO一3AEO一9OP一10TX一10Span一20Tween一40 2.1不同乳化剂复配方式对乳液性状的影响 实验条件:复合乳化剂的HLB为10.5,用量为氨 基硅油的30%,固含量为30%,乳化时间2h,pH值控 制在6,7,水浴温度为40?. 实验结果见表2: 表2不同乳化剂复配对氨基硅油乳液的影响 复配方式乳液状况 AEO一3+OP一10乳白色粘稠乳液,透光差,不稳定 AEO一3+AEO-9乳白色均一乳液,透光较好,泛蓝光,稳定 AEO一3+TX一10乳白色乳液,透光差,不稳定 Span一20+Tween一40乳白色乳液,透光差,很不稳定 Span一20+AEO一9乳液中有大量细小的泡沫,很粘稠,乳白色 由上表可知,AEO一3和AEO一9复配时乳化效果最 好,且所需设备简单,不需要高速剪切设备或匀化 器,简单搅拌即可得到均一的乳液,整个乳化可以 在低剪切力下自发进行的.故确定乳化剂由AEO一3和 AEO一9复配. 2.2乳化温度对乳液性状的影响 温度是通过下列物理量影响乳液体系的稳定 性:?界面张力:当温度升高时,物质发生膨胀,增 大了分子之间的距离,使分子间的吸引力减小.? 界面膜的弹性和粘性.?乳化剂在油相和水相中的 分散系数.?液相间的相互溶解度.?分散液珠的 热运动.随着温度的升高,分散液珠热运动加剧, 这就增加了他们碰撞凝聚的几率,粒子间因碰撞而 凝聚的可能性增大,容易出现粗粒子,从而导致乳 状液稳定性的下降.?乳化剂的溶解度:温度的变化 对非离子表面活性剂在水中的溶解度影响较大.随 着温度逐渐升高,当达到一定温度(浊点)后,水溶 液变浑浊,表面活性剂开始析出并且分层. 实验条件:复合乳化剂的HLB为10.5,用量为氨 基硅油的30%,固含量为30%,乳化时间2h,pH控制 在6,7,使用AEO一3~DAEO一9的复配乳化剂. 实验结果见表3: 表3乳化温度对氨基硅油乳液的影响 温度/~c乳液状况 5O乳白色均一乳液,稍粘稠,透光一般,泛蓝光,稳定 4O乳白色均一乳液,稍粘稠,透光较好,泛蓝光,稳定 30乳白色均一乳液,不粘稠,透光好,泛蓝光,稳定 20乳白色均一乳液,不粘稠,透光很好,泛蓝光,稳定 由表3可知,20?时的乳化效果最好,在低温下 即可得到均一的乳液.复合乳化剂的临界胶束浓度 受温度的影响,温度过高时,非离子表面活性剂临 近胶束浓度下降,不能很好地起乳化作用.在2O? 条件下乳化得到的乳液有较好的稳定性,确定乳化 温度为2O?. 3结论 采用线性体端羟基聚二甲基硅氧烷与氨基硅油 缩聚可以得到粘度适中,氨基分布均匀的氨基硅 油,此时粘度为1260mpa?S,氨值为0.54.将其进 行乳化,通过考察多种复配乳化剂的乳化效果, 发现AEO一3和AEO一9复配的效果最好.乳化温度过高 时,非离子表面活性剂临近胶束浓度下降,不能很 好的起乳化作用.在20?条件下乳化得到的乳液有 较好的稳定性,确定乳化温度为20~C. 4参考文献 [1]梁石.氨基硅油的合成及微乳化研究[D].四川大学,2003. [2]张治国,尹红,陈志荣.织物用柔软剂研究进展[J].纺织 ,2005,26(5):128—131. [3]安秋风.氨基硅整理剂的研究进展[J].西北轻工学院学 报,2000,18(1):86—94. [4]王树根,苏开第,马永才.氨基改性硅油的研制[J].印染 助剂,1998,15(6):5-8. [5]唐昌军.不黄变线性氨基硅油的合成及应用[J].印染助 剂,2005,22(6):44—45. [6]吕世静,高会宁,庞春燕.氨基改性有机硅微乳化技术的 探讨[J],北京服装学院,1998,18(1):34—38.