《基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪校准规范》

《基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪校准 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》（征求意见稿）编制说明《基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪校准规范》标准编制组二〇二〇年十月目录TOC\o"1-3"\h\z\uHYPERLINK\l"_Toc28607880"一、任务来源与编制情况PAGEREF_Toc28607880\h3HYPERLINK\l"_Toc28607881"二、规范制定的目的和意义PAGEREF_Toc28607881\h3HYPERLINK\l"_Toc28607882"三、规范制定的原则和依据PAGEREF_Toc28607882\h4HYPERLINK\l"_Toc28607883"四、工作过程PAGEREF_Toc28607883\h4HYPERLINK\l"_Toc28607884"五、规范制定的主要 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 及说明PAGEREF_Toc28607884\h6一、任务来源与编制情况项目名称：基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）010-2019根据《工业和信息化部办公厅关于印发2019年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2019】142号文要求，由中国科学院空天信息创新研究院所牵头，西安交大，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪校准规范编写小组，对规范进行制定。二、规范制定的目的和意义便携式GC-MicroTCD检测仪是一种具有高灵敏度、检测范围广的广谱型检测仪，与传统热导检测仪（TCD）相比，具有体积小、分析速度快、功耗低、检测灵敏度高（相比传统TCD，检测灵敏度提高至少1个数量级）等优点，可检测CO、CH4、C2H6、SO2、NO、H2S、VOC等大范围的有害气体,检测范围可达0-20000ppm。在家居燃气泄漏、建筑材料有害气体释放、室内环境空气质量、工业锅炉废气监测及各种家具释放的有害气体现场快速检测等领域应用具有广阔的前景。本规范将针对家居燃气泄漏、建筑材料有害气体释放、室内环境空气质量、工业锅炉废气监测及各种家具释放的有害气体现场快速检测，制定现场快速检测的实验方法和规范。制定该标准方法对于填补当前针对复杂环境气体的适用范围广、分析种类多、分析速度快及检测灵敏度高的现场检测技术空白，提升我国材料测试、室内环境、家居建材行业领域科学化控制水平，为企业提供可靠的实施依据及为管理者提供可靠的监管手段具有重要的意义。该标准项目未查询到相关的国家或行业标准三、规范制定的原则和依据本规范是以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJG700-2016《气相色谱仪》和GB/T32205—2015《气相色谱用热导检测器测试方法》和GB/T32267—2015《分析仪器性能测定术语》JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。四、工作过程2019年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2019年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2019】142号文要求，由中国科学院空天信息创新研究院所牵头，西安交大，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成编制小组，展开“基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪校准规范”的编制工作。成立标准编制小组2019年07-12月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作；2020年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。完成送审稿编写2020年04-05月，进行必要的试验验证和比对，编写征求意见稿草案；2020年06-09月，完善校准规范征求意见稿草案，形成校准规范征求意见稿；2020年10-12月，将校准规范征求意见稿发往有关单位征求意见，收集、整理回函意见，提出征求意见汇总处理表，完成校准规范送审稿。下一步工作计划2021年01-03月，校准规范送审稿第一次会议审查（预计）；2021年04-06月，对审查意见进行汇总处理，修改、完善校准规范送审稿（预计）；五、规范制定的主要内容及说明本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》编制。针对基于微型热导检测器的便携式色谱仪，本校准的制定参考JJG700—2016《气相色谱仪》、GB/T32205—2015《气相色谱用热导检测器测试方法》和GB/T32267—2015《分析仪器性能测定术语》。本规范为首次制定。1.适用范围本规范适用于基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪、基于微型热导检测器的在线气相色谱仪的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJG700—2016气相色谱仪GB/T32205—2015气相色谱用热导检测器测试方法GB/T32267—2015分析仪器性能测定术语凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1微型气相色谱柱microgaschromatographiccolumn用来对混合气体进行分离的器件。3.2微型热导检测器microthermalconductivitydetector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。3.3基线baseline在无被测物质的条件下，仪器的响应信号曲线。