官洲河水质监测报告

精品文库官洲河水质监测 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 目录1官洲河水质监测报告3一．实验目的3二．监测 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 背景资料31.官洲河资料搜集62.水域功能与水域 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 63.各河涌污染情况7三．监测项目说明8四．监测断面和采样点布设9五．采样时间及频率9六．样品采集与保存91.采样计划102.样品保存10七．质量控制和质量保证11八．单项数据分析111.水温和pH112.悬浮物（SS）133.溶解氧（DO）164.化学需氧量（COD）175.高锰酸盐指数（IMn）-----水样未经稀释196.生化需氧量（BOD）217.挥发酚248.六价铬269.总磷2910.氨氮32九．水质综合分析35十．参考文献一．实验目的1、熟悉地表水监测方案的制定及实施2、掌握地表水监测的基本方法3、巩固已学知识4、培养团队合作能力二．监测方案背景资料1.官洲河资料搜集官洲水道位于珠江三角洲的广州片网河区，受上游径流及下游南海潮汐动力的共同作用。河流走向为西南-东北，其上游为南河道，下游是广州出海水道即珠江正干至伶仃洋的组成部分，处于北纬22°26′～23°05、东经113°14′～113°42′之间。（1）水文、气候等资料：官洲水道总长约4.7km，宽度为330km，平均水深约为6-8m。上游径流受三水、马口和老鸦岗水文站控制，下游水位受南海潮汐和上游径流控制。每年的一到三月份平均水位较低，从五月份开始明显提高，六到九月份较高，从十月份开始下降。官洲水道地带属亚热带海洋气候,年平均气温22℃,极端最高气温38℃,极端最低气温0℃。年平均降水量1775mm。每年的7月～9月有2～3次的台风和热带风暴,最大风力可达11～12级。平均相对湿度为78%，主要吹北风，平均风速为1.9m/s。（2）水体周边环境（红色线段为官洲水道）官洲河北岸官洲岛为旅游景点，岛上已建成一个生物岛山地公园，常住人口较少，工业较少；上游北岸有船舶模具厂、港务公司、燃气公司；南岸是广州的大学城高校地区，正对北亭村、华南师范大学、中山大学等。南岸人口较多，类型主要为大学城的学生以及北亭村村民。（3）水体沿岸的资源现状和水资源用途官洲河的水资源主要用于航运、沿岸部分工业用水。官洲河水经广州大学城杂用水厂处理后，供给大学城及周边施工、园林绿化等作为杂用水。广州市海珠区新滘镇沥滘村的南洲水厂能生产100万m3/d规模的高质水，有足够富裕的水量提供大学城的高质水需要；杂用水供给：广州大学城杂用水厂，水源取自官洲河水道，为大学城及周边（包括国际生物岛、新造发电厂）提供消防、冲厕、施工、园林绿化、湖泊灌溉和景观等用水。（4）污染情况沿岸的工业分布较少，受工业废水的影响较小。主要污染源是大学城所排放出来的生活废水，生活固废垃圾以及来往船只所排放出来的油污。（5）近年水质监测资料从历史数据表格中易发现，该段河流主要污染物为DO和氨氮，水质为IV类,V类和劣V居多。2.水域功能与水域标准依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类。对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类别对应的标准值。根据《广州市水环境功能区区划》，官洲河属于工农业用水 区，以《地面水环境质量标准GB3838-2002》的Ⅳ类标准值实施水质管理。3.各河涌污染情况 地点 水质状况 周边是植被情况（有/无） 沿岸淤泥的水的颜色 周边环境特点 广大河涌（10#闸） 水量较充足（水位0.68m），无明显臭味，有少量淤泥，水的颜色呈灰绿色，较浑浊，水面上漂浮少量的油污； 有 绿色淤泥 岸边有船只停泊靠岸（大学城对岸），对岸有化工厂； 中控室河涌（11#闸） 水闸关闭，水位0.8m，有恶臭味，有淤泥，水面上有大量漂浮物及油污，水的颜色呈墨绿色，很混浊； 有 绿色淤泥 南沙快线横跨该河段，河段有小渔船，对岸有化工厂； 华师河涌（12#闸） 水量较充足（水位0.75m），有严重的恶臭味，淤泥淤积，水的颜色呈黑色，很污浊，两岸的草被污染，并发现有死鱼； 有 灰绿淤泥 河段沿岸有几户人家，河里有养鱼现象，对岸是生物岛； 中大河涌（1#闸） 水质较好，水面上有少量油污； 有 灰黑色淤泥 处于中大教学区西面，河段对岸有造船厂、化工厂、商品房等三．监测项目说明通过分析长洲近年的水质状况，结合官洲河的现状，根据相关标准，我们小组从中选取的测定项目以及采样方法如下表： 序号 项目 分析方法 最低检出限（mg/L） 有效数字 方法来源 1 水温 温度计测量法 0.1℃ 3 GB/T13195-1991 2 pH值 pH试纸法 0.1（pH值） 2 GB/T6920-1986 3 悬浮物 重量法 4 3 GB11901-89 4 溶解氧 碘量法 0.2 3 GB/T7489-1987 5 化学需氧量 重铬酸钾法 5 3 GB/T11914-1989 6 五日生化需氧量 稀释与接种法 2 3 HJ505—2009 7 高锰酸钾指数 酸（碱）性高锰酸钾法 0.5 3 GB/T11892-1989 8 氨氮 纳氏试剂分光光度法 —— 4 HJ535-2009 9 挥发酚 4-氨基安替吡林分光光度法 0.002 3 HJ503-2009 10 铬（六价） 二苯碳酰二肼分光光度法 0.004 3 GB/T7467-1987 11 总有机碳 非色散红外线吸收法 0.5 3 HJ501-2009 12 总磷 钼酸铵分光光度法GBT11893-1989 0.01 3 GB/T11893-1989四．