首页 二聚体配合物[（n.Bu）2

二聚体配合物[（n.Bu）2

二聚体配合物[（n.Bu）2维普资讯http://www.cqvip.com第12期无机化学学报Vo1．19．No．122003年12月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRYDee．，2003研究简报‘!写二聚体配合物[(n．Bu)2Sn(C。oHN2O)(C2H5OH)】2的合成和晶体结构刘宏文卢文贯·陶家洵王如骥(韶关学院化学系，韶关512005)(清华大学化学系，北京100084)关键词：二有机锡羧酸酯2．羰基丙酸苯甲酰腙晶体结构分类号：O614．24二有机锡羧酸酯因其具有广泛的生物活性而日0．224g(1...

维普资讯http://www.cqvip.com第12期无机化学学报Vo1．19．No．122003年12月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRYDee．，2003研究简报‘!写二聚体配合物[(n．Bu)2Sn(C。oHN2O)(C2H5OH)】2的合成和晶体结构刘宏文卢文贯·陶家洵王如骥(韶关学院化学系，韶关512005)(清华大学化学系，北京100084)关键词：二有机锡羧酸酯2．羰基丙酸苯甲酰腙晶体结构分类号：O614．24二有机锡羧酸酯因其具有广泛的生物活性而日0．224g(1mmo1)和二正丁基氧化锡(rg—Bu)：SnO益受到人门的重视¨一l。实验证明，它们的生物活性0．249g(1mmo1)混合加入100mL单VI烧瓶中，加入与锡的配位状态有关[51。因此研究它们的结构将有C6H6／C2I-I~OH(3／1)混合溶剂50mL，在分水助于预测它们的生物活性，为开发它们的应用提供条件下搅拌回流6h，趁热过滤，滤液在室温下放置，理论依据。有关该类化合物的晶体结构研究结果表溶剂慢慢挥发，得淡黄色晶体。再以CH／C：HsOH明，中心锡原子的配位形式决定于羧酸配体的类(1／1)混合溶剂溶解后静置，一周后析出可供型【6．-l。为进一步探索二有机锡羧酸酯的结构类型、x一射线测试用的块状橙黄色标题配合物【(rg—Bu)：羧酸配体中带额外孤对电子的原子与锡原子的作用Sn(C-oHsN：O，)(C：HsOH)】：单晶。该晶体不稳定，需方式以及分子结构与其生物活性的关系，我们以2．与母液一起保存，如溶剂挥发至干，则变为不透明的羰基丙酸苯甲酰腙Schif碱C-oH-oN：O，作为配体与淡黄色固体粉末，其元素分析结果(％)：C49．58，H二正丁基氧化锡(rg—Bu)：SnO在苯／乙醇的混合溶剂5．81，N6．47，与【(rg—BU)2Sn(C-oHBN2O3)】2的计算值中进行反应，合成了未见文献报道的新型二聚体配(％)：C49．43，H5．95，N6．41相符，表明此时不含合物【(rg—Bu)：Sn(C。。HsN：O，)(C：HsOH)】：，并用单晶乙醇配体。X一射线衍射法测定了它的晶体结构。1．3晶体结构的测定选取大小为0．50ram×0．50ram×0．50ram的标1实验部分题配合物单晶，在BrukerP4X一射线单晶衍射仪上，1．1试剂和仪器于室温【(295±2)K】下用经石墨单色器化的MoKa二正丁基氧化锡(n-Bu)：SnO为北京化工三厂射线(A=0．071073nm)，在5．2。<0<13．2。的范围产品，丙酮酸(生化试剂)为中国医药(集团)上海化内扫描，收集到25个衍射点，以测定晶胞参数。在学试剂公司产品，苯甲酰肼以及其它有机溶剂均为一1 ppt ．Chem．)，平面的平均偏差为0．O037nm。螯合平面2与螯合平2000，17(2)，126．面3的二面角为1．6。。螯合平面2和螯合平面3与【5】EfiottB．M．，AldridgeW．N．，BridgesJ．W．Biochem．J．，配位平面1的二面角分别是1．1o和1．3ooC1所在的1979，177，461．【6】TiekinkE．R．T．App1．Organomet．Chem．，1991，5，1．苯环平面与配位平面1、螯合平面2和螯合平面3【7】GielenM．，DalilH．，GhysL．etalOrganometallies，1998，的二面角分别是2．8。、3．9。和3．4。。可见，整个二聚17，4259．体分子中除正丁基和乙醇分子中的乙基外，其余的【8】LeeF．L．，GabeE．J．，KhooL．E．etalInorg．China．Aeta，原子基本上都是共面的。1989，166，257．在标题配合物中，c7一O1的键长为0．129o(4)【9】YINI-Ian-Dong(尹汉东)，WANGChuan-Hua(王传华)，nn3，它介于正常的碳氧单键键长(0．1430nm)和双键WANGYong(王勇)etalC,,aodengXuexiaoHuaxue键长(0．1224nm)之间。C7一N1的键长为0．1316(4)Xuebao(Chem．Chin．Univ．)，2003，24(1)，68．nn3，与C．N单键键长(0．147nm)和C=N双键键长【10】LUWen—Clan(卢文贯)，TAOJia．Xun(陶家洵)etal(0．