现代测试与分析

nullnull 现代测试分析技术 课 程 内 容课 程 内 容X射线衍射分析电子显微分析热分析 基本原理和方法及应用null 第一部分 X射线衍射分析null一、X射线物理学基础 1.X 射线的发现 2. X 射线的本质 波长很短的电磁波 2. X 射线的本质 波长很短的电磁波 null3.X 射线的特性 波动性 =c/ (nm) （0.001~10nm) X射线晶体结构分析0.25~0.05nm 微粒性 能量：=h  =hc/  动量：p=mc=h/ 4.X射线强度 在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小 null5.X射线谱 X射线产生 null连续X射线谱 null特征X射线谱 null 特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质，它是物质的固有特征。 （1/ ）1/2=c(z-) （莫塞莱定律）null6. X射线与物质的相互作用 (1)X射线的散射 相干散射（经典散射） 非相干散射（量子散射）（康-吴效应） 相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础 null(2)X射线的吸收（真吸收） X射线能量在通过物质时转变为其它形式能量 光电效应与荧光（二次）特征辐射 俄歇效应 null(3) X射线的衰减 X射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情况下是主要的）强度将被衰减。 l为线吸收系数（ 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征沿穿越方向单位长度上X射线强度衰减的程度，它与X射线的波长、吸收物质及其物理状态有关） null质量吸收系数 单质元素 —吸收体物质的密度 m—质量吸收系数（cm2•g-1),表示单位重量物质对X射线的吸收程度，对于波长一定的X射线和一定物质，其为一定值。 null几种元素组成: 式中Wi—各元素重量百分数 实验公式： 式中k—常数； —波长； z—原子序数 但在光电效应发生处， m突增 null7. X射线的安全防护 安全剂量 重金属铅可强烈吸收X射线 null二、 X射线衍射的基本原理和方法 1.X射线衍射的实质 大量的原子相干散射波互相干涉的结果 2.衍射花样的特征 衍射方向：衍射线在空间的分布规律 由晶胞的大小、形状和位向决定 衍射线强度：取决于原子种类及原子在晶胞中的位置 nullnull3.布拉格方程  —入射X射线波长; 2 —衍射角; d —晶面间距 nullX射线衍射与可见光反射主要区别： 所有原子散射波干涉的结果； 在若干个特殊角度可见； X射线衍射强度很小。 布拉格方程的应用 已知d，测，计算，确定靶材组成元素、含量——X射线光谱分析； 已知，测，计算d，确定晶体周期结构——晶体结构分析 null4.衍射方向与晶体结构的关系 如 简单立方： 简单四方晶系： 衍射线分布规律由晶胞的形状和大小决定 null5.X射线衍射强度 X射线衍射强度：单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目 null多晶体积分强度 F2HKL—结构因素； Phkl—多重性因素； ()—角因素； e-2M—温度因素； R（)—吸收因素 nullF2hkl—结构因数，反映一个晶胞中各原子散射波的合成强度，即晶胞的散射能力；反映了晶胞中原子种类、原子数目及原子位置对（HKL)晶面衍射方向上衍射强度的影响 null 晶体结构与消光规律null6. X射线衍射方法 德拜法德拜－谢乐法 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 null三、物相分析 1.物相定性分析 鉴别待测样由哪些物相组成 （1）原理 物相—晶体结构—X射线衍射花样 多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加，彼此独立无关 null（2）方法 摄取X射线衍射花样 计算各反射面的面间距，测量衍射线的强度 查索引 与PDF卡片比较 当找出第一物相后，可将其剔除，并将留下线条的强度重新归一化，再检索 null2.物相定量分析 确定物质(样品)中各组成相的相对含量。 （1）原理：设样品中任意一相为j，密度j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，其重量分数为 wj ，样品(混合物)质量吸收系数为m；定量分析的基本依据是： null（2）方法 外标法(单线条法) 内标法 4.K值法（基体冲洗法） 直接比较法nullnullX 射线分析方法在材料学领域的其它应用 固溶分析： 确定固溶类型，测定溶质含量等。 晶粒大小测定 测定晶粒的平均大小。 应力测定 测定宏观、微观和局域的内应力及原子间结合力 晶体取向测定 null 第二部分 电子显微分析null 主要内容 透射电子显微镜 （ Transmission Electron Microscope, TEM) 扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM) 电子探针显微分析仪 (Electron Probe Microanalyzer, EPMA) 其它显微分析方法简介 null X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 俄歇电子能谱 透射电子显微镜 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器null扫描电子显微镜null 1.基本原理 入射电子束→细聚焦电子束→ 在样品上作光栅扫描 → 激发各种物理信号→ 电信号 → 显象管栅极调制显象管亮度 扫描线圈与显象管偏转线圈电流同步→ 试样每点上信息强度与荧光屏相应点亮度对应 电子束逐点扫描 → 荧光屏逐点成像 null2.结构 null3.主要性能 放大倍数 分辨率 主要决定于入射电子束直径 电子束在样品中的扩散效应 nullnull4.扫描电镜像衬度 二次电子像 表面形貌衬度 背反射电子像 成分衬度 形貌衬度 5.样品制备 null6.SEM在材料研究中的应用 1.断口分析 (1)沿晶断口 （2）韧窝断口 （3）解理断口 （4）纤维增强复合材料断口 2.形貌观察 （1）烧结体烧结自然表面观察 （2）金相表面组织观察 3.动态观察 nullFlower with a bug with no fixation(BSE)null Penicillium oryzae without fixation (BSE) Mite Tyrophagus Putrescentiae without fixation (BSE)Mite Tyrophagus Putrescentiae without fixation (BSE)Powdery mildew of Babys breath Oidium sp. without fixation (BSE) Powdery mildew of Babys breath Oidium sp. without fixation (BSE) Red blood cell with fixation and coating (SE)Red blood cell with fixation and coating (SE)