监测断面和采样点布设查阅资料得，官洲河水面平均宽度大约为330米，而对照断面，控制断面和削减断面的宽度分别为500米、200米、220米，故要设置左中右三条采样垂线。官洲河深度大约为6~8米，故要设置上下两个采样点，即水面下0.5米处和河底以上0.5米处。但是考虑到安全问题以及采样条件的限制，我们小组决定每个监测断面只设左垂线，每条垂线只设一个采样点，即水面下0.5米处。结合实际采水条件，我们将监测断面三个分别设在广大，华师和中大。按规定，我们设定对照断面为广大河涌（10#水闸）上游约370处，以此类推，控制断面和削减断面则分别为华师河涌（12#水闸）下游约350米处和华师河涌（12#水闸）下游约1500米处。监测断面和采样点如下图所示：五．采样时间及频率较大水系干流和中、小河流：全年采样不少于6次，采样时间为丰水期、枯水期和平水期，每期采样两次。官洲河属于潮汐河流，在实验时间3月份时为官洲河枯水期，由于实验时间的限制，本实验的实验背景仅为枯水期的官洲河。实验时间在3月份，即监测官洲河枯水期的水质情况。考虑到实际的采样时间限制及采样的方便，我们组初步计划在3月15,16号这两天进行采样。依据下图的官洲河潮汐信息及我们的实际情况，我们的采样时间设定为： 3月15日 9:45-10:45（退潮） 16:00-17:00（涨潮） 3月16日 10:10-11:10（退潮） 16:20-17:20（涨潮）实际采样时间：分别在2014年3月15日和16日的9:30～10:30am和13:00～14:00pm两个时段。六．样品采集与保存1.采样计划确定指标后，为采样制定计划。其中包括：采样点位、测定项目和瓶子数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目等。1）采样准备：材料：塑料瓶、玻璃瓶、竹竿、绳子、温度计、精密PH试纸、移液管、标签纸药品：碱性碘化钾溶液、硫酸锰溶液2）采样方法：用细绳将采样容器固定在竹竿上，伸到确定的采样点处，待一定时间后取水完成。做好采样记录。对某些特定项目如溶解氧等需要特别处理。3）运输过程中的保存措施：在运输过程中，样品用黑色塑料袋或保密性较好的箱子装，从而避免光照。4）人员分工：全组共六人，除首次采样全部人都参加外，其余每次采样在每个断面安排1人与其他小组成员协作完成整个采样工作。分工如下：背景断面：麦永汭、黄晓烁；控制断面：梁坤坚、区颖妍；削减断面：王理、李嘉宾；2.样品保存 项目 容器材质 保存方法 保存期 采样量（Ml） 注意事项 悬浮物 塑料瓶 1～5℃,避光 7d 500 单独采样 溶解氧 溶解氧瓶 加MnSO4和碱性KI，现场固定，4℃避光 24h 250 现场测定/单独采样 化学需氧量 玻璃瓶 加硫酸，使pH＜2，4℃ 48h 500 五日生化需氧量 溶解氧瓶 1～5℃,避光 12h 250 单独采样 高锰酸盐指数 塑料瓶 1～5℃暗处冷藏 48h 500 尽快测定 氨氮 塑料瓶 加硫酸，使pH＜2，4℃ 24h 250 挥发酚 塑料瓶 加磷酸，使pH＜2；加抗坏血酸，4℃,避光 24h 1000 单独采样 铬（六价） 塑料瓶 加NaOH溶液，使pH8~9 24h 250 总有机碳 塑料瓶 硫酸酸化至pH＜2，并在2~5℃冷藏 24h 250 总磷 塑料瓶 加盐酸，硫酸，pH≤2 24h 250 说明：1.水温与pH现场测定，无需保存；2.按照本实验的背景，而且取水地点距离实验室较近，本小组将打算在取完水后仅进行避光处理，然后迅速回到实验室进行操作处理；3.该表中采样量并非实际采样量，表中加深的即为保存方法一致的，水样可保存在一起，减少瓶子的使用量。七．质量控制和质量保证质量控制和质量保证按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）和《环境水质监测质量保证》进行。八．单项数据分析1.水温和pH1）数据处理： 15日 温度 pH 温度 pH 上午 对照断面 16.5 6 16 5.5 控制断面 18 6 19 5.5 削减断面 17.5 5.5 19 5.6 下午 对照断面 19 6 19 6 控制断面 18.9 6 19 6 削减断面 18.5 5.8 19 62）结果讨论：·从温度的数据上看，除了15和16日上午对照断面的数据偏差较大外，其他数据表明水温在17.5~19℃之间。·pH数据在5~6之间，与同期长洲监测站数据接近。3）误差分析：·根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中对Ⅳ类水的要求，人为造成的环境水温变化应限制在：周平均最大温升≤1℃，周平均最大温降≤2℃。但数据上，出现同一天同一断面上下午温升超过1℃的情况，这可能是附近有热源废水排放所致；同时因为监测时间为两天，与标准要求不符，数据参考性不好。·根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），河流水质pH应在6-9范围内。pH测定数据在5~6之间，偏弱酸性，虽不在质量标准范围内，但跟无污染水质的pH（6.5左右）相差不大，可认为总体与无污染水质pH无区别。2.悬浮物（SS）1）数据处理： 15号断面 对照断面 控制断面 削减断面 上午 下午 上午 下午 上午 下午 过滤前重（g） 16.8897 19.1087 18.8939 17.2137 17.4843 19.2097 过后前重（g） 16.8927 19.1107 18.8981 17.2148 18.3001 19.2097 净重（g） 0.0030 0.0020 0.0042 0.0009 0.8158 0 SS（mg/L） 30.0 20.0 42.0 9.00 8158 0 16号断面 对照断面 控制断面 削减断面 上午 下午 上午 下午 上午 下午 过滤前重（g） 16.8575 19.1394 18.8837 17.4304 17.4658 18.2981 过后前重（g） 16.8744 19.1445 17.8882 17.4309 17.4667 18.2981 净重（g） 0.0169 0.0051 0.0045 0.0005 0.0009 0 SS（mg/L） 169 51.0 45.0 5.00 9.00 02）结果讨论：·数据上看，三个断面SS的关系是：对照＞控制＞削减；从两天的对比来看，16号的测定值普遍比15号的大。