3.4噪声noise由各种随机因素所引起的随机波动。3.5检测范围detectionrange微型热导检测器所能检测到的组分浓度范围。3.6保留时间retentiontime样品组分在色谱柱中滞留的时间，即从进样到色谱峰最大值出现所需要的时间，记为tR，单位min。3.7最低检出浓度minimumdetectionconcentration微型热导检测器所能检测到的组分最低浓度。4概述基于微型热导检测器的便携式气相色谱仪（以下简称GC-MicroTCD）是用于现场检测挥发性有机物及部分无机气体的便携式微型热导色谱仪。GC-MicroTCD主要由净化器、流量控制阀EPC、进样阀、采样泵、微色谱柱、微型热导检测器和数据采集处理系统等组成。其简单工作过程：载气将待分析样品传送到色谱柱，样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配，由于分配系数不同实现分离，分离后的组分被逐一传送到微型热导检测器，并被微型热导检测器逐一感知，输出到数据采集和处理系统得到色谱图，然后根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析，确定组分的名称和浓度大小。5计量特性GC-MicroTCD的计量特性见表1。表1校准项目计量性能要求动态范围0~20000ppm灵敏度≥800mV·mL/mg基线噪声≤0.01mV基线漂移≤0.2mV/30min检测限≤10ppm线性范围≥105样品浓度的示值误差FS样品浓度的重复性≤1%注：1“检测范围”和“检测线”使用毫克/毫升（mg/ml）为单位时，要根据所检测的气体进行换算。2以上指标不用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1环境条件a)环境温度：0℃～40℃；b)相对湿度：不大于85%RH；c)室内不得有易燃、易爆和强腐蚀性气体，应有良好的接地及防静电 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 以及无影响校准工作的气流、杂光、机械振动和电磁等干扰。6.2载气载气可使用氦气、氩气和氢气，其纯度优于99.999%。6.3测量标准物质和设备校准使用的标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质，校准用设备须经计量技术机构检定合格。6.3.1气体标准物质仪器一般用标准物质为氮中甲烷气体（以下称标准气体）进行校准，浓度为（10~21000）μmol/mol，相对扩展不确定度不大于2%（k=3）；如果仪器用于测定某一特定的气体，则需用与被测相同的气体标准物质进行校准。6.3.2铂电阻温度计温度测量范围：不小于300℃，最大允许误差0.3℃。6.3.3流量计皂膜流量计测量范围（0~100）mL/min，准确度不低于1.5级。6.3.4气压表测量范围（800~1060）hPa，最大允许误差2.0hPa。7校准项目和校准方法7.1仪器的调整仪器外观良好，显示清晰完整。各开关、旋钮或按键能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确。各功能模块都能正常工作，各紧固件应无松动。仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期。仪器的操作过程如下：打开电源和载气，使载气的输出气压不低于0.5MPa且不高于1.0MPa;调节流量控制阀EPC，使气流速度稳定在5.0ml/min;分别设置色谱柱和检测器的温度，使其分别稳定在60℃和80℃，然后就可以进样并进行测试。7.2动态范围按第6章的校准条件，通入摩尔分数为（10~21000）μmol/mol的氮中甲烷气体标准物质，测量载气中不同试样浓度下的输出电压信号，在双对数坐标纸上作试样对数与输出信号对数的关系曲线。动态范围的下限为最小检测线，动态范围的上限是该点斜率为零的试样浓度。7.3灵敏度按第6章的校准条件，通入摩尔分数为（10~100）μmol/mol的氮中甲烷气体标准物质，连续测量7次，记录氮中苯峰面积。灵敏度按公式（1）计算。S=AFcW(1)式中：S检测器的灵敏度，mV·mL/mg；A氮中苯峰面积算术平均值，mV·min；W氮中苯的进样量，mg；Fc校正后的载气流速，mL/min。注：载气流速的校正见附录A。7.4噪声和漂移按第6章的校准条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号为仪器的基线漂移。7.5检测限将被校准的仪器通入载气，待基线稳定后，通入摩尔分数为（10~100）μmol/mol的氮中甲烷标准气体，记录色谱峰的峰峰值，并与基线噪声比较。检测限按公式（2）来计算。D=2NS(2)式中：D检测限，mg/mL；S检测器的灵敏度，mV·mL/mg；N基线噪声，mV。7.6线性范围按第6章的校准条件，通入摩尔分数为（10~21000）μmol/mol的氮中甲烷气体标准物质，测量不同试样浓度的灵敏度。在半对数坐标纸上作出灵敏度与浓度对数的关系曲线，通过已知点绘制一条光滑的曲线。当直线呈下降趋势，有直线与0.95Smzx值的交点得出此上限，此处Smax是曲线灵敏度最高值。线性曲线测得的不同浓度的灵敏度是一个常数，其变化在5%以内。检测线的线性范围按公式（3）计算。LR=(Cd)maxD(3)式中：LR检测器的线性范围；(Cd)max线性上限，mg/mL；D检测线，mg/mL。7.7样品浓度的示值误差通入一定浓度的标准气体（10μmol/mol的氮中甲烷），记录标准气体通入仪器后的稳定显示值，重复测量3次，按公式（4）计算示值误差。(4)式中：标准样品的浓度值，mg/mL；样品浓度3次仪器显示值的算术平均值，mg/mL。7.8样品浓度的重复性通入一定浓度的标准气体（10μmol/mol的氮中甲烷），记录仪器显示值，重复上述测量7次，定量重复性以相对标准偏差来表示，按公式（5）来计算便携式检测仪的定量重复性。(5)式中：n测量次数；便携式检测仪第i次测量的样品浓度显示值，mg/mL；便携式检测仪样品浓度显示值的算术平均值，mg/mL。8校准结果表达经校准的基于热导检测器的便携式气相色谱仪，出具校准证书。校准证书应包括JJF1071-2010中所要求的内容，证书内页推荐格式见附录B。9复校时间间隔GC-MicroTCD的复校时间间隔由用户自定，建议不超过2年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。