127nm)比较发现，C7一N1键更接近于C=N双HuxueXuebao(ChineseInorg．Chem．)，2003，19(2)，键，c7．N1键长与C8一N2键长[0．1297(4)nn3】相接159．【11】LUWen．Clan(卢文贯)，TAOJia．Xun(陶家洵)etal近，N1一N2键键长0．1370(3)nm，属于N．N单键键长HuxueXuebao(ChineseInorg．Chem．)，2000，16(3)，范围t·】。这些数据表明了，2．羰基丙酸苯甲酰腙439．Schif碱配体是经过烯醇化脱氢方式与Sn原子形成【12]~rangJ．T．，UuF．Q．，ZhangY．w．etalOrganomet．了共轭螯合环的，在2．羰基丙酸苯甲酰腙Sehif碱Chem．，1989，375，173．配体中形成了一C=N—N=C一与苯环及羧基的大共轭【13]SmithF．E．，HynesR．C．，AngT．T．et81Can．J．Chem．，体系，这进一步说明整个分子具有很好的共面性。1992，70，1114．此外，在标题配合物的分子结构中，未与锡原子【14】KhooLE．，XuY．，GohN．K．etalPolyhedron，1997，16Snl(或Snl机)配位的一个羧基氧原子03机(或03)(4)，573．与二聚体分子中另一配位乙醇分子中的羟基氢形成【15]YANGZheng-Yin(杨正银)，YANGRu-Dong(杨汝栋)，YUKai．Bei(郁开北)HuaxueXuebao(ActaChim．Sinica)，了二聚体分子内氢键[03¨⋯H的键长为1999，57(3)，236．0．1345nm，04一H⋯03帆的键角为171．0。】。无疑，【16]I-IEShui-Yang(何水样)，CAOWen—Kai(曹文凯)，CHEN这些二聚体分子内氢键的存在是标题配合物以二聚Jun—Li(陈军利)etalGaodengXuex／aoHuaxueXuebao体稳定结构存在的另一重要因素，它对二聚体分子(Chem．Chin．Univ．)，2002，23(6)，991．的平面构型也起到了一定的稳定作用。维普资讯http://www.cqvip.com第l2期刘宏文等：二聚体配合物【(n．Bu)Sn(C。oHsNz0，)(czHsOH)】z的合成和晶体结构‘1355’SynthesisandCrystalStructureoftheDimerComplex【(刀-Bu)zSn(C1oHsN：O3)(C2HsOH)】2LIUHong-WenLUWen—Guan·TAOJia-Xun2WANGRu-Ji(DepartmentofChemistry,ShaoguanUniversity,Shaoguan512005)(DepartmentofChemistry，TsinghuaUniversity,Beijing100084)Thenovelseven．coordinatecomplex【(rg．Bu)2Sn(CloHsN203)(C2HsOH)】2(CloHsN203一isthedinegativeionof2-oxo．propionicacidbenzoylhydrazone)wassynthesizedbythereactionof(n-Bu)2SnOwith2-OXO-propionicacidbenzoylhydrazonein1：1molarratioinbenzene．ethanol(3／1)，anditsstructurewascharacterizedbyX—raysinglecrystaldiffraction．ThecrystalbelongstoatetragonalsystemwithspacegroupI41／口。口=2．4890(2)Bin，b=2．4890(2)Bin，c=1．5170(3)nm，V=9．398(2)Bin，Z=8，F(000)=3968，D。=1．366g。cm-3andthestructurewasrefinedtofinalRl=0．0530．wR2=0．0971．ThestructureofthetitlecomplexiSdescribedasadimerthroughweakinteractionsofSn⋯0bondingandhydrogenbond．etinatomsrenderedsev-en．coordinationinadistortedpentagonalbipyramidgeometrystructure，fouroxygenatoms【O1，02，02们and04】andonenitrogenatomN2formedtheequatorialplaneandC11．Sn1．C15iStheaxis．CCDC：212696．Keywords：diorganotincarboxylate2-oxo-pr0pjonicacidbenzoylhydrazonecrystalstructure

                    本文档为【二聚体配合物[（n.Bu）2】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

二聚体配合物[（n.Bu）2

你可能还喜欢