据采样人员描述，15号采水当天已经涨潮且水比较清，16号那天河岸附近有采砂船采砂，SS因此增大。·两天的测定值，退潮时（上午）的SS普遍比涨潮时（下午）要高，这是因为上午采样时，退潮的水已开始回流，导致SS升高。3）误差分析：·按国标测定悬浮物的方法，应单独取样。但是实际取样时，并没有这样做，且采样前没有用即将采集的水样清洗三次。，验过程一·实验过程，部分水样放置时间太长，过滤前为充分摇匀，导致悬浮物沉到瓶底，造成测定结果偏小。·15号测定所用滤纸没用蒸馏水浸泡24小时，本来存在于滤纸上的可溶性杂质未除去，导致当天的数据均为负数（未检出），于是改良方法后（即24小时浸泡后），16号重测了15号的水样（注：表格中15号的数据是16号重测得出的），数据均可检出，视为有效数据（检出限为4mg/L）。·过滤前后滤膜没有恒重，导致一定的误差产生。·抽滤过程，可能由于压力过大，使得滤纸有少许脱落，会使得结果偏小。·抽滤后，样品移入容量瓶加盖时，没有保留适当的缝隙，造成在烘干过程中，滤膜和样品中的水分无法充分逸出，使得结果偏大。3.溶解氧（DO）1）数据处理：(Na2S203标定 15日：Na2S203标定 1 2 16日：Na2S203标定 1 2 消耗Na2S203体积/ml 8.8 9 消耗Na2S203体积/ml 10.3 10.4 Na2S203浓度mol/l 0.028 0.028 Na2S203浓度mol/l 0.024 0.024 Na2S203浓度平均值mol/l 0.028 Na2S203浓度mol/l 0.024(DO测定 15日上午 对照断面 控制断面 削减断面 Na2S203初读数/ml 21.00 13.00 4.00 14.00 0.00 3.00 Na2S203末读数/ml 25.20 17.10 7.41 17.29 2.10 5.10 Na2S203用量V1/ml 4.20 4.10 3.41 3.29 2.10 2.10 DOmg/l 9.41 9.18 7.64 7.37 4.70 4.70 DO平均值mg/l 9.30 7.50 4.70 15日下午 对照断面 控制断面 削减断面 Na2S203初读数/ml 10.00 13.00 18.00 21.00 25.00 29.00 Na2S203末读数/ml 12.32 15.50 20.20 23.10 27.60 31.52 Na2S203用量V1/ml 2.32 2.50 2.20 2.10 2.60 2.52 DOmg/l 5.20 5.60 4.93 4.70 5.82 5.64 DO平均值mg/l 5.40 4.82 5.73 16日上午 对照断面 控制断面 削减断面 Na2S203初读数/ml 16.95 20.55 11.40 14.05 24.00 27.40 Na2S203末读数/ml 20.30 23.55 13.80 16.55 27.15 30.70 Na2S203用量V1/ml 3.35 3.00 2.40 2.50 3.15 3.30 DOmg/l 6.43 5.76 4.61 4.80 6.05 6.34 DO平均值mg/l 6.10 4.70 6.19 16日下午 对照断面 控制断面 削减断面 Na2S203初读数/ml 0.00 5.00 21.20 26.00 12.00 16.00 Na2S203末读数/ml 3.00 7.90 24.00 28.45 14.80 18.90 Na2S203用量V1/ml 3.00 2.90 2.80 2.45 2.80 2.90 DOmg/l 5.76 5.57 5.38 4.70 5.38 5.57 DO平均值mg/l 5.66 5.04 5.472）结果讨论：·15日上午的对照断面数据为9.30mg/L。对照当时的温度为16.5℃，饱和溶解氧浓度为9.7mg/L，与此相比溶解氧接近饱和值，但与其他时段的对照断面数据产生较大偏差，视为异常数据，舍去；15日上午的控制断面达到7.5mg/L的高值，比同时段的削减断面数据还要高，视为异常数据，舍去；·三个断面的DO测定值平均值在3~6mg/mL内，属于《地表水环境质量标准》中的Ⅳ类水体；·长洲自动监测站当周的DO数据为1~3mg/mL。我们的数据与此对比有明显偏高；·涨潮时的数据与退潮时的数据没明显关系。3）误差分析：·取水时只是取表层水，并不达到在水面0.5米以下取水的要求，且水样分装的不同瓶子中的过程也会增加溶解氧的含量，这个很可能是造成监测数据与自动站数据有较大偏差的原因；·采样后的保存过程没有及时避光，可能造成水温的一定升高，在打开盖子测定时可能会有少量氧气逸出，使结果偏低；·两天下午的硫代硫酸钠溶液都没有重新标定，可能造成误差；·水样色度及氧化、还原性物质会对结果产生干扰，当还原性物质较高时，会使溶解氧偏低较厉害。·人为操作误差，如：滴定时未等硫代硫酸硫溶液颜色变为淡黄色就立即加入淀粉溶液，对滴定终点判断错误等。4.化学需氧量（COD）1）数据处理：(硫酸亚铁铵标定 硫酸亚铁铵标定 3月15日 3月16日 V1 24.31 24.41 V2 25.64 24.50 V平均 24.98 24.46 浓度(mg/L) 0.010 0.010(水样测定 水样测定 对照断面 控制断面 削减断面 空白 3.15上午 16.04 9.24 9.04 24.51 3.15下午 10.84 15.44 13.64 3.16上午 9.20 11.60 12.40 24.30 3.16下午 11.48 8.00 8.00 2）结果讨论：·根据《地表水环境质量标准》，五类水域功能的COD限值分别为15、15、20、30、40mg/L。