分析化学实验思考题部分答案解析

.实验容实验一、 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1用HCl 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三、NaOH标准溶液的标定（一）基本操作1．碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2．滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法（二）实验注意问题1配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。答：（1）滴定反应为：2NaOH+H2C2O4?2H2O=Na2C2O4+4H2On(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2故m(H2C2O4?2H2O)=1(CV)NaOH?MH2C2O4?2H2O2滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL，所以：1?0.10?0.020?126.7=0.13g21当V=25mL时，m(H2C2O4?2H2O)=?0.10?0.025?126.7=0.15g2当V=20mL时，m(H2C2O4?2H2O)=称取基准物H2C2O4?2H2O的质量围为0.13-0.15g。（2）KHP+NaOH=KNaP+H2O依m=(CV)NaOH·MKHPV=20-25mL所以，当V=20mL时，m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g4如何计算NaOH浓度？5能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？（三）思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。五、HCl标准溶液的配制与标定（一）基本操作1酸式滴定管的使用：a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2滴定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。半滴的滴法（二）实验注意问题1配制500mL0.10mol·L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。（1）滴定反应为：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故m(Na2CO3)=1(CV)HCl?MNaCO223滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL，所以：当V=20mL时，m(Na2CO3)=1?0.10?0.020?105.99=0.11g21?0.10?0.025?105.99=0.13g2当V=25mL时，m(Na2CO3)=④V1<V2时，组成为：HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-（三）注意事项1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?CO2?H2O的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。实验四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（一）基本操作：1称量2滴定（二）实验注意问题1实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？答：由反应原理可知：2(NH4)2SO4??4NH4?(CH2)6N4H??3H??4OH??n(NH4)2SO4:nOH?1:2?(NH4)2SO4即(COH?1当V?20mL时：m??0.10?20?10?3?132.15?0.13g21当V?25mL时：m??0.10?25?10?3?132.15?0.16g21m?(CV)OH?M2?m)M(NH4)2SO4:(CV)OH?1:2??0.10mol?L?1,V?20?25mL(CV)NaOH?10?3?MN2含氮量的计算公式为?N??100%，是如何推导得到mS的？答：由反应原理可知：4N??4NH4?(CH2)6N4H??3H??4OH??nN:nOH?1:1??即(mN?(CV)OH?MNm)N:(CV)OH?1:1M?(CV)NaOH?10?3?MN故?N??100%mS（三）思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。实验五、混合碱的分析（双指示剂法）（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定操作（二）思考题1.用双指示剂法测定混合碱组成的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0V2>0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0V2>0时，组成为：HCO3-②V1>0V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+OH-④V1<V2时，组成为：HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-（三）注意事项1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?CO2?H2O的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。实验六EDTA标准溶液的配制与标定（一）基本操作1容量瓶的使用（见P34-35）：（1）容量瓶的准备：试漏、洗涤（2）容量瓶的使用：①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。2滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为5-6。4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。实验七水的总硬度的测定（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定（二）注意事项：因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。（三）思考题：1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：(cV)EDTA?MCaOL-1）?1000（mg·V水(cV)EDTA?MCaO?100(o)V水2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定（二）思考题1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验十高锰酸钾标准溶液的配制与标定（一）基本操作1溶液的配制2称量3滴定（二）注意问题：①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解：H2C2O4?CO2??CO??H2O②KMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解：?4MnO4?4H??4MnO2?3O2??2H2O④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。（三）思考题1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量（一）基本操作1溶液的配制2移液管的使用3滴定（二）实验注意问题①只能用H2SO4来控制酸度，不能用HNO3或HCl控制酸度。因HNO3具有氧化?性，Cl会与MnO4反应。?②不能通过加热来加速反应。因H2O2易分解。③Mn2?对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着Mn2?的生成而加速。（三）思考题1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl会与?MnO4反应，HNO3具有氧化性。?2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验十二软锰矿中MnO2含量的测定（一）基本操作1称量2滴定（二）实验注意问题1如果不知软锰矿中MnO2的大概含量，应首先作初步测定；2Na2C2O4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；3在室温下，MnO2与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。但温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解。(三)思考题1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。实验十四SnCl2?TiCl3?K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）（一）基本操作1称量2溶液的配制3滴定（二）实验注意问题1用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。3由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。（三）思考题1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃围之，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十五I和Na2S2O3标准溶液的配制及标定（二）实验注意问题2?（1）Cr2O7与I的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为?0.2~0.4mol?l化）；?1，同时加入过量KI后在暗处放置5min（避光，防止I被空气中的氧氧?（2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，①以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解，S2O3+2H+=S↓+H2SO3；②降低[Cr3+]，有利于终点观察；2-③淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后；④滴定结束后溶液放置后会变蓝，若5-10min变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI作用不完全，溶液稀释过早。此时， 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明实验失败，应重做！（三）思考题：1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜（一）基本操作1称量2滴定（二）实验注意问题：（1）酸度控制为pH3~4。酸度过低：会降低反应速度，同时Cu①I易被空气中的氧氧化为I2（CuS2O3+2H+=S↓+H2SO32-2?部分水解（pH8.0时开始水解）。酸度过高：2-?2?有催化作用），使结果偏高；②S2O3发生分解，不含铁时：用H2SO4或HAC调节酸度。不能用HCl调节酸度，因HCl易与Cu2+形2?成CuCl4络离子，不利于滴定反应；含有铁时：用NH4HF2控制溶液的酸度为pH3~4，同时可使共存的Fe转化为2?3?的干扰。FeF6，以消除铁对Cu3?（2）应在临近终点时加入淀粉指示剂，不能过早加入。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后。（3）防止CuI吸附I2。临近终点前加入NH4SCN使沉淀表面形成一层CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。（CuSCN不吸附I2）。但NH4SCN不宜过早加入，否则，NH4SCN会还原I2，使结果偏低。（三）思考题1.本实验加入KI的作用是什么？答：本实验中的反应式为：2Cu2??5I??2CuI??I3?2S2O32??I3??S4O62??3I?从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。实验十七碘量法测定葡萄糖的含量（一）基本操作1称量2溶液的配制3移液管的使用4滴定（二）实验注意问题氧化葡萄糖时滴加稀NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。（三）思考题什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）（一）基本操作1称量2溶液的配制3滴定（二）实验注意问题①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行（pH6.5~10.5）pH?10.5：Ag??AgOH?Ag2O?2??2?pH?6.5：2CrO4=Cr2O7?2H?=2HCrO4?H2O2?2?2?转化为Cr2O7，降低[Cr2O4CrO4]，使终点过迟②滴定时应剧烈摇动，使被AgCl沉淀吸附的Cl及时释放出来，防止终点提前；③实验结束后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。（三）思考题1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K2Cr2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO42?本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时?CrO42?的浓度约为5×10-3mol/L为宜。3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。1、发生以下情形，本协议即终止：(1)、公司因客观原因未能设立;(2)、公司营业执照被依法吊销;(3)、公司被依法宣告破产;(4)、甲乙丙三方一致同意解除本协议。2、本协议解除后：(1)甲乙丙三方共同进行清算，必要时可聘请中立方参与清算;(2)若清算后有剩余，甲乙丙三方须在公司清偿全部债务后，方可要求返还出资、按出资比例分配剩余财产。(3)若清算后有亏损，各方以出资比例分担，遇有股东须对公司债务承担连带责任的，各方以出资比例偿还。Word文档