从各项数据看来，3月15日上午对照断面及3月15日下午的控制断面超过15mg/L，达Ⅲ类标准，其余均达到Ⅱ类标准。由此看出，河水的还原性污染并不严重；·理论上，COD监测值之间应遵循以下关系：控制断面＞削减断面＞对照断面，但实际上只有3月15日下午的数据符合这个关系。3）误差分析：·取样位置的差异，每次取样不能保证在同一位置取样；·每次取样不能保证在同一深度取样，造成误差；·实验试剂配制存在误差。第一天使用的硫酸亚铁铵试剂用完，故第二天所使用的硫酸亚铁铵试剂浓度与第一天不同，引入误差；·严格上，去离子水不能直接用于空白实验及COD的测定，因为去离子水中常含有微量树脂浸出物及不被交换的有机物，这会导致空白值偏高。要想使空白值降到最低，最好在实验用水时，选择亚沸水或者重蒸馏水，而不用去离子水，且实验用水不能保留时间太长。·按国标方法，盛装COD的水样不可用塑料容器。因为塑料容器在加工过程中会添加有机催化剂、引发剂、增塑剂和添加剂等，用这类容器盛装水样会发生有机污染。·3月15号上午对照断面的测定值，比其他时段的数据高出不少。结合当时河面情况，并没有出现异常，出现这个高值可能是容器本身没有洗干净，引入外来的有机物造成的。5.高锰酸盐指数（IMn）-----水样未经稀释1）数据处理： 日期　 3.15上午(退潮) 3.15下午（涨潮） 3.16上午(退潮) 3.16下午（涨潮） 平均值 方差 校正系数K 1.149 0.926 消耗KMnO4体积/mL 对照断面 1.30 2.55 5.40 3.70 --- --- 控制断面 1.53 1.27 3.30 3.59 --- --- 削减断面 1.87 1.20 4.25 4.12 --- --- 高锰酸盐指数（O2mg/L） 对照断面 2.39 3.54 3.41 2.15 2.87 0.4964 控制断面 2.60 2.36 1.85 2.07 2.22 0.1078 削减断面 2.91 2.30 2.56 2.46 2.56 0.06672）结果讨论：·《地表水环境质量标准》中五类水域功能的高锰酸盐指数限值分别是2、4、6、10、15mg/L。三个断面测得的高锰酸盐指数平均值均在2~3mg/L范围内，属于Ⅱ类；·各断面之间涨退潮时测得的IMn无明显规律，数据在5~9mg/L范围内。3）误差分析：·实验过程中，在加入0.0100mol/L过量草酸钠溶液这一步骤中，溶液不能完全变为无色，对滴定终点的判断造成很大的影响。通过试验，发现直接加0.1000mol/L草酸钠溶液能使溶液褪至无色。因此，我们将“加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL”改为“加入0.1000mol/L草酸钠溶液1.00mL”。另外，从环保部的全国主要流域重点断面水质自动监测周报了解到：长洲监测站11到14年第10周同期的CODMn：2.2、2.7、4.2、2.8mg/L，所测数据与之比较，处于合理范围，一定程度上说明了实验的准确性；·3月16日上午测定时将高锰酸钾溶液用完了，需要重配试剂。前后试剂的不同，会引入误差；·对于校正系数K，其最佳值应略小于1，即所配高锰酸钾溶液的质量浓度应略低于0.01mol/L，否则取100mL蒸馏水滴定空白值是，加入10.00mL高锰酸钾溶液后，再加0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL时，就不能全部褪去高锰酸钾的红色，增加了操作步骤。测定中，得到3月15日的K=1.149 ，3月16日的K=0.926。15号的K值虽然大于1，但在实验过程中还是可以看见高锰酸钾溶液褪色的；16号的K值符合要求。6.生化需氧量（BOD）1）数据处理： 采样时间 15日上午 断面 对照断面 控制断面 削减断面 培养前 培养后 培养前 培养后 培养前 培养后 DO平均mg/l 8.9 6.73 9.97 5.95 9.80 7.28 BOD5mg/l 4.11 4.2 3.76 采样时间 15日下午 断面 对照断面 控制断面 削减断面 培养前 培养后 培养前 培养后 培养前 培养后 DO平均mg/l 7.12 5.00 8.06 6.34 7.06 4.58 BOD5mg/l 4.16 4.56 3.80 除去不合理数据（表格中红色字迹数据），整理得 断面 对照断面 控制断面 削减断面 采样时间 15日上午 15日下午 15日上午 15日下午 15日上午 15日下午 BOD5mg/l 4.11 4.16 4.2 * 3.76 3.80 BOD5平均值mg/l 4.14 4.2 3.782）结果讨论：·15号下午对照断面的水样的DO培养前后测定值之差小于2mg/L，不符合要求，可能是水样微生物活性差造成的；·三个断面的BOD5数值大小比较符合理论上的值，控制断面污染物较多，BOD5较大；对照断面的BOD5相对较小，水质相对较好；·对三个断面的BOD5进行比较：控制断面〉对照断面〉削减断面。可看出，流入监测河段前的水质质量较好，在控制断面受到华师河涌排污的影响，水体受到的污染较大，BOD5较高。河流受纳污水后，经过稀释、扩散和自净作用，污染物浓度逐渐降低。·根据《地表水环境质量标准》，监测的BOD5小于6mg/L，属于Ⅳ类，适合一般工业用水区以及人体非直接接触的娱乐用上区。3）误差分析：·由长洲监测站自动监测数据的高锰酸盐指数推算出BOD5的值应该是小于6mg/l，无需用稀释水进行稀释，而实际实验我们却将水稀释一倍，使BOD5的监测值偏高；·采样应用玻璃瓶，用瓶塞盖紧，且不留气泡。由于条件限制，采样时用了塑料瓶，且有分装过程，导致水样中溶解氧量发生改变，导致实验结果不准；·取样深度应在水面0.5米以下，但由于条件限制，只取了表层水，溶解氧和BOD5会有所差别，这也会造成误差；·测定时的操作误差，如：滴定时未等硫代硫酸钠颜色变为淡黄色就立即加入淀粉溶液，对滴定终点判断错误等。7.挥发酚1）数据处理：(Na2S203标定 次数 第一次 第二次 KIO3体积/mL 20 Na2S203初读数/mL 0 0 Na2S203末读数/mL 18.40 18.00 Na2S203用量/mL 18.40 18.00 平均用量/mL 18.20 Na2S203浓度/(mol·L-1) 0.0137(苯酚标准储备液滴定 次数 第一次 第二次 空白 Na2S203浓度/(mol·L-1) 0.0137 Na2S203初读数/mL 0 0 0 Na2S203末读数/mL 12.72 12.74 35.95 Na2S203用量/mL 12.72 12.74 35.95 平均用量/mL 12.73 35.95 储备液量/mL 5.0 苯酚浓度/(g/L) 0.998(校准曲线 苯酚标液体积/mL 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 12.50 苯酚标液浓度/(g/L) 0.998 吸光度A1 0.015 0.025 0.033 0.086 0.133 0.167 0.221 0.234 吸光度A2 0.015 0.024 0.035 0.087 0.132 0.167 0.220 0.235 平均吸光度A 0.015 0.0245 0.034 0.086 0.132 0.167 0.220 0.234 净吸光度 0.009 0.019 0.071 0.117 0.152 0.205 0.219 线性关系 y=0.0209x+0.0032R²=0.9926注：红色字体即为该数据偏离回归线较远，应舍去，不用于做标准曲线的数据④样品数据 时间 断面 吸光度 平均值 空白值 浓度（mg/L） 周六上午 对照断面 0.012 0.011 0.0115 0.015 0.005 控制断面 0.004 0.006 0.005 0.015 0.005 削减断面 0.007 0.008 0.0075 0.015 0.005 周六下午 对照断面 0.010 0.009 0.0095 0.015 0.005 控制断面 0.006 0.003 0.0045 0.015 0.005 削减断面 0.007 0.005 0.006 0.015 0.0052）结果讨论：·4-氨基安替比林直接分光光度法的检出限为0.01mg/L，而测定的六个水样吸光度均低于检出限，说明方法选择错误，应选择4-氨基安替比林萃取分光光度法（检出限为0.001mg/L）。·根据《地表水环境质量标准》，Ⅳ类水质的挥发酚浓度限值为0.01mg/L，水样测定结果均低于0.01mg/L，说明挥发酚属于Ⅳ类。3）误差分析：·实验数据（除15号上午对照断面外）均低于方法检出限，视为不可信数据；·由数据可知，空白值变高了。可能是由于显色时间过长，在水相中空白值随放置时间延长而逐渐增加；·水中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，取水后应加入NaOH溶液固定保存，并尽快测定。而实验过程中，挥发酚没有按规定保存，且取样后没有立刻测定，存在一定误差。另外，挥发酚要求单独取样，这项也没有做到；·预蒸馏过程，没有将pH调节到4。当溶液pH>4时，测定结果偏高；当溶液pH<4时，对测定水样中挥发酚含量的影响不大。8.六价铬1）数据处理：(标准曲线 铬标准曲线 标液量（ml） 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 浓度(mg/L) 0.000 0.004 0.010 0.020 0.040 0.080 0.120 0.160 0.200 A1 0.001 0.002 0.005 0.010 0.016 0.032 0.046 0.056 0.070 A2 0.001 0.002 0.006 0.010 0.016 0.031 0.046 0.056 0.071 A平均 0.001 0.002 0.006 0.010 0.016 0.032 0.046 0.056 0.071(水样测定 项目 对照断面 控制断面 削减断面 3.15上午 A1 \ \ \ A2 \ \ \ A平均 \ \ \ 浓度(mg/L) \ \ \ 3.15下午 A1 0.025 0.029 0.030 A2 0.025 0.029 0.031 A平均 0.025 0.029 0.031 浓度(mg/L) 0.066 0.078 0.082 3.16上午 A1 0.005 0.012 0.007 A2 0.005 0.013 0.006 A平均 0.005 0.013 0.007 浓度(mg/L) 0.008 0.030 0.013 3.16下午 A1 0.006 0.011 0.006 A2 0.006 0.010 0.006 A平均 0.006 0.011 0.006 浓度(mg/L) 0.011 0.024 0.0112）结果讨论：·《地表水环境质量标准》中五类水域功能的铬（六价）限值分别为0.01、0.01、0.05、0.05、0.05、0.1mg/L。各个数据参照标准可分类如下：＜0.01mg/L（属于Ⅰ类）的有：3月16日上午的对照断面；＜0.05mg/L（属于Ⅱ~Ⅳ类）的有：3月16日上午的控制断面及削减断面；3月16日下午的对照断面，控制断面及削减断面；＜0.1mg/L（属于劣Ⅴ类）的有：3月15日的对照断面，控制断面及削减断面；3）误差分析：·从图表看来，3月15日下午的数据其他数据大得多。据采样同学说，采样时发现河道有较多杂质。另外，3月15日测定的六价铬没有对水样进行处理，而3月16日测定时对水样进行了离心处理（3000r/min，6min）。因此认为，3月15日测定的吸光度大部分受水中杂质影响，3月16日的数据更能反应水质；·由于操作原因，3月15日上午没有测得六价铬的数据；9.总磷1）数据处理：(标准曲线 总磷标准曲线 标准液体积/ml 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00 浓度μg/ml 0.00 0.02 0.04 0.12 0.20 0.40 0.60 吸光度 0.004 0.017 0.034 0.066 0.099 0.203 0.297 0.004 0.014 0.033 0.066 0.100 0.201 0.297 平均值 0.004 0.0155 0.0335 0.066 0.0995 0.202 0.297(总磷测定 15号 空白 吸光度A1 0.011 吸光度A2 0.011 平均值 0.011 上午 下午 对照断面 控制断面 削减断面 对照断面 控制断面 削减断面 吸光度 0.073 0.075 0.093 0.126 0.528 0.115 0.073 0.076 0.097 0.124 0.526 0.119 平均值 0.073 0.0755 0.095 0.125 0.527 0.117 校正 0.062 0.0645 0.084 0.114 0.516 0.106 浓度μg/ML 0.11 0.12 0.15 0.22 1.05 0.20 16号 空白 吸光度A1 0.015 吸光度A2 0.013 平均值 0.014 上午 下午 对照断面 控制断面 削减断面 对照断面 控制断面 削减断面 吸光度 0.084 0.072 0.201 0.082 0.089 0.067 0.084 0.073 0.202 0.082 0.089 0.068 平均值 0.084 0.0725 0.2015 0.082 0.089 0.0675 校正 0.070 0.0585 0.1875 0.068 0.075 0.0535 浓度μg/ML 0.13 0.11 0.37 0.13 0.14 0.102）结果讨论：·总磷标准曲线方程的R2=0.9988，线性拟合度好。测量标准曲线的标液没有经过消解，从文献得知消解与不消解这两种方法测定的曲线无显著性差异；·《地表水环境质量标准》中五类水域功能的总磷限值分别是0.02、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L。除去异常数据和取水困难造成的误差，三个断面测得的总磷平均值在0.1~0.3mg/L内，属于Ⅳ类；·15号下午控制断面的水样吸光度超出了线性范围，视为不可信数据，舍弃。其他组也存在数据异常偏离正常值的水样，但时间和断面不统一，判断为认为误差；·16号因高压锅不能正常工作，不能及时将当日的总磷数据测出来。上午的水样也没有及时放进冰箱保存，可能造成误差；·16号早上削减断面的数据为0.37μg/mL，明显高于当天的其他数据值。上午因为实际采样时已经开始涨潮，而16号上午削减断面的取水时间跨度长，使污水回流充分，可能造成数据高于其他水样值；·由于上午削减断面采样造成中大河涌污水回流，造成上午的削减断面总磷浓度比控制断面高。3）误差分析：·由于磷酸盐易吸附，因此采样容器必须洗净，先用稀盐酸清洗，再用自来水冲洗，最后再用蒸馏水冲洗数遍方可采样。但实际操作中，用塑料瓶取样，没有经过稀盐酸清洗，而且水样中的总磷会吸附到塑料瓶上，造成数据可能偏小；·分析过程中所用的玻璃器皿都必须用稀盐酸或稀硝酸进行浸泡1h以上，用清水清洗后再用去离子水淋洗数遍。实际操作中，玻璃器皿并没有用稀盐酸浸泡，而且洗涤玻璃器皿的洗涤剂中可能含有磷，造成误差；·过硫酸钾溶液必须在临用前进行配置，否则有可能导致水样消解不完全。气温较低时，过硫酸钾溶液易结晶，此时最好将配置好的过硫酸钾溶液放置在盛有温水的烧杯中保温，然后迅速将试剂加入水样中。实际操作中，可见过硫酸钾溶液有结晶析出，可能造成浓度偏低，导致消解不充分，造成数据偏低。10.氨氮1）数据处理：(校准曲线 氨氮标液浓度：10ug/ml 标液体积/ml 氨氮含量/ug 氨氮浓度（ug/ml) A1 A2 A均 实际吸光度Abs 0 0 0 0.047 0.048 0.0475 0 0.5 5 0.1 0.075 0.075 0.075 0.0275 1 10 0.2 0.095 0.095 0.095 0.0475 2 20 0.4 0.182 0.192 0.187 0.1395 4 40 0.8 0.2 0.2 0.2 0.1525 6 60 1.2 0.263 0.263 0.263 0.2155 8 80 1.6 0.416 0.418 0.417 0.3695 10 100 2 0.397 0.397 0.397 0.3495以上数据中，标红数据点偏离回归线较远，舍去后以实际吸光度Abs以及氨氮含量(ug)作图如下：(水样测定 稀释倍数：52014-3-15 A1 A2 A均 氨氮浓度mg/L 上午(退潮） 对照断面 0.182 0.182 0.1822 3.80 控制断面 0.174 0.1732 0.1736 3.55 削减断面 0.186 0.184 0.185 3.89 下午（涨潮） 对照断面 0.168 0.167 0.1675 3.37 控制断面 0.197 0.197 0.197 4.24 削减断面 0.15 0.149 0.1495 3.62 稀释倍数：52014-3-16 A1 A2 A均 氨氮浓度mg/L 上午（退潮） 对照断面 0.162 0.160 0.161 3.96 控制断面 0.161 0.160 0.1605 3.94 削减断面 0.167 0.169 0.168 4.17 下午（涨潮） 对照断面 0.181 0.183 0.182 3.80 控制断面 0.177 0.177 0.177 3.65 削减断面 0.185 0.185 0.185 3.89 A1 A2 A均 空白试样 0.04 0.039 0.0395实验测定数据如上表格，将各吸光度数值代入标准曲线方程中求算出氨氮的浓度如上。2）结果讨论：·15日、16日上午氨氮含量都大于下午，下午涨潮时由于受涨潮水量稀释作用，污染物平均浓度一般会比退潮时低时的规律；·比较上午各断面氨氮浓度平均值情况，在统一采样时间（理想状态下），应该是可以做到大小数值为对照>控制>削减。然而实际测得削减断面两日氨氮浓度均为最高。可能是采样时间问题，第一天削减断面采样因采样不方便，实际采到水样时候已经开始涨潮；而第二天实际采水样相对第二天更迟一些。因而中大河涌污水已经回流，造成氨氮浓度偏高。其次对比DO数据，15日DO削减断面数值为三个断面中最低，进一步证实猜想。·对比下午（涨潮）时各断面氨氮浓度平均值情况，因为实际情况限制，实际下午采样实际并不是在涨平时采样，而是在开始退潮的情况下采样，因此15日16日下午氨氮浓度基本符合控制>对照>削减。除16日控制断面数据不符合规律，查看DO数据，16日下午DO控制断面浓度最低，符合浓度规律。因此可能是此水样在测定上出现操作失误；·根据《地表水环境质量标准》，实验测得的氨氮值属于劣Ⅴ类。3）误差分析：·标准曲线空白吸光度值偏高(标定用水的装水瓶被污染，氨含量偏高。试剂空白值超过0.030.试剂空白值偏高。氨氮实验用水要求为无氨水，若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中，含量达到方法检测限，则可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后应注意密闭保存。查阅文献可以知道，用新鲜去离子代替无氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著差异，并具有较高的精密度和准确度。因此可能是装水瓶被污染；(纳氏试剂配置方法选用上导致空白值氨含量偏高。纳氏试剂配置有两种方法一种是用I、HgCl2和KOH配制。第二种方法利用KI、Hgl2和KOH配制。两种方法均可产生显色基团[Hgl4]，一般常用第一种方法配制。用第二种方法配制的纳氏试剂的空白值一般比按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近l倍多。虽然用第一种方法配制纳氏试剂较为繁琐，但因实验空白值较低，所以成为首选的方法；(比色管没有洗干净，显色时间过长等；·水样预处理过程中，絮凝过后，用滤纸进行了过滤。但对于过滤，滤纸对氨氮的测定有增大作用，尤其是在测定低浓度水样时尤为明显。这主要是由于滤纸在制造过程中大都是亚胺造纸 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 制成的，而其中的部分氨氮化合物已渗入滤纸纤维内部，不容易去除。·实验取水时只取了岸边表层水，得到的数据代表性不强，所以会使数据产生偏差。九．水质综合分析1．下表是《地表水环境质量标准》中与本实验相关的地表水环境质量标准基本项目标准限值规定：表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L 序号 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 1 水温（℃） 人为造成的环境水温变化应限制在：周平均最大温升≤1周平均最大温降≤2 2 pH值（无量纲） 6~9 3 溶解氧≥ 饱和率90%(或7.5) 6 5 3 2 4 高锰酸盐指数≤ 2 4 6 10 15 5 化学需氧量（COD）≤ 15 15 20 30 40 6 五日生化需氧量（BOD5）≤ 3 3 4 6 10 7 氨氮（NH3-N）≤ 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0 8 总磷（以P计）≤ 0.02(湖、库0.01） 0.1(湖、库0.025) 0.2(湖、库0.05) 0.3(湖、库0.1) 0.4(湖、库0.2) 9 铬（六价）≤ 0.01 0.05 0.05 0.05 0.1 10 挥发酚≤ 0.002 0.002 0.005 0.01 0.1通过查阅《广东省水功能区划》，官洲河在广州洛溪大桥到广州莲花山一段，为景观用水，执行IV类水质标准。故实验所测官洲河各类水质指标是否达标应与IV类标准比较。2．汇总单项指标的数据，得以下表格： 时间 断面 水温 pH DO(mg/L) IMn/(mg/L) COD(mg/L) BOD5(mg/L) 氨氮(mg/L) Cr6+(mg/L) 总磷/(μg/ML) ss 挥发酚/(mg/L) 主要污染指标 水质 3.15am 对照断面 16.5 6 9.30 2.39 28.04 6.26 3.80 0.14 30 0 BOD5氨氮 劣Ⅴ 控制断面 18 6 7.50 2.60 25.24 8.11 3.55 0.14 42 0 BOD5氨氮 劣Ⅴ 削减断面 17.5 5.5 4.70 2.91 20.64 7.76 3.89 0.18 8158 0 BOD5氨氮 劣Ⅴ 3.15pm 对照断面 19 6 5.40 3.54 19.24 8.56 3.37 0.066 0.24 20 0 BOD5氨氮 劣Ⅴ 控制断面 18.9 6 4.82 2.36 26.84 8.16 4.24 0.078 1.08 9 0 BOD5氨氮 劣Ⅴ 削减断面 18.5 5.8 5.73 2.30 25.04 7.80 3.62 0.082 0.23 0 0 BOD5氨氮 劣Ⅴ 3.16am 对照断面 16 5.5 6.10 3.41 30.96 3.96 0.008 0.13 169 COD氨氮 劣Ⅴ 控制断面 19 5.5 4.70 1.85 37.56 3.94 0.030 0.11 45 COD氨氮 劣Ⅴ 削减断面 19 5.6 6.19 2.56 33.76 4.17 0.013 0.37 9 COD氨氮 劣Ⅴ 3.16pm 对照断面 19 6 5.66 2.15 31.76 3.80 0.011 0.13 51 COD氨氮 劣Ⅴ 控制断面 19 6 5.04 2.07 37.76 3.65 0.024 0.14 5 COD Ⅴ 削减断面 19 5.8 5.47 2.46 33.76 3.89 0.011 0.10 0 COD氨氮 劣Ⅴ注：红色为异常数据。3．总结：1）.从以上数据汇总表可以看出，15号所监测断面的主要污染物是BOD5和氨氮；16号所监测断面的主要污染物是COD和氨氮。两天的氨氮测定数据与同期广州长洲断面自动监测站所得数据基本一致，而BOD5和COD的数据，自动监测站均没有公布，于此不进行比较；2）.比较各个断面的数据，可以发现控制断面的水质污染较为严重，大部分指标属于Ⅴ类或劣V类。根据《广东省水功能区划》中对地表水域功能的划分，我们的监测结果显示该河流达不到要求，属于劣V类；3）.可以看出，16号的水质污染情况比15号的严重，原因可能是排污口排污、渔船和采砂船等的排污；4）.从BOD5数据看来，监测结果属于V类。结合DO数据和对采样过程的分析，取水时只是取表层水，并不达到在水面0.5米以下取水的要求，且水样分装的不同瓶子中的过程也会增加溶解氧的含量，这个很可能是造成DO的监测数据与自动站数据有较大偏差的原因。然而，对应测出的DO数值，BOD5不应该这么多，判断为测定或保存时造成了误差所致；5）.根据《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中对地表水域功能的划分，官洲河水质现状为劣Ⅴ类，不符合其功能区划。有关部门应对官洲河进行治理或在官洲河两岸实施区域限批；6）.本次实验基本使用国标的技术规范进行指标测定，但公用试剂非组内单独配制，存在不确定性。且本组实验分工为没人单独负责某个指标的测定，不能排除在实验过程中存在较大的人为误差，对结果造成影响。4.改善实验的建议和改善官洲河水质的建议：1）A.实验药品要提前无误配好，采样点应尽量统一，充足准备是实验成果的必备条件；B.氨氮应多配置实验装置，使得有足够时间蒸馏清洗去除残留氨氮量；C.分工要合理，分工是必要的，但互助也是必要的，在自己实验空闲时帮助其他组员完成实验是很有必要的；D.不要盲目依照国标的步骤而行，由于它制定比较早，步骤可能存在误差，如悬浮物的测定。如果依据国标的步骤去做，不用水进行24小时蒸馏水浸泡，出现负值的情况；E.第一次采样时全部人都出动，但以后每次每个断面派一个人就好，节省人力，方便那些没做完实验的同学继续进行实验；F.对于指标监测方法需正确选择，如测定挥发酚时，由于方法选择不对，导致结果小于该方法的检出限，应采用萃取分光光度法；G.分析数据时，应当进行相关性分析（如COD，BOD5，IMn，另外进行横向比较以及纵向比较；2）A.加强对各排污口出水的质量监测，出现超标情况应查清原因；B.呼吁各高校实验室用水需专门处理，不应直接排放入河流；C.对严重超标的物质实行重点关注，定期检查和不定期抽查各排污口的排污情况；D.对各个餐饮行业排放的污水，要重点监测其排放的污水中的氨氮的含量；E.相应的检查人员履行自己的职责，严格把关，避免不合格的污水流入河流，造成污染；十．参考文献[1]徐衍忠,王均乐,张乃香,秦绪娜.影响悬浮物测定结果的因素分析[J].中国环境监测,2002,05[2]王琪,袁翠,李雪华,胡红英,王凯,刘丽丽.碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进[J].干旱环境监测,2006,03:181-183.[3]姜令萍,宋英,于云翠.浅谈影响水中溶解氧测定的相关因素及干扰排除方法[J].山东环境,1998,04.[4]田桂芝,张颖,肇薇.测定化学需氧量(COD)的影响因素及改进方法[J].广州化工,2007,35(5):60-63[5]张萍萍.高锰酸盐指数的准确测定[J].环境监测管理与技术,2002,14(3):35,46[6]李春颖等.生化需氧量测定方法有关问题探讨[J].环境保护与循环经济,2009.8.15；[7]韩丰涛等.地表水质及方法比较[J].化工自动化及仪表,2012.07.10[8]潘枫燕,许宝弟,陈海宇.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素[J].四川环境,2009,28(5):26-27[9]邱璐.浅谈影响水中总磷测定的因素[J].治淮,2010,12:56-57.[10]陆子川,罗宏德.富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨[J].甘肃环境研究与监测,2000,04:250-251.[11]陈国梅.总磷测定中标准曲线与工作曲线的比较[J].福建分析测试,2010,01:76-77,82.[12]肖勇强.氨氮测定影响因素探讨[J].水资源保护,2004,(1):13,30[13]张跃环,陈斌.奈氏试剂比色法测氨氮时影响因素的初步探讨[EB].http://www.paper.edu.cn[14]中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站.HJ495—2009水质采样方案设计技术规定[S].北京:环境保护部.2009-09-27[15]中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站.HJ493－2009水质样品保存和管理技术规定[S].北京:环境保护部.2009-09-27[16]中国环境监测总站.HJ/T91—2002地表水和污水检测技术规范[S].北京:环境保护部.2002-12-25[17]中华人民共和国环境保护标准，